|
O’bekiston respublikasi oliy ta’lim, fan va innovatsiyalar vazirligi
|
| bet | 7/8 | | Sana | 14.05.2024 | | Hajmi | 3,86 Mb. | | #231805 |
Bog'liq Mirzajonova Sabohat kursrrrr 2024II.BOB METODIK QISM
II.1. Fotometrik usulda zaxarli metallarni aniqlashning labaratoriyada qo’llanilishi
Nikel(II)ni fotometrik usulda aniqlash metodlari.
Analizning fotoelektrokolorimetrik metodlari juda koʻp kimyoviy elementlar va ularning birikmalarining miqdorini aniqlashda qoʻllaniladi. Bu metodlar yordamida togʻ jinslari, rudalar, neft, tabiiy, biologik, ekologik ob’yektlar, sanoat mahsulotlari va boshqa ob’yektlar namunalari tarkibini aniqlashda foydalanish mumkin. Fotoelektrokolorimetrik analiz sanoatining turli tarmoqlarida, qishloq xoʻjaligida, tibbiyotda, farmaseftikada, atrof-muhitni muhofaza qilishda va boshqa sohalarda keng qoʻllaniladi. Hozirgi paytda fotoelektrokolorimetriya katta muvaffaqiyatlar bilan rivojlanib, takomillashib bormoqda. Fotoelektrokolorimetrik analizning yangi aniqlash usullari ishlab chiqilmoqda, qoʻllanish sohalari kengaymoqda, yangi takomillashgan, kompyuterlashtirilgan fotometriyalar yaratilmoqda. Nikelni, shuningdek kam miqdordagi turli xil metallarni aniqlashda fotometrik usullardan keng foydalaniladi. Bu metodning afzalligi u juda oddiy va tezkor bajariladi. Organik reagentlarda nikel ionlari reaksiyasini aniqlashda bu metod keng tarqalgan. Odatda reaksiya uchun eritmadagi nikelning kation, shuningdek anion shaklidagi ionlari tuz hosil qiluvchi va kompleks hosil qiluvchi reaksiyalarga kirishadigan rangli birikmalari qoʻllaniladi. Nikelni fotometrik aniqlash uchun qoʻllaniladigan organik reagentlarning hammasida ham tanlab ta’sir etuvchanlik bo’lavermaydi. Maqolada Ni(OH)2ni ammiakli eritmada choʻktirish jarayoni izlanishlari natijalari natijalari keltirilgan .Ni2+ni toʻliq ckoʻktirish uchun teskari quyish metodidan (Ni2+ va OH- ) foydalanib pH qiymati yuqori bo’lishi kerakligi aniqlandi.Ni(OH)2 hosil boʻlishi reaksiyaning ichki diffuzion xarakterga ega ekanligini koʻrsatuvchi jarayonning asosiy kinetik parametrlari aniqlangan. Metodika nikel izlarining pH=8.0 bufer eritmasida H2O2 bilan indigokarminni oksidlanishining katalitik ta’siridan foydalanishga asoslangan.Graduirovka grafigi 417nm, Ni 0-60ng/ml diapozonda chiziqli topish chegarasi 5*10-10gr/l suvda Ni2+ ni aniqlash toʻgʻriligi 98,3-102,5%. Ni2+ ni ajratish va dastlabki konsentrlash AAC metodi bilan aniqlashdan oldin grafitli pechda xiralashish nuqtasigacha olib boriladi.Ligand va sirt faol modda (ПАВ) sifatida 8-oksixinolin va Triton X-100 olindi.Ni2+ 8-oksixinolin bilan gidrofob kompleks hosil qilib detektorlash oldidan ПАВ bilan boyitilgan kichik hajmda eksrtaksiyalanadi.Optimal sharoitda Ni2+ uchun ПРО 12ng/ml ni tashkil etadi.Nisbiy standart ogʻish 2,9%,konsentrlash koeffitsenti 25 ni tashkil qiladi.Sertifikatlangan namunani va turli suvni ob’ektlarni taqqoslanganda koʻrsatkichlarini bir xil takrorlanishi 93-103%ni tashkil etadi. 10 Suvli eritmalar va oqava suvlardan Ni2+ni yoʻqotish uchun nanosorbent analizning sorbsion xarakteristikasi oʻrganildi. Ni2+ sorbsiyasi seriyali analiz metodi bilan olib borildi. Sorbsiyaning optimal sharoitlari topildi:10gr eritmada sorbent miqdori 32,kontakt vaqti 120 minut, pH=4,0. Optimal sharoitda Ni ni yoʻqotish effektivligi 94,2%. Sharoit oʻrganilganda termodinamik parametrlar Ni2+ adsorbsiyasi (zolda) jarayoni endotermik jarayon ekanligini ko’rsatdi.Zollar oqava suvlarni qayta ishlashda foydalanildi. 