Yupqa qatlamli

Download 18.22 Kb.
Sana	27.10.2022
Hajmi	18.22 Kb.
	#28327

Bog'liq
5-AMALIY
organik bo\'yoqlar, amaliy mashg\'ulot № 13, 2-курс. Курилиш механикаси, tabiiy-gazni-nordon-komponentlardan-tozalashda-absorbentning-yo-qotilishi, Chastota o`zgartkichlar, намуна аттистация саволлари учун, 1 презентация, ТАУ ТЕМА2 ОБЩИЕ ПРИНЦИПЫ УПРАВЛЕНИЯ, oriental renaissance 2022, Amaliy ustaxona 2- kurs ishchi, 1807c61ce5675f5ad20377f91ac8a4e0, Теоретико методолгические основы глобалистики, 4-AMALIY, 6-mavzu. Guruxlab tandalash, uning xisobi va moxiyati, ariza soni

Bu sahifa navigatsiya:

• Umumiy tushuncha
• Ishni bajarish tartibi
• Nazorat savollari.

5- AMALIY MASHG`ULOT. YUPQA QATLAMLI XROMATOGRAFIYA USULINI O`RGANISH Ishning maqsadi: talaba yupqa qatlamli xromatografiya tahlil usulini, tajriba apparatining tuzilishini va tahlil qilish usullarini o`rganadi. Umumiy tushuncha Yupqa qatlamli xromatografiya (YuQX) qog`ozli xromatografiyani bir turi hisoblanadi. Bunda erkin osilib turuvchi qog`oz tasmalari o’rnida yupqa qatlamli sorbent surtilgan shisha plastinkalar ishlatiladi. Bunday qatlamni start chizig`iga tadqiq qilinayotgan mahsulotlar aralashmasi surtiladi va plastinkaning start chizig`idan pastki qismi erituvchilarga cho’ktiriladi. Suyuqlikning plastinka bo’ylab harakatlanishi davomida adsorbsiya, taqsimlanishi, ion almashinuv kuchlarini yoki bu sanab o’tilgan omillarning birgalikdagi ta’siri oqibatida moddalar aralashmasini ajralishi sodir bo’ladi. Yupqa qatlamli xromatografiyada (YuQX) quyidagi sorbentlar ishlatiladi: -lipofil moddalarni ajratish uchun: silikatlar, alyuminiy oksidi, asetillangan stellyuloza, poliamidlar. -gidrofil moddalarni ajratish uchun: stellyuloza, stellyuloid ion almashtirgichlar, kizelgur, poliamidlar. Ishni bajarish tartibi Yupqa qatlamli xromatografiyada (YuQX) o’zgartirilgan sorbentlar ishlatiladi. Ular o’ziga xos funkstional guruhlarga ega bo’lgan komplekslar hosil qiluvchi materiallarning adsorbentlarga shimdirish yo’li bilan hosil qilinadi. Shuningdek, Yupqa qatlamli xromatografiyada poliamid kukunlar, ion almashtiruvchi smolalar, sefadekslar va boshqalar ham ishlatiladi. Moddalarni Yupqa qatlamli xromatografiyada yordamida samarali ajratish uchun sorbent va tegishli erituvchini tanlash muhim ahamiyatga ega. To’g`ri tanlangan erituvchi sorbentni ajratuvchanlik xususiyatini kuchaytiradi. Odatda, Yupqa qatlamli xromatografiyada bir, ikki va ko’p komponentli erituvchilar tizimi ishlatiladi. Erituvchilar empirik yo’l bilan ajratiladigan komponentlarning qutblanganligini va erituvchilar qutblarini hisobga olgan holda tanlanadi. Erituvchilar, ularni eluirlash kuchini oshish tartibi quyidagicha joylashgan: geksan, geptan, siklogeksan, uglerod to’rt xloridi, benzol, xloroform, efir, etilasetat, piridin, asetan, etanol, metanol, suv. Yupqa qatlamli xromatografiyaning amaliy bajarish plastinkalarni tayyorlashdan boshlanadi. Yupqa qatlamli xromatografiya plastinkalarini shisha, alyumin folgasi yoki plastmassadan tayyorlanishi mumkin. Tayyorlanmagan sorbsion massani yupqa qatlamli plastinkada mahkamlanmagan, erkin sochilgan va maxsus bog`lovchi agent (gips, kraxmal) yordamida mahkamlangan bo’lishi mumkin. Sorbent plastinka yuzasiga suvli suspenziya ko’rinishida surkalishi, purkalishi va plastinka suspenziyaga botirib olinishi mumkin. Sorbent qatlami surtilgan plastinkalar