|
I.4 Fotometrik usulda zaxarli metallarni aniqlash tartibi
|
| bet | 5/8 | | Sana | 14.05.2024 | | Hajmi | 3,86 Mb. | | #231805 |
Bog'liq Mirzajonova Sabohat kursrrrr 2024I.4 Fotometrik usulda zaxarli metallarni aniqlash tartibi
Fotometrik usulda zaxarli metallarni aniqlash tartibi:
Usul – titrlashni ekvivalent nuqtasi yoki uning yaqinida, titrlanuvchi eritmaning yorugʻlik yutilishi keskin oʻzgarishi asosida, titrlashni oxirgi nuqtasini (TON) aniqlashga asoslangan. Fotometrik titrlashni indikatorli va indikatorsiz usullarda olib boriladi. Indikatorli usul- titrlash jarayonida titrlanuvchi eritmaga indikator ishtirokida titrant eritmasidan qoʻshib boriladi va titrlanuvchi eritmaning analitik toʻlqin uzunlikdagi optik zichligi oʻlchanadi. Indikatorsiz usul- titrlash jarayonida titrlanuvchi eritmaga titrant eritmasidan qoʻshib boriladi va titrlanuvchi eritmaning analitik toʻlqin uzunlikdagi optik zichligi oʻlchanadi. Titrlanuvchi eritma optik zichligini oʻlchash n atijalari boʻyicha optik zichlik A ni qoʻshilgan titrant hajmi V (titrant) ga bogʻliqlik fotometrik egrisi chiziladi. Titrlash egrisining EN ga tegishli qismida keskin burilish kuzatiladi. Masalan: indikatorsiz usulda permanganat MnO4- ionlarini kislotali muhitda temir (II) ionlari bilan fotometrik titrlash. Titrlash jarayonida quyidagi oksidlanishqaytarilish reaksiyasi ketadi:
MnO4- + 5Fe2++ 8H+ → Mn2+ + 5Fe3++ 4H2O
Permanganat ionini optik zichligi 528 nm analitik toʻlqin uzunligi (ε= 2400 dm3 ·mol-1 · sm-1) da o’lchanadi. Titrlanuvchi permanganat eritmasiga titrant temir (II) eritmasidan qoʻshaborilgan sari, titrlanuvchi eritmaning optik zichligi permanganat ionlari reaksiyaga kirib boʻlguncha, kamaya boradi. Titrant eritmasidan qoʻshish davom etilsa titrlanuvchi eritmaning optik zichligi deyarli oʻzgarmaydi.
1. Tahlil qilinuvchi eritmadagi aniqlanuvchi modda ekstragent yordamida ekstraksiyalanadi. Soʻngra hosil bo’lgan ekstraktni analitik toʻlqin uzunlikda fotometrik usulda aniqlanadi. Usul tahlil qilinuvchi eritmada yorugʻlik yutilishini toʻgʻridan – toʻgʻri oʻlchash imkoni boʻlmaganda yoki taxlil qilinuvchi dastlabki ob’ekt – (malxam, pasta, suspenziya kukun va x.k.) – holida boʻlib, ularda fotometrik oʻlchashni oʻtkazib boʻlmagan xollarda qoʻllanadi. Ekstraksion fotometrik tahlilni oʻtkazish shart-sharoitlari:
1. Murakkab aralashmadagi komponentlarning nur yutilishi bir xil toʻlqin uzunligida boʻlsa, yutilish maksimumlari bir birini qoplasa. Masalan: Aralashmadagi S va D yutilish bandlarini qoʻshilgan holati ;
2.Suvda oz eruvchan moddalar tahlilida ;
3.Tahlil qilinuvchi eritmada aniqlanuvchi moddaning konsentratsiyasi juda kam boʻlsa, uni ekstraksiya usulida konsentratsiyasi oshiriladi va fotometrik usulda aniqlanadi.
4.Tahlil qilinuvchi eritmadagi rangsiz moddalarni aniqlashda. Bunday holda aniqlanuvchi modda bilan fotometrik reaksiya yordamida, rangli modda xosil qilib, ekstraksiyalanadi. Soʻngra fotometrik reaksiya maxsulotining analitik toʻlqin uzunligida ekstraktning optik zichligi oʻlchanadi. Misol: Co+2,Fe+3 aralashmasidan Co+2 aniqlash.
1. Fe+3 + 6NCS- → [Fe NCS)6]3-
So+2 qizil
2. Fe+3 ni niqoblash:
[ Fe(NCS)6 ]3- + 6F- → [Fe F6]3- + 6NCS-
qizil rangsiz
3. Co+2 + 4NCS- → [Co(NCS)4]2- izoamil koʻk spirtida
Ekstraksion fotometrik taxlilni oʻtkazish uchun quyidagi talablarga rioya qilinadi:
1. Ekstraksiya jarayoni toʻliq bajarilishi uchun R=99,9 % boʻlishi kerak.
2. Organik erituvchi, fotometrik reaksiya tanlanadi.
3. Eritmada ekstrakt uchun optimal rN tanlanadi.
4. Halaqit beruvchi ionlarni niqoblashda maxsus reagentlar qoʻllanadi.
Ekstraksion – fotometrik usul nisbatan sodda, yuqori selektiv va tezkorligi sababli koʻpchilik moddalar (xususan-kompleks xosil qiluvchi metal kationlarini) farmatsevtik preparatlar (masalan, surtma dorilardagi prednizalon va prednizalon atsetat)ni aniqlash imkonini beradi.
Ekstraksion – fotometrik tahlilda qoʻllanadigan fotometrik reaksiyalar. Ekstraksion fotometrik usul uchun fotometrik reaksiyani tanlash muhim ahamiyatga ega. Tanlangan fotometrik reaksiya mahsulotining rangi yorqin, yutilish spektrining analitik to’lqin uzunligidagi yutilish maksimumi kuchli bo’lishi lozim. Fotometrik reaksiyalarni quyidagi ikki turi ishlatiladi:
1. Metallarni rangli komplekslari xosil bo’ladigan fotometrik reaksiyalar. Tahlil qilinuvchi modda reagent bilan rangli kompleks birikma hosil qilinadi. Hosil bo’lgan rangli kompleksni organik erituvchi bilan ekstraksiyalanadi. Masalan, suvli eritmada bir qator kationlar bilan birgalikda Pb2+ kationi ditizon bilan kuchsiz ishqoriy pH=8,5-11 sharoitda qirmizi-qizil rangli qo’rg’oshin ditizonatini xosil qiladi.
|
| |