2 M li HCl muhitida reagent Ni2+ bilan Ni:P=1:2 mol nisbatda barqaror kompleks hosil boʻlishi ma’lum bo’ldi.Kompleksning nur yutish maksimumi 565 nm,yutilish molyar koeffitsienti 6,42*104 .Ni tarkibi 0-1,0mg/l diapazonida Ber qonuniga bo’ysunishi kuzatiladi.Elektroplatinali suvida nikelni aniqlashda toʻgʻrilik darajasi 98,5-101,8%, nisbiy standart chetlanish 0.040 dan kam. Dastlab kationli sirt faol modda suvda eritiladi, keyin geksaftorfosfat ionjuftli anion qo’shiladi. Bunda eritmalar, komponentlar ta’sirlashuvi tufayli xiralashadi. Aralashma sentrifugalanadi, choʻkma yoki mos organik erituvchida eritiladi, yoki analitik adsorbsiya uchun qoldiriladi. Konsentrlash koeffitsientlari mos ravishda 51 va 45, topilish chegarasi 0,9 va 0,6 mkg/l . Metodika sertifikatlangan namuna analizi uchun qabul qilindi va attestatsiyalandi,natijalar atom adsorbsion spektrometriya natijalari bilan solishtirildi. Korrelyatsion analizga asosan oʻsimliklarda (Mn-Cr-Ni-Cu) asoslanishi namoyon boʻladi, Mn-Cr va Mn-Ni eng kuchlisidir. Mn ni Cu va Pb bilan bogʻlari beqaror boʻlib, Mn ni Ti, Zn, Co, V bilan bogʻlari deyarli yoʻq. Mn ni oʻrtacha miqdori ortishi bilan Mn-Cr, Mn-Ni bog’lari orta borib, buk, grab, emanda eng yuqori kuchni ko’rsatadi. Kam miqdordagi Ni2+ ni fotometrik metodi qayta ishlab chiqilgan.Ni2+ ni aniqlashning qator omillari oʻrnatilgan .Ulardan optimal sharoit pH=3,9-8,0 hisoblanadi.MCK 4,28*104 ni tashkil etadi,kompleks tarkibi Me:P=1:2.Ishqoriy va ishqoriy yer metallarining xalal beruvchi ta’siri topilgan.Olingan natijalar qayta ishlangan metodikaning yuqori sezgir ekanligini ko’rsatadi. 1,3,4-tiadizol xosilalarining elektron strukturasini yarim empirik metod bilan kvant-kimyoviy hisoblash natijalari, shuningdek, Ni(II),Cu(II) va Zn(II) xloridlari, nitratlari, atsetatlari komplekslari tadqiqotlarining spektroskopik tavsiflari (xarakteristikalari) va sintezi kabilar bayon etilgan.
Fotometrik usulda eritmadagi mis ionlari miqdorini aniqlash uchun dastlab standart eritmalar tayyorlanib, ularning optik zichliklari grafigi chiziladi. Grafikdan foydalanib, noma‘lum eritmaning tarkibidagi mis ionlari miqdorini eritmaning optik zichligini oʻlchash yoʻli bilan topish mumkin.
Noma’lum konsentratsiyali eritmaning konsentratsiyasini aniqlash. Konsentratsiyasi oʻlchanishi lozim boʻlgan eritmadan 100 ml sigʻimli oʻlchov kolbasiga 5 ml olinib, 25 ml ammiak, soʻngra chizigʻigacha distillangan suv quyiladi va optik zichligi oʻlchanadi. Toʻzilgan grafikdan foydalanib, eritmadagi mis ionlari miqdori topiladi. 2-tajriba.Eritmadagi temir ionlari (Fe2+) miqdorini aniqlash. Bu tajriba Fe2+ ionlari saqlagan eritmani kaliy permanganat eritmasi bilan titrlashga asoslangan. Titrlashda quyidagi jarayon sodir boʻladi:
5 Fe2+ + MnO4 + 8 H+ → Mn2+ + Fe3+ + 4 H2O
Ikki valentli temir ionlari saqlagan eritma kaliy permanganat eritmasi bilan titrlanganda eritmada temir ionlari oksidlanib, tugagunicha rangsizligicha qolaveradi. Temir ionlari tugashi bilan eritma och pushti rangga oʻtadi. Ortiqcha olingan kaliy permanganat miqdorini aniqlab, sarflangan eritmadagi miqdordan ayirsak, reaksiyaga kirishgan miqdori kelib chiqadi. Undan foydalanib, eritmadagi Fe2+ ionlari miqdorini hisoblab topiladi.
|
| |
