|
b) standartlashtirilgan ammoniy tiosiyanat eritmasini tayyorlash
|
| bet | 4/5 | | Sana | 06.12.2022 | | Hajmi | 17.09 Kb. | | #33448 |
Bog'liq bestreferat-34831.ru.uz Kompyuter tarmoqlari Mustaqil ish, 6-variant kalitlar, arhipova, Sentabr hisobot Toxirova, 15 соатли ФМ конспект, M.Olimova taqdimot, кафолат хати 2 (2), Mass-spektoskopiya, file, Вопросы по ихтиологии, Inson huquqlari, 32- guruh medasmotir, Mavzu yuzasidan savollar, 1354092b) standartlashtirilgan ammoniy tiosiyanat eritmasini tayyorlash.
Aniq ma'lum titrga ega NH4SCN yoki KSCN eritmasi namunani eritib bo'lmaydi, chunki bu tuzlar juda gigroskopikdir. Shuning uchun eritma taxminan normal konsentratsiya bilan tayyorlanadi va kumush nitratning standartlashtirilgan eritmasiga moslashtiriladi. Indikator NH4Fe(SO4)2-12H2O ning to`yingan eritmasi hisoblanadi. Fe tuzining gidrolizini oldini olish uchun titrlashdan oldin indikatorning o'ziga va tahlil qilinadigan eritmaga 6 n natriy gidroksid qo'shiladi. azot kislotasi.
Taxminan 0,05 N dan 100 ml tayyorlash. ammoniy tiosiyanat eritmasi.NH4SCN ning ekvivalent massasi uning molyar massasiga teng, ya'ni 76,12 g/mol. Shuning uchun 0,1 l 0,05 n. eritma tarkibida 76.12.0.05-0.1=0.3806 g NH4SCN boʻlishi kerak.
Analitik tarozida taxminan 0,3-0,4 g namuna olib, uni 100 ml li kolbaga soling, eritib, eritma hajmini suv bilan belgigacha suyultiring va aralashtiring.
Ammoniy tiosiyanat eritmasini kumush nitrat bilan standartlashtirish.NH4SCN eritmasi bilan titrlash uchun byuretka tayyorlang. Pipetka kumush nitrat eritmasi bilan yuviladi va undan 10,00 ml dan konussimon kolbaga o'lchanadi. 1 ml NH4Fe(SO4)2 eritmasidan (indikator) va 3 ml qo'shing. 6 n. azot kislotasi. Sekin-asta, uzluksiz aralashtirib, byuretadan NH4SCN eritmasini to'kib tashlang. Jigarrang pushti rang [Fe(SCN)]2+ paydo bo'lganda titrlashni to'xtating, bu kuchli silkitish bilan yo'qolmaydi.
Titrlashni 2-3 marta takrorlang, konvergent ko'rsatkichlardan o'rtachani oling va NH4SCN ning normal konsentratsiyasini hisoblang.
Faraz qilaylik, titrlash uchun 10,00 ml 0,02043 N. kumush nitrat eritmasi o'rtacha 4,10 ml NH4SCN eritmasi ketdi.
v) Folxard bo'yicha namunadagi xlor miqdorini aniqlash
Volhard galogenlari kumush nitrat qoldig'ini NH4SCN eritmasi bilan qayta titrlash yo'li bilan aniqlanadi. Biroq, bu erda aniq titrlash faqat kumush xlorid va temir tiosiyanatning ortiqcha miqdori o'rtasidagi reaktsiyani oldini olish (yoki sekinlashtirish) choralari ko'rilgan taqdirdagina mumkin:
3AgCI + Fe(SCN)3 = SAgSCNJ + FeCl3
unda dastlab paydo bo'lgan rang asta-sekin yo'qoladi. Ortiqcha kumush nitratni NH4SCN eritmasi bilan titrlashdan oldin AgCl cho'kmasini filtrlash yaxshidir. Ammo ba'zida, buning o'rniga, eritmaga bir oz organik suyuqlik qo'shiladi, u suv bilan aralashmaydi va ArCl cho'kmasini ortiqcha nitratdan ajratib turadi.
Ta'riflash usuli. Tarkibida natriy xlorid bo'lgan tahlil qiluvchi moddaning eritmasi solingan probirka oling.Maddadan namuna 100 ml hajmli o'lchov kolbasida eritiladi va eritma hajmini suv bilan belgilangan belgiga keltiriladi (eritmadagi xlorid konsentratsiyasi. 0,05 N. dan oshmasligi kerak).
Konussimon kolbaga 10,00 ml tahlil qilingan eritmadan pipetka bilan soling, 3 ml 6N qo'shing. nitrat kislota va byuretkadan ma'lum miqdorda AgNO3 eritmasidan qo'shing, masalan 18,00 ml. Keyin kumush xlorid cho'kmasini filtrlang. Kumush nitrat qoldig'ini NH4SCN eritmasi bilan oldingi paragrafda tasvirlanganidek titrlang. Ta'rifni 2-3 marta takrorlagandan so'ng, o'rtachani oling. Agar kumush xlorid cho'kmasi filtrlangan bo'lsa, u holda uni yuvish va yuvishlarni filtratga qo'shish kerak.
Faraz qilaylik, namunaning og'irligi 0,2254 g.10,00 ml tahlil qilinadigan eritmaga 18,00 ml 0,02043 N qo'shildi. kumush nitrat eritmasi. Uning ortiqcha miqdorini titrlash uchun 5,78 ml • 0,04982 n. NH4SCN eritmasi.
Avvalo, biz qanday hajmni hisoblaymiz 0,02043 n. kumush nitrat eritmasi titrlash uchun sarflangan 5,78 ml 0,04982 N ga to'g'ri keladi. NH4SCN eritmasi:
binobarin, 18.00 - 14.09 = 3.91 ml 0.2043 n C1~ ionining choʻkishiga kirdi. kumush nitrat eritmasi. Bu yerdan natriy xlorid eritmasining normal konsentratsiyasini topish oson
.
Xlorning ekvivalent massasi 35,46 g/mol* bo'lganligi sababli, namunadagi xlorning umumiy massasi:
772 \u003d 0,007988-35,46-0,1 \u003d 0,02832 g.
Xlorning massa ulushlaridagi tarkibi (%)
0,2254 g C1 - 100%
x \u003d 0,02832-100 / 0,2254 \u003d 12,56%.:
0,02832 > C1 - x%
Folgard usuli bo'yicha Br~ va I- ionlarining tarkibi ham aniqlanadi. Shu bilan birga, kumush bromid yoki yodid cho'kmalarini filtrlash talab qilinmaydi. Ammo shuni hisobga olish kerakki, Fe3+ ioni yodidlarni erkin yodga oksidlaydi. Shuning uchun indikator I-kumush nitratning barcha ionlari cho'ktirilgandan keyin qo'shiladi.
|
| |
