Xromatografik tahlil




Download 16.33 Kb.
Sana09.03.2023
Hajmi16.33 Kb.
#44779
Bog'liq
Xromatografiya
TTShartnoma, 00152f3c-dc0c3f84(1), Reja- Psixologiyaning asosiy yo’nalishlari. Psixologiyaning asos-fayllar.org, QUDAYNAZAROV JAQSILIQ QUANISHBAY ULI, Презентация 1, Bayram, American holiday, Qadriyqt uslubiy qo\'llqnma. Х.Рахматова , portal.guldu.uz-sharq mutafakirlari, portal.guldu.uz-TAQDIMOT (1), moliya mus ish 25.05.2023, 1 cеминар Mustaqillikka erishish arafasida O’zbekistondagi ijtimoiy, Davlat byudjeti daromadlari ijrosi yuzasidan moliyaviy nazoratni, Mavzu. Bank inqirozlari

XROMATOGRAFIK TAHLIL

XROMATOGRAFIYA USULINING UMUMIY XUSUSIYATLARI


Xromatografiya koʻp komponentli aralashmalarni tarkibiy qismlarga ajratish va moddalarning fizik - kimyoviy xossalarini oʻrganish usuli tarzida juda keng qoʻllaniladi. Bu usul murakkab tarkibli suyuq va gazsimon aralashmalarni tahlil qilishning samarali usulidir. Bu usulda qattiq moddalar suyuq yoki gazsimon holatga oʻtkazilgandan keyin tahlil qilinadi. Xromatografiya usuli faqat kimyoda va biologiyadagina emas, balki fan texnikaning boshqa koʻpchilik sohalarida hammuvaffaqiyat bilan qoʻllanilmoqda. Gaz xromatograflari Venera (Zuhra) atmosferasiga tushirilgan asboblarda yaxshi ishladi. Tahlilning xromatografiya usuli ajratish va tekshirish usuli boʻlibgina qolmay, u shuningdek ilmiy tadqiqot usuli hamdir. Xromatografik usul kimyoviy birikmalar va ularning reaktsiyalarini o'rganish bilan bog'liq barcha sohalar uchun qimmatlidir. Ushbu uslub bilan hal qilingan asosiy muammolar quyidagilar.
1) murakkab aralashmaning uning tarkibiy qismlariga bo'linishi;
2) kimyoviy birikmalarning identifikatsiyalash va gomogenligini aniqlash;
3) murakkab aralashmaning bir yoki bir nechta komponentlarini miqdor jihatidan aniqlash;
4) molekulyar tuzilishini aniqlash.
Xromatografik usul juda ishonchli, agar u bu usul bilan ajralib turmasa, modda bir hil deb hisoblanishi mumkin.
Adsorbsiyalash xromatografik ajratish usuli suyuq yoki gazsimon fazani qattiq bir qatlamli sorbent qatlami (qattiq faz) orqali, ya'ni alohida elementlardan tashkil topgan - donalar yoki katta miqdordagi tolalar bilan qoplangan elyaflardan iborat. Ajralish natijalari adsorbsiya yoki kinetikadan kam farqlanadi. Xromatografik kolonda ajratilgan aralashmani sorbent qatlami orqali olib o'tishda dastlabki emissiya va desorptsiya harakati ko'p marta takrorlanadi. Ushbu jarayonlarni ko'p marta takrorlash xromatografik usulning xarakterli xususiyati bo'lib, murakkab aralashmalarni juda o'xshash xususiyatlarga ega bo'lish uchun zarur shart- sharoitlarni yaratadi. Sovutish quvvati, aralashmaning bir yoki bir nechta tarkibiy qismiga, hamda adsorbentning kimyoviy va fizik tarkibiga bog'liq.Xromatografik usulda turli yo'nalishlar mavjud.

Ion almashinuvi xromatografiyasi eritmada ionlar almashinuvi fenomeniga va qattiq adsorbent tomonidan so'rilgan ionlarga asoslangan. Adsorbsiya xromatografiyasi Aralashmalarning tarkibiy qismlari va tuzilishining o'ziga xos xususiyatlari bilan bog'liq bo'lgan turli adsorplanishga asoslanadi.