gorizontal yuzalarda 3-24 soat davomida quritiladi. Tayyor plastinkalar organiq shishadan tayyorlangan maxsus shkaflarda (yoki eksikatorlarda) saqlanadi. Ko’p hollarda ishlab chiqariladigan tayyor xromatografik plastinkalardan foydalaniladi. Tadqiq qilinayotgan moddalar plastinkaga, ularning qutblanmagan uchuvchi erituvchidagi 5-10 % li eritmalari ko’rinishda surtiladi. Erituvchi qutblanmagan (namuna dog`ining yoyilmasligi uchun) va uchuvchan (namoyon etttirish oldidan tez bug`lanib ketishi uchun) bo’lishi kerak. Namuna maxsus kalibrlangan kapillar yoki mikropipetka bilan plastinkani pastki qismidan 1,5 sm masofada dog`lar yoki uzluksiz chiziq ko’rinishida surtiladi. Dog`lar diametri 2-4 millimetrni, ularning markazlari o’rtasidagi masofa esa 10-15 millimetrni tashkil qiladi. Plastinkada moddalarning xromatografiyalash (ajratish) germetik yopilgan kameralarda o’tkaziladi. Xromatorgafiyalash yuqoriga intiluvchi usulda amalga oshiriladi va bunda harakatchan faza qatlam orqali kapilyar kuchlar yordamida ko’tariladi. Kamera erituvchi bug`lari bilan to’yingan bo’lishi kerak. Xromatografiyalash uchun plastinkaning start chizig`idan pastki qismi kameraga qo’yilgan harakatchan erituvchiga joylashtiriladi. Kameradagi erituvchi qatlami 0,5 sm. ni, plastinkani botirish chuqurligi esa 5-8 mm. ni tashkil qiladi. Harakatchan fazani sorbent bo’yicha ko’tarilishi 10-11 sm. dan oshmasligi kerak, aks holda suyuqlik harakatlanishini sustlashishi, dog`ni diffuziyasi va oqibatda Rf kattalining yuqori tebranishlari kuzatiladi. Xromatogrammada ajralgan rangsiz moddalar holatini aniqlash uchun ular bilan kimyoviy ta’sir qila oladigan reaktivlar eritmalari plastinkaga purkalishi kerak. Dog`larning namoyon bo’lishi uchun plastinkalar quritish shkafida 100-150 0C gacha isitiladi. Qog`ozdagi xromatografiyada ishlatiladigan ko’pgina namoyon etuvchilar yupqa qatlamli xromatografiyada ham ishlatilishi mumkin. Namoyon etuvchilarni quyidagi ikki guruhini farqlash mumkin ya’ni umumiy mo’ljallangan (turli birikmalar bilan ta’sir etuvchi) va mahsus mo’ljallangan (ma’lum birikma yoki funkstional guruhni mavjudligini aniqlash uchun). Yupqa qatlamli xromatografiyada foydalaniladigan universal namoyon etuvchilardan biri yod bug`lari hisoblanadi. Maxsus namoyon etuvchilardan o-dianizidin (aldegidlarni aniqlashda), yashil bromkrezol (kislotalarni oksidlashda) va boshqalar ishlatiladi. Ajralgan moddalar holati Rf ni o’lchash vositasi bilan aniqlanadi. Plastinkalarda ajralgan moddalarning miqdorini aniqlash dog`lar yuzalarini o’lchash yoki ularni fotodensitometrlash orqali aniqlanadi. Bundan tashqari, Yupqa qatlamli xromatografiya usuli modda dog`ini qatlam yuzasidan oddiy desorbsiya qilish va uni turli kimyoviy va fizik-kimyoviy usullar bilan identifikastiya qilish imkonini beradi. Hozirgi kunda Yupqa qatlamli xromatografiya lipidlarni, fosfolipidlarni frakstiyalashda, vitaminlarni, mahsulotlardagi meva va sabzavotlardagi di- va uchkarbon kislotalarni aniqlashda, uglevodlar va aminokislotalarni ajratishda keng ishlatiladi. Nazorat savollari. Xromatografik usulning mohiyati nimada? Yupqa qatlamli xromatografiyaning mohiyati va qo’llanishi sohalarini tushuntiring. Yupqa qatlamli xromatografik usullarni qanday turlari mavjud? Yupqa qatlamli xromatografiyasining qo’llash sohalari, afzalliklari, kamchiliklari. Download 18.22 Kb.

Download 18.22 Kb.