|
1. Хроматографик анализ методининг моҳияти
|
| bet | 13/21 | | Sana | 24.11.2023 | | Hajmi | 101,62 Kb. | | #104606 |
Bog'liq ANALITIK KIMYO2216.SPEKTROFOTOMETRIYA
Fotometrik usullar rangli birikmalarning yutilish spektrlarini tekshirishga asoslangan. Fotometrik analizda yutilish yo'lagining kengligi katta ahamiyatga ega bo'lib, yo'lakning kengligi qanchakatta bo'lsa, moddalar aralashmasini analiz qilish shuncha qiyin bo'ladi. Rang hosil qiluvchi reaktivning va kompleksning yutilish yo'laklari keng bo'lsa, ularning bir-birini o'zaro qoplash, ya'ni ustma-ust tushish, ehtimoli ortadi. Bu esa o'z navbatida analizni murakkablashtiradi. Yo'lakning kengligi uning yarim kengligi deb ataladigan kattalik bilan tasvirlanadi. Ko'pchilik hollarda oddiy molekulalar uchunyutilishyo'lagining yarim kengligi 80-100 nm ga teng. Bu kattalik qancha kichik bo i lsa, analiz shuncha yaxshi bo'ladi. Moddani fotometrik usul bilan aniqlash ikki qismdan iborat bo'ladi: aniqlanadigan moddani elektromagnit nurlari yutadigan birikmaga aylantirish va hosil qilingan birikma eritmasi yutgan elektromagnit nurlar intensivligini o'lchash, Amalda hamma elementlarni aniqlash uchun fotometrik usullar ishlab chiqilgan. Biroq eritmalari spektrning ultrabinafsha, ko•rinadigan va yaqin infraqizil sohalarida yutadigan ba'zi ionlarning birikmalarini olish uchun kimyoviy reaksiyalar ishlab chiqilmagan. Bunday moddalarni aniqlash uchun bilvosita usullardan foydalaniladi.
Eritmadagi temir ioni miqdorini aniqlash. Temir eritmalarda ikki va uch valentli ionlar ko'rinishida boi ladi. Temir (Ill) ning birikmalari ternir (Il) birikmalariga qaraganda barqarorroq bo'ladi. Temirning ikki va uch valentli ionlari xromofor xossasiga ega. Shuning uchun fotokolorimetrik aniqlashlarda xromofor gmppasiga ega bo'lmagan reagent lardan foydalanish ham mumkin. Eritmadagi temir (Ill) ionini ammoniy rodanid yordamida aniqlash. Kuchli bo i lmagan kislotali muhitda rodanid ioni temir (Ill) ioni bilan qizil rangli kompleks birikma hosil qiladi. Temir (Il) iomni oksidlab, Fe (Ill) ga o'tkazgandan so'ng bu reaksiya eritmadagi temirning umunuy miqdorini aniqlashda ishlatiladi. Bosqichli reaksiya natijasida va dan gacha bo'lgan komplekslar hosil bo'ladi. Komplekslarning qaysi biri hosil bo'lishi eritmaning konsentratsiyasi va pH qiymatiga bog'liq. Eritmada temir ioni mikrogranun atrofida bo'lsa, asosan qatorning birinchi komplekslari hosil bo'ladi. Rodanidga boyroq )o'lgan komplekslarning rangi ham to•qroq (intensiv) bo'ladi. Rodanid yordamida suvli •ritmalardagi tenurning miqdorini aniqlash uchun tekshirilayotgan va taqqoslanayotgan ritmalardagi ammoniy rodanidning konsentratsiyasi bir xil bo'lishi kerak. Temir (Ill) ioni gidrolizlanmasligi uchun eritmaning kislotaliligi yetarli darajada bo'lishi shart. Eritmanin qiymati 2-3 bo'lganda reaksiya boshlanadi. Ammo eritma juda kislot chunki bunday muhit eritmadagi SCN- ioni konsentratsiyasining -a oli
Temirning rodanid bilan hosil qilgan komplekslari eritmada SC'N ionining konsentratsiyasi Atrof-muhit obyektlarining (Suv, havo, tuproq), har xil turdagi suvlarni, gidrokimyoviy tadqiq qilish hamda texnologik eritmalarni analiz qilish uchun ionometriyaning imkoniyatlaridan foydalanishni alohida ta'kidlab O'tish lozim. Lekin ionometriyaning imkoniyatlarini juda oshirib yubormaslik ham kerak. Bundan tashqari analiz natijalarini to'g'ri Olish murakkab ko'p komponentli obyektlar uchun analiz qilinadigan eritmaning to'liq tarkibi to'g'risida bilimga ega bo'lish ham ko•pgina qiyinchiliklar tug'diradi. lYuPAK ning tavsiyasiga ko'ra ion selektiv elektrodlar —sensorlar (sezgir elementlar, datchiklar) bo'lib, ularning potensiali eritmadagi aniqlanadigan ion aktivligining logarifmiga chiziqli bog•langan, Kimyoviy sensor- kimyoviy reaksiya yo'li bilan konkret kimyoviy obyektga tanlab ta'sir etuvchi qurilma bo'lib. uni analiz qilinadigan tarkibiy qismni sifatiy yoki miqdoriy aniqlwshda qo'll[Lsh mumkin. Bunday sensor bitta alohida moddani yoki moddalar muhitini aniqlashda ikkita asosiy tarkibiy qism mavjud: kimyoviy reaksiya amalga oshadigan blok va o•zgartirgich (signal o•zgartiruvchi). Kimyoviy reaksiyaning natijasi signal bo•lib elektrod potensiali, rang o'ąarishi va hokazolarning o'zgarishida namoyon bo'ladi, Ozgartirgich shu signalga javob beradi va analiz qilinadigan modda miqdori ma•łumotni signal qiymati tarzida
|
| |