Tarqatish xromatografiyasi Ikkita aralashmagan hol qiluvchi o'rtasida tarqalgan moddalarni taqsimlash hodisasiga asoslanadi, ya'ni Mobil va statsionar ikkita aralashmagan suyuqlik bosqichlari o'rtasida aniqlanadigan moddalarning taqsimlanishi koeffitsientlari farqlanadi.Cho'kindi xromatografiyasi hosil bo'lgan cho'kindilarning erishi.Moddalarni xromatografik ajratish usullari sorbsiya jarayonlariga asoslangan, bu yerda sorbsiya deganda gaz, bug' yoki erigan moddalarning qattiq yoki suyuq yutuvchilarga (sorbentlar) yutilishi tushuniladi. Teskari jarayon desorbsiya deyiladi. Desorbsiya tushunchasi umumiy boʻlib, u adsorbsiya (fazaning sirtiga yutilishi) va absorbsiya (fazaning hajmiga yutilishi) dan iborat.Sorbsiyani ikki yo'l bilan statik va dinamik sharoitda amalga oshirish mumkin. Statik sorbsiya ikkala fazaning nisbiy xarakatsiz holatida ro'y beruvchi sorbsion - jarayon boʻlib moddaning fazalar orasida taqsimlanish muvozanati qaror topishi bilan yakunlanadi. Dinamik sorbsiya harakatchan faza harakatsiz fazaga nisbatan bir yo'nalishda siljiydigan desorbsion jarayondir. Moddalar aralashmasini xromatografik ajratish usuli dinamik sorbsiya jarayoniga asoslangan. Xromatografik usullarni klassifikatsiyalashni turli yoʻllari bor: 1. Qoʻzgʻalmas va harakatchan fazalarni fizik tabiatga xromatografiyasi (xarakatchan faza suyuq qarab suyuqlik bo'lganida) va gaz xromatog- rafiyasi (xarakatchan faza gaz boʻlganida), suyuqlik xromatografiyasini oʻz navbatida qoʻzgʻalmas fazani agregat holatiga qarab qattik suyuq fazali xromatografiga(KSX), ( qoʻzgʻalmas fazada qattiq modda) va suyuq fazali xromatografiga (SSX) (qoʻzgʻalmas fazasi suyuqlik) ajratish mumkin. "Suyuqlik- suyuqlik" xromatografiyasi (SSX) koʻpincha taqsimlovchi xromatografiya deb yuritiladi.
Gaz xromatografiyasi qoʻzgʻ almas fazaning agregat holatiga qarab “gaz adsorbsion" (GAX) va "gaz-suyuqlik" xromatografiyasiga (GSX) yoki gaz taqsimlovchi xromatografiyaga boʻlinadi.
2. Sorbsiya mexanizmiga xromatografiyaga boʻlinadi. qarab xromatografiya molekulyar va hamosorbsion Molekulyar xromatografiyada qoʻzgʻalmas faza (sorbent) bilan ajratilayotgan aralashmaning tarkibiy qismlari orasidaga oʻzaro ta'sir kuchlari tabiati boʻyicha molekulalararo Van-Der-Valls kuchlaridir. Xemasorbsion xromatografiyaga ion almashish cho'ktirish, kompleks hosil almashish) oksidlanish-qaytarilish xromatografiyasi kiradi. qilish (yoki ligand Xemasorbsion xromatografiya tegishli kimyoviy reaksiyalar sorbsiyaga sabab boʻladi.
3. Xromatografiyalash usullari bo'yicha frantal' ochiltirish (elyuat) va siqib chiqarish xromatografiyalariga boʻlinadi. Tahlilda ko'pincha ochiltirish usuli qoʻllaniladi.
4. Bajarish texnikasi boʻyicha kalonkali (payli) xromatografiya (qoʻzgʻalmas faza payda joylashtirilgan) va yuza qog'oz xromatografiyasi hamda yupqa qatlamli xromatografillarga (qoʻzgʻalmas faza sorbent qog'oz varagʻiga yoki shisha va metall plastinkaga yupqa qatlam qilib joylashtirilgan) ajratiladi.
Xromatografik tahlilning mohiyati quyidagilardan iborat. Kolonkaga (sorbentning yupqa qatlamiga, yoki qog'oz lentaga) ajratiladigan aralashmadan ozgina (qoʻzgʻalmas faza) sigʻimdan juda kichik hajmda solinadi. Aralashmaning tarkibiy qismlari sorbentning yuqori qatlamlarida (tekis yuzadaga xromatografiyada esa namuna solinganjoyda.) yutila boshlaydi. Bunda yaxshi yutilmaydigan komponent kalapka boʻylab keyingi qatlamlarga (qog'ozda dog'ning chekkalari tomon) yaxshi yutiladiganlariga nisbatan kattaroq tezlik bilan oʻtadi. Dastlabki xromatograramma hosil boʻladi, unda aralashma tarkibiy qismlarga hali toʻliq aralashmagan boʻladi. Aralashmani tarkibiy qismlariga toʻliq ajratish uchun dastlabki xromatogrammani ochiltirish (aralashma tarkibiy qismlarini erituvchida eritish) kerak. Buning xromatografik kolonka biror erituvchi bilan yuviladi. Xromatogramma ochiltirilganda aralash zonalar alohida zonalarga ajraladi, ularning har birida alohida modda boʻladi, keyin bu zonalar kolonka boʻylab aralashib ketadi (2.47-rasm). Bunda qoʻzgʻalmas va harakatchan fazalar orasida taqsimlatish koeffitsiyenti katta boʻlgan moddalar kolonka bo'ylab tezroqharakatlanadi va kolonka harakatchan faza bilan yetarli darajada yuvilganda kolonkadan birinchi boʻlib chiqadi. Kolonkadan chiqayotgan elyuat filtrat tarkibida aralashmaning alohida komponentlari boʻladi, ularni biror idishga yig'ish va mos keluvchi usullar bilan tekshirish mumkin. Xromatografik kolonkaning uzunligi ajratish sharoitlarini tanlashda muhim ahamiyatga ega, chunki u kolonkaning samaradorligi va tanlovchanligiga, tahlilning davom etish muddatiga ta'sir ko'rsatadi. Kolonkaning uzunligi ikki marta oshirilganda tahlil vaqti ham ikki marta ortadi, ajratish mezoni esa kolonka uzunligining kvadrat ildizdan chiqarilgan qiymatiga mutanosib ravishda ortadi. Xromatografik qurilmalarda ishlatiladigan kolonkalarning uzunligi 15-150 sm gacha (10 m gacha yetadiganlari ham bor), diametri 2 dan 12-15 mm gacha boʻladi.Diametrni kamaytirishga tushirish qiyinlashishi, detektor sezgirligining pasayishi halaqit beradi, ortirishga esa harakatchan faza siljish tezligining kamayishi halaqit beradi, ortirishga esa harakatchan faza siljish tezligining kamayishi halaqit beradi. Kalta kolonkalar odatda toʻgʻri yoki U simon shaklda tayyorlanadi. Ularning uzunligi 3-4 mdan ortiq boʻlganda spiralsimon qilib tayyorlash tavsiya etiladi.

