Nitritometriya usulining sulfanilamid preparatlarini miqdorini aniqlashda ishlatilishi
Nitritometriya sulfanilamid preparatlarini miqdoriy aniqlashda keng qo'llaniladi. Muayyan misol sifatida, streptotsidning gramm miqdorini aniqlashni ko'rib chiqing.
Streptotsid suvda erimaydi, shuning uchun u kislotada eriydi. Nazorat probirkaga 30 ml suv, 0,5 g kaliy bromid, 2 tomchi tropeolin 00 qo`shiladi, natriy nitrit bilan qip-qizil rang ko`k rangga o`zgarmaguncha titrlanadi. Titrlash tezligi sekin bo'lishi kerak: dastlab 2 sm3/min, titrlash oxirida 0,05 sm3/min.
Diazotlanish reaktsiyasi sekin kechadi, uni tezlashtirish uchun reaksiya aralashmasiga kaliy bromid qo'shiladi. Streptotsidning gramm miqdori quyidagi formula bo'yicha hisoblanadi:
II Tajriba qismi
Novokainni miqdoriy aniqlash xuddi shunday tarzda amalga oshiriladi
Kalit so'zlar: novokain, novokain gidrolizi, novokainni miqdoriy aniqlash, ammoniy tetrahodano (II) sinkat reaktivi
Tibbiy amaliyotda novokain
lokal behushlik sifatida ishlatiladi anglatadi. Saqlanganda uning yechimlari kasalxonalar, poliklinikalarning sharoitlari va ayniqsa
dorixonalarda sterilizatsiya rejimida - beqaror. Novokain mumkin hosil qilish uchun gidrolizlanadi dietilaminoetalon (DEAE) va para-aminobenzoy kislotasi (PABA). Bu
vaziyat taqozo etadi imkonini beruvchi usullar mavjud dori sifatini nazorat qilish va uning parchalanish darajasini aniqlang. Miqdori aniqlash uchun novokain dozalash shakllarida Davlat farmakologiyasi X nitritometrik usulni tavsiya qiladi [1].
Adabiyotda ham shunday tasvirlangan: fotometrik usullarga asoslanadi rangli birikmalar hosil bo'lishi,
tomonidan aniqlashning ishqoriy usuli vodorod xlorid qoldig'i, argentometrik usul - xlorid ioniga asoslangan va boshqalar [2-3]. Biroq, ko'pchilik
aniqlashning tavsiya etilgan usullari novokain dori vositalari seriyasida: 98320 va 91568 faol amal qilish muddati.
Tayyorlangan: 0,5% suvli
ichiga quyilgan novokain eritmasi
100 ml shisha va sterillangan; dan DEAE va PABA - 0,5% spirt eritmalar (etil spirti 70%). Keyin tuzilgan edi: aralashma No 1 (novokain - DEAE (1: 1) va aralashma No 2 (novokain - PABA
(1:1).
Ammoniy tetraxodan sinkat (ATZ) reaktivining 0,2 M eritmasini tayyorlash quyidagicha amalga oshirildi: yilda 1000 ml o'lchov kolbasi 28,8 g ZnSO4 ∙7 H2O qo'shildi (navbat "analitik daraja"), 60,8 g NH4SCN qo'shildi (navbat "analitik daraja"), eritilgan - birinchi bo'lib 250 ml tozalangan suv, keyin qismlarga qo'shiladi belgiga qadar suv va aralashtiriladi 5-6 min. Olingan reagent eritmasi maydalagich bilan shishaga o'tkaziladi va normal sharoitda saqlanadi. Muddati saqlash 7 kun
Metodologiya. Titrlash idishiga soling 10 ml tayyorlangan 0,5% qo'shildi novokain eritmasi, 10 ml 0,2 M qo'shiladi bajarish uchun mehnat talab qiladigan, talab qiladi kam kimyoviy reagentlar va murakkab uskunalar, garchi ular bo'lsa juda sezgir va aniq. Tadqiqotimizning maqsadi tez va oson usulni ishlab chiqish parchalanish darajasini aniqlash ular mumkin bo'lgan eritmalarda novokain uning parchalanish mahsulotlari mavjud. Buni amalga oshirishga harakat qilindi reaktiv yordamida aniqlash - ammoniy tetrarhodano[1]zinkat (ATRC).
Bu reaktiv novokain bilan hosil bo'ladi rangsiz, yopishqoq, yog'li ichida yaxshi eriydigan cho‘kma aseton va dimetilformamid, qiyin - ichida suv va etanol.
Tadqiqot materiallari va usullari.
Ishda quyidagi materiallar ishlatilgan: novokain gidroxlorid (chang), uchrashuv X Davlat jamg'armasining talablari, DEAE reagentlari va
PABA (changlar), "analitik daraja" darajasi;dozalash shakllari - ampulalar novokain eritmalari (0,5% 5 ml va 2% 1 ml) "Verofarm" YoAJ tomonidan ishlab chiqarilgan,
ATRC eritmasi qaynaguncha isitiladi, keyin past tezlikda sovutiladi qadar 5 daqiqa aralashtiramiz aniq yechim olish. Yechim paxta momig'i bilan huni orqali filtrlanadi tampon. Kolba va tampon yuvildi 2 marta (5 ml) 10% eritma NH4SCN. Filtrlash va yuvish suyuqlik tashlab yuborildi. Paxta tayoqchasi bilan ga yog'li cho'kindi ko'chirildi kolbaga 5 ml aseton, 5 ml suv qo'shildi, 2 ml ammiak bufer eritmasi, 2-3 indikator tomchilari (kislota xrom qora rangli
maxsus) va 0,01 M ga titrlangan O'tishdan oldin Trilon B eritmasi binafsha rangdan yorqin ko'kgacha. 1 ml Trilon B ning 0,01 M eritmasi mos keladi 0,0054556 g novokain.Ular bilan ham xuddi shunday qilishdi 1 va 2-sonli aralashmalar, ampula bilan eritmalar (tarkibi 0,5% va 2%).
Parallel miqdoriy bularda novokain miqdori aniqlangan GF X usuli bo'yicha bir xil echimlar.
Eritmalarda novokainni miqdoriy aniqlash natijalari 1-jadval
No1 aralashmadagi novokainni miqdoriy aniqlash natijalar 2-jadval
No2 aralashmadagi novokainni miqdoriy aniqlash natijalari 3-jadval
Miqdoriy natijalar
ATRC reaktividan foydalangan holda va GF X usuli yordamida eritmalarda novokainni aniqlash 1, 2, 3-jadvallarda keltirilgan. Jadvallarda keltirilgan ma'lumotlar GF X usuli ruxsat bermasligini ko'rsatadi. novokainning parchalanish darajasini aniqlash, birlamchi aromatik bilan reaksiyaga asoslangan farmakopeyal (nitritometrik) usuldan beri amin, novokainning parchalanmagan qismining miqdoriy tarkibi novokain bilan ham, mahsulot bilan ham eritma gidroliz - asosiy aromatik aminni o'z ichiga olgan PABA asosiy aromatik amin.
|
