• Pokrywa naczynia
  • Doprowadzenia gazu obojętnego -




    Download 0.66 Mb.
    bet3/17
    Sana24.03.2017
    Hajmi0.66 Mb.
    #2036
    1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   17
    Doprowadzenia gazu obojętnego - doprowadzają gaz służący do usuwania tlenu (Ar, N2). Stosowane są zwykle dwie końcówki - jedna doprowadza gaz w pobliże dna naczynia, druga nad powierzchnię roztworu.

  • Pojemnik - szklany, kwarcowy lub z masy plastycznej (np. polipropylenu). Wybór materiału zależy od agresywności i składu roztworu oraz zakresu stężeń oznaczanego depolaryzatora. W przypadku konieczności termostatowania roztworów stosuje się naczynie z dodatkowym płaszczem wodnym.

  • Pokrywa naczynia - najczęściej wykonana z teflonu. Służy do zabezpieczenia roztworu przed kontaminacją oraz do umocowania elektrod. Zwykle zawiera dodatkowy otwór do wprowadzenia końcówki mikropipety stosowanej do dodatku wzorca.

    Obszerniejszego omówienia wymagają elektrody. Ogólnie elektrodą nazywamy tą część naczynia elektrolitycznego w której przewodnictwo ma charakter elektronowy, w odróżnieniu od elektrolitu, w którym jest przewodnictwo jonowe.

    Elektroda pracująca, na której przebiegają procesy będące podstawą pomiaru, jest elektrodą polaryzowalną. Oznacza to, że w nieobecności depolaryzatora przyjmuje potencjał zewnętrznego źródła napięcia. W zależności od znaku przyłożonego napięcia może być katodą (potencjał ujemny) lub anodą (potencjał dodatni). Najbardziej zbliżona do elektrody idealnie polaryzowalnej jest elektroda rtęciowa. Wynika to z prawie idealnie gładkiej i czystej powierzchni rtęci, która jest w temperaturze pokojowej cieczą. Na rysunku 2 pokazano zakres polaryzacji elektrody rtęciowej w roztworze obojętnym.

    Zakres polaryzacji elektrody ograniczony jest od strony potencjałów ujemnych rozkładem elektrolitu podstawowego (wydzielaniem wodoru) a od strony potencjałów





    Rys. 2. Krzywa polaryzacji elektrody rtęciowej w 0,1 M HNO3
    dodatnich elektrochemicznym rozpuszczaniem materiału elektrody. Zakres polaryzacji zależy od składu i kwasowości elektrolitu podstawowego i przeciętnie wynosi +0,2 do -1,5 V. Stosunkowo wąski zakres polaryzacji anodowej powoduje, że elektrodę rtęciową używa się najczęściej w zakresie katodowym redukując obecne w roztworze depolaryzatory. Aby stosować elektrodę pracującą w zakresie potencjałów dodatnich stosuje się inne metale szlachetne (Pt, Au, Ag, Ir) lub elektrody węglowe (węgiel szklisty, grafit). Wszystkie te materiały są ciałami stałymi, które umożliwiają z jednej strony nadanie elektrodzie praktycznie dowolnego kształtu, z drugiej jednak powierzchnia elektrody musi być przed pomiarem perfekcyjnie przygotowana. Osiąga się to na drodze mechanicznej poprzez polerowanie (na wodnych zawiesinach Al2O3 o granulacji poniżej 1 µm) lub w wyjątkowych przypadkach na drodze elektrochemicznej. Zakresy polaryzacji takich elektrod w różnych środowiskach zestawiono w tabeli 1. Elektrody stałe najczęściej mają postać dysków w osłonie z odpornego chemicznie tworzywa sztucznego (rys.3). Taki kształt elektrody ułatwia mechaniczne przygotowanie powierzchni. Stosowane są elektrody dyskowe o średnicach 1 - 6 mm.

    Tab. 1. Zakresy polaryzacji elektrod w różnych środowiskach.



    Materiał elektrody

    Środowisko


    Download 0.66 Mb.
  • 1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   17




    Download 0.66 Mb.