|
Kirish 2 I. Adabiy sharh 3
|
| bet | 8/10 | | Sana | 21.05.2024 | | Hajmi | 326,01 Kb. | | #248171 |
Bog'liq Kurs 3 (2) (2)2
|
3
|
A. Boshlang‘ich material
|
Etilen
|
Etilen
|
Asetilen
|
B. Erituvchi
|
Sirka kislotasi
|
Sirka kislotasi
|
Sirka kislotasi
|
V. Oksidlovchi
|
Havo
|
Havo
|
-
|
G. Katalizator
|
Palladiy (II)
|
Palladiy (II)
|
xlorid Rux asetat
|
D. Promotor
|
Mis (II) xlorid
|
-
|
-
|
Ilmiy tadqiqotlar doirasidagi ishlarning tarkibi
Taklif etilayotgan ishlar majmuasini rejalashtirish quyidagi tartibda amalga oshiriladi:
- ilmiy tadqiqot doirasidagi ishlarning tuzilishini aniqlash;
- har bir ishda ishtirokchilarni aniqlash; - ishning davomiyligini belgilash;
- ilmiy tadqiqot o'tkazish jadvalini tuzish.
EXPERIMENTAL QISM
Asetilenni asetillashning katalitik reaksiyasi oqim reaktorida quyidagi optimal sharoitlarda amalga oshirildi: t = 1800C, C2H2:CH3COOH = 4:1, V c2H2 = 280 h-1.
Vinillash reaksiyasi reaktorda olib borildi, uning diagrammasi 1-rasmda ko'rsatilgan.
1-rasm. Reaktor diagrammasi:
1 – reaktor idishi; 2 – isitish elementi TEN-06; 3 - korpus; 4 - transformator; 5 - voltmetr; 6 - termovel; 7 – harorat regulyatori; 8 – KSP-4; 9 – xom ashyo yetkazib berish uchun armatura; 10 - gardish qopqog'i; 11 - to'r; 12 - reaksiya mahsulotlarini olib tashlash uchun armatura; 13 - gardish-pastki.
Reaktsiya mahsulotlari olovli ionlanish detektori bilan gaz-suyuqlik xromatografiyasi orqali quyidagi optimal sharoitlarda tahlil qilindi: tsvetoxrom -545 zarrachalarining o'lchamlari 0,250-0,315 mm bo'lgan statsionar suyuqlik fazasi, 15% filtrat, shisha ustun 1000C, kiruvchi gaz oqimi tezligi - azot 30 ml/min [10 C-305]. "Guvohlar" ning sifat tahlili va parametr qiymatlarini saqlash vaqtlari taqqoslash usuliga asoslanadi; va miqdoriy tahlil ichki normalizatsiya usuli [11-12 C-374] asosida hisoblab chiqilgan. Namunalarning teksturaviy xarakteristikalari bo'yicha ma'lumotlar ASAP 2010M qurilmasida past haroratli adsorbsiya usuli yordamida 77,35 K da suyuq azot oqimida olingan. Tahlil qilishdan oldin namunalar 1200C da 4 soat quritilgan va 5500C da 6 soat yondirilgan. Taqqoslanadigan sirt BET usuli bilan aniqlandi.
Umumiy sirt hajmi maksimal to'yinganlikda adsorbsiyalangan azot miqdori asosida hisoblab chiqilgan. Shimgichning kattaligi taqsimoti BJH usuli bilan aniqlandi. Faza tarkibi DRON-3 difraktometrida (CuKa nurlanishi) rentgen nurlari diffraktsiyasi bilan o'rganildi [13 C-96]. Katalizatorning disperslik xossalari skanerlovchi elektron mikroskopda (JSM – 6510 LV) tekshirildi. Olingan namunaning katalitik faolligi asetilen atsetillanish reaksiyasida o'rganildi [14 C-24]. Tajribalar natijalari va ularni muhokama qilish
Katalizatorlar quyidagi sharoitlarda tayyorlanadi: sirkoniy oksinitratning 5-25% li eritmalari 600C da sirkulyatsion adsorbsiya usuli yordamida mikrosferik nanogʻovak saqlovchi moddaga (kengaytirilgan loy) singdirildi. Tuzni singdirish vaqti 60-90 minut ichida o'zgargan. Tashuvchi modda - kengaytirilgan loy: eritma 1: 3 - 1: 8,5 nisbatda olinadi. Absorbtsiya jarayonidan so'ng katalizator xona haroratida 24 soat davomida quritilgan, so'ngra pechda 100 - 1300C (har 1 soatda 100C harorat oshishi bilan). Katalizatorda sink asetat miqdori 11-30% ni tashkil etdi.
Hajmi 9 sm3 bo'lgan katalizator oqim reaktoriga tushirildi va tizim 15 daqiqa davomida 10 l / soat tezlikda azot oqimida yuvildi. Asetilendan vinil asetat sintezi normal atmosfera bosimida 1800C da amalga oshirildi. Yuqoridagi sharoitlarda katalizatorning ishlash muddati 2000 soatni tashkil etdi.
Suyuq fazali va bug 'fazali jarayonlarda asetilenning sirka kislotasi va boshqa kislotalar bilan o'zaro ta'sirining reaktsiya mexanizmi bir xil. Birinchi bosqichda katalizator bilan atsetilen kompleksi hosil bo’ladi, so’ngra reaksiya sharoitiga (harorat va h.k.) qarab kislota bilan har xil tezlikda parchalanadi. Simob bilan atsetilen kompleksining hosil bo`lishi VA ning atsidolizi jarayonida ham kutiladi, bunda VA sirka kislotasiga ajraladi va simob-atsetilen kompleksini hosil qiladi, bu esa o`z navbatida kislotalar bilan o`zaro ta'sir qiladi.
Katalizator sifatida simob, rux, kadmiy va boshqa tuzlardan foydalanish atsetilen molekulasining faollashuv tabiatining farqiga sabab bo'ladi: p-bog' yoki s-bog' bilan, bu esa o'z navbatida ba'zi yon jarayonlarning rivojlanishini belgilaydi, masalan. bu holatlarning ikkinchisida asetilenning polimerizatsiyasi. Asetilenning bunday reaktivligining namoyon bo'lishi uning molekulasidagi vodorodni almashtirish orqali asetilenning metall hosilalari hosil bo'lishidir. Shu tarzda olingan asetilenidlarning tegishli sharoitlarda (masalan, bug 'fazali jarayonda) asetilen bilan o'zaro ta'siri kupren deb nomlanuvchi asetilen polimerlarining hosil bo'lishiga olib keladi: Asetilenid + asetilen → vinilatsetilen va divinilatsetilen → kupren va boshqa asetilen polimerlari Fazoviy donador-g'ovakli "makkajo'xori" polimerlarining (ō-polimer) vakili bo'lgan kupren hosil bo'lishi va bug'-fazasi sintezi jarayonida katalizatorning qarishini keltirib chiqaruvchi omil sifatida juda muhim rol o'ynaydi.
|
| |