Kolonkalar yupqa devorli shisha naylardan yoki zanglamaydigan poʻlatdan yasaladi. Shisha naylar ishlatish kolonkalarning sorbent bilan to'ldirishini koʻz bilan ko'rib nazorat qilish imkonini beradi.


Kolonkalar adsorbent bilan bir tekisda va birxil zichlikda to'ldirish muhim ahamiyatga ega.
Shuning uchun adsorbent donachalari sferik shaklga hamda bir xil diametrga (10- 20 mkm) ega boʻlishi kerak.
Bunday donalar kolonkaning barcha hajmi boʻylab bir tekis va zichroq joylashadi. Adsorbent kolonkada zich joylashganda harakatchan faza va namuna ko'ndalang yunalishda yaxshi siljiydi, shuningdek, suyuqlik oqimining tezligi oʻzgarmay bir xilda saqlanib turadi.
Kolonkaga kiritiluvchi namunaning hajmi adsorbentning joylashish zichligiga va donachalarining oʻlchamiga ham bogʻliq. Donachalar oʻlchamining kichrayishi va joylashtirish zichligi ortishi bilan namuna hajmi ortadi va odatda 1 dan 10 sm/s ni tashkil qiladi. Namuna kolonkaga dozator yordamida kiritiladi. Dozator namunani aniq miqdorda o'lchab olib, xromatografik kolonkaga kiritish uchun ishlatiladigan asbobdir. Dozatorga quyiladigan asosiy talablardan biri kiritiladigan namunalar oʻlchamini va ularni kolonkaga kiritish sharoitlarini bir xilda saqlashdan iborat. Bundan tashqari, kolonkaga namuna kiritish kolonkaning xromatografik qurilma boshqa qismlarning ishlash sharoitini keskin oʻzgartirmasligi, dozatorning ichki yuzasi esa namunaga nisbatan adsorbsion va katalitik faol bo'lmasligi kerak.
Gazsimon va suyuq namunalar xromatografik kolonkaga, odatda, maxsus shprislar vositasida, kiritish joyida kauchuk membranani (pardani) teshish yoʻli bilan kiritiladi. Bunda gazsimon namunalar uchun gaz shprislari va suyuq namunalar uchun mikroshprislar ishlatiladi. Mikroshprislar xromatografga mikrolitrning ulushlaridan tortib, to o'nlab mikrolitrlar hajmida namuna kiritishga imkon beradi. Ba'zan laboratoriya amaliyotida dozator sifatida meditsina shprislaridan foydalaniladi.Qattiq holatdagi namunalar xromatografiyaga ularni oldindan suyuqlikda eritish yo'li bilan kiritiladi yoki dozatorning oʻzida bevosita qizdirib bugʻlatil- gandan keyin kiritiladi.Xromatografik kolonkaga to'ldiriladigan adsorbentga bir qator talablar qoʻyiladi: ular zaruriy tanlovchanlikka, yetarli darajada mexanik pishiqlikka ega boʻlishi, tekshiriluvchi aralashma komponentlariga nisbatan kimyoviy inert va oson topiladigan boʻlishi kerak.Adsorbentlarni tanlashda fazalarning agregat holatiga, xromatografiyalash usuliga va boshqa omillarga yetibor beriladi.Xromatometriya.Bu metod aniqlanayotgan ionni yoki elementni K2Cr2O7 ning standart ishchi eritmasi bilan oksidlanishiga asoslangan.

Nazoratsavollari:



1. Moddalarni xromotografiyalashning mohiyati?
2. Xromatografik usullarni klassifikatsiyalarini ayting?
3. Xromatografik tahlilning mohiyati nimadan iborat?
4. Xromatografik kolonkada namuna nima yordamida kiritiladi?
Download 16.33 Kb.




Download 16.33 Kb.