|
Tortma analiz operatsiyalari
|
| bet | 5/6 | | Sana | 21.01.2024 | | Hajmi | 33,39 Kb. | | #142340 |
Bog'liq Mavzu Tortma analiz farmasevtik kimyoda2.3.Tortma analiz operatsiyalari.
Qora (yoki qizil) tasma bilan o’ralgan filtr qog’ozlarning zichligi eng kam, cho’kmali eritma tez filtrlanadi. Amorf cho’kmalar (Fe(OH3), A1(OH)3 kabilar.
Oq rangli tasma bilan o’ralgan filtr qog’ozlar o’rtacha zichlikka ega bo’lib, ular kristall cho’kmalarni filtrlash uchun ishlatiladi.
Ko’k rangli tasma bilan o’ralgan filtr qog’ozlar eng zich bo’lib, ular mayda kristallardan iborat cho’kmalar (BaS04 CaC204 kabilar) ni filtrlash uchun qo’llaniladi.
Analiz natijalarini hisoblash. Cho’kma massasini bilish uchun topilgan cho’kma bilan tigel massasidan tigel massasi va filtr kuli massasini olib tashlash kerak. Keyin topilgan cho’kma massasini qayta hisoblash faktori yoki analitik ko’paytuvchi F ga ko’paytirish kerak. Analitik ko’paytmalar odatda jadvallarda keltiriladi. Agar jadvallar bo’lmasa, ko’paytuvchini oson hisoblash mumkin. Qayta xisoblash omili, agar tortma shakl xam, aniqlanuvchi modda xam o’zgarmagan hollardagina doimiy qiymatga ega buladi. Bariyni gavrimetrik metod bilan bariy sulfat holida aniqlashda analitik ko’paytma quyidagi qiymatga teng bo’ladi:
Bu yerda, Aba~ bariyning atom massasi;
MbaSO, -bariy sulfatning molekulyar massasi.
Analitik ko’paytmalardan foydalanib, tayyor formulalar yordamida hisoblashlar qilinadi. Masalan, moddadagi tarkibiy qism miqdorini foizlarda topishda quyidagi formulani qo’llash mumkin: % = 100%
Bu yerda, P – qizdirilgan cho’kma (gravimetrik shakl) massasi, g;
Q – tekshirilayotgan modda massasi, g.
Misol. Temirni gravimetrik usulda aniqlanmoqda. Tortiladigan forma Fe2O3. Bu formadagi temirni miqdorini bilish kerak.
Analitik ko’paytuvchini hisoblashda 1 g molekula Fe2O3 (159,7 g) da 111,7 g temir borligini bilgan holda proportsiya tuzamiz va 1 g tortiladigan forma (Fe2O3) dagi temirning miqdorini hisoblab topishimiz mumkin, bu esa analitik ko’paytuvchi
159,7 g Fe2O3 da 111,7 g Fe bor
1g Fe2O3 da F g Fe bor
Bundan
0,6994 – Fe ni Fe2O3 cho’kmasi bo’yicha aniqlashdagi analitik ko’paytma.
Analitik ko’paytmani bilgan holda analiz qilinayotgan eritmadagi modda miqdori oson hisoblanadi:
P = F ▪ a
Bunda P- aniqlanayotgan moddaning gramm miqdori; F- analitik ko’paytma, a- cho’kma massasi.
Gravimetrik analizda, umuman miqdoriy analizdagi kabi, ikki yoki uchta parallel aniqlash o’tkaziladi. Olingan natijalar asosida, agar parallel aniqlashlardagi farq 0,0002- 0,0004 g dan oshmasa, o’rtacha qiymat olinadi.
Parallel aniqlashlardagi farq qancha kam bo’lsa, analiz shuncha aniq bajarilgan bo’ladi. Hamma parallel aniqlash natijalari ishchi daftarga yoziladi. Analizda odatda aniqlanayotgan elementning yoki birikmaning absolyut miqdori bilan emas, balki uning analiz qilinayotgan moddadagi foiz miqdori bilan belgilanadi. Foiz miqdorini
Formula bilan hisoblash mumkin. Bunda g- analiz qilinayotgan modda naveskasi; a- cho’kma massasi; F- analitik ko’paytma.
Gravimetriya biz massani yoki massa o’zgarishini o’lchaydigan barcha usullarni o’z ichiga oladi. Mashq qilishdan keyin taroziga qadam qo’yganingizda, qaysidir ma’noda a. sizning massangizni gravimetrik aniqlash. Massani o’lchash barcha analitik o’lchovlarning eng asosiysidir va gravimetriya, shubhasiz, eng qadimgi analitik texnikadir.Gravimetriyaga umumiy nuqtai
Muayyan gravimetrik usullar va ularning qo’llanilishini batafsil ko’rib chiqishdan oldin, keling, gravimetriyaning keng ko’lamli tadqiqotini ishlab chiqish uchun bir oz vaqt ajratamiz.Keyinchalik, ushbu bobning turli gravimetrik usullarni muhokama qiladigan bo’limlarini o’qiyotganingizda, ushbu so’rov ularning o’xshashliklariga e’tiboringizni qaratishga yordam beradi. Odatda tahlilning yangi usulini boshqa shunga o’xshash usullar bilan aloqasini ko’rganingizda tushunish osonroq bo’ladi.Gravimetrik usullarning turlari
Oldingi bo’limda biz massa analitik signal sifatida xizmat qilishi mumkin bo’lgan turli usullarni ko’rsatish uchun to’rtta misoldan foydalanganmiz. Bu misollar tahlilning to’rtta gravimetrik usulini ham ko’rsatadi. Signal cho’kmaning massasi bo’lsa, biz usulni yog’ingarchilik gravimetriyasi deb ataymiz. Hg2Cl2 ni cho’ktirish orqali PO3 3 ni bilvosita aniqlash vakillik misolidir, Cl ni to’g’ridan-to’g’ri aniqlash – AgCl ni cho’ktirish orqali. Elektrogravimetriyada analit qattiq plyonka shaklida elektrokimyoviy hujayradagi bitta elektrodga joylashtiriladi. Pb2+ ning oksidlanishi va uning Pt anodida PbO2 holida yotqizilishi elektrogravimetriyaga misoldir. Reduksiyadan elektrogravimetriyada ham foydalanish mumkin. Masalan, Cu ning Pt katodida elektrodepozitsiyasi Cu2+ uchun bevosita tahlilni ta’minlaydi.
Issiqlik yoki kimyoviy energiya uchuvchan turlarni olib tashlash uchun ishlatilsa, biz usulni uchuvchanlik gravimetri deb ataymiz.Oziq-ovqatning namlik miqdorini aniqlashda issiqlik energiyasi H2O ni bug’laydi. Organik birikmadagi uglerod miqdori C ni CO2 ga aylantirish uchun yonishning kimyoviy energiyasidan foydalanish orqali aniqlanishi mumkin.
Nihoyat, zarrachali gravimetriyada tahlil qiluvchi modda filtrlash yoki ekstraktsiya yo’li bilan namuna matritsasidan chiqarilgandan keyin aniqlanadi. Muallaq qattiq moddalarni aniqlash zarrachalar gravimetriyasiga misoldir.
|
| |
