160 xavfli chikintilarda surrogat zaharli metalni aniqlash

160 XAVFLI CHIKINTILARDA SURROGAT ZAHARLI METALNI ANIQLASH.
Standart qo'shimcha kalibrlash usuli. Bu erda biz xavfli chiqindilar namunangizdagi makkajo'xori
siropining yopishqoqlik ta'siri bilan bog'liq. Shuningdek, biz relizing agentini (Sr) qo'shish ta'sirini
baholaymiz. Laboratoriyaga kelishdan oldin buni nima uchun qo'shayotganingizni to'liq tushunishingiz
kerak.
4. Ma'lumotlar to'plami chiziqli ekanligiga ishonch hosil qiling. Agar shunday bo'lmasa, eritmalaringizni
tashlab yuborishdan oldin laboratoriya o'qituvchisi bilan maslahatlashing.
Oldindan rejalashtiring va laboratoriyaga kelishdan oldin ushbu protsedurani to'liq tushunib oling.
5. LLS elektron jadvalingiz yordamida ma'lumotlarni chizing, ma'lumotlarning chiziqli qismini
aniqlang va noma'lum namuna signali chiziqli diapazonda bo'lsa, Ca kontsentratsiyasini
aniqlang. Agar namunaning signali juda yuqori bo'lsa, namunani 1% HNO3 da tegishli
suyultiring, litriga 1000 mg Sr qo'shing va namunani qayta tahlil qiling.
Relizing agenti bilan standart qo'shish texnikasi
Ushbu tajribaning maqsadlari: (1) mos yozuvlar standartlarini (Ca) yaratish qobiliyatingizni yaxshilash,
(2) atomik yutilish spektroskopiyasi tizimidan foydalanishni o'rganish, (3) standart qo'shish texnikasini
o'rganish, (4) bittasini o'rganish. shovqinlarni bartaraf etish texnikasi (ajratib yuboruvchi moddalar)
va (5) noma'lum namunadagi Ca kontsentratsiyasini aniqlash.
laboratoriyaga boring, aks holda siz laboratoriya kunida juda kechikasiz.
2. Ma'lum miqdorda Ca (standart) va Sr (oxirgi eritmada 1000 mg/L da) ni o'z ichiga olgan
standartlar va namunalar to'plamini tuzing. Yakuniy eritmalardagi kaltsiy kontsentratsiyasi
litr uchun 0, 0,5, 1, 5, 10, 15, 25 va 50 mg Ca bo'lishi kerak. (Muayyan asbobingiz ushbu
tajribani ishlab chiqishda foydalanilganidan farqli aniqlash chegaralari va chiziqlilik
diapazonlariga ega bo'lishi mumkin. Asbobingiz haqida batafsil ma'lumot olish uchun
o'qituvchingiz bilan maslahatlashing.) Ushbu yechimlarni qilganingizda, men namunalarni
25-, 50- yoki namunalarni tayyorlashni tavsiya qilaman. 100 ml hajmli o'lchov kolbalari [ya'ni,
har bir o'lchov kolbasiga (a) boshqa tajriba natijalaridan biriga asoslanib, aniq va teng
hajmdagi namunani qo'shing; (b) 1% hosil qilish uchun konsentrlangan HNO3 qo'shing ; (c)
litriga 1000 mg Sr beradigan SrNO3 eritmasi hajmini qo'shing ; va (d) kolbani belgilangan
belgigacha distillangan suv bilan to'ldiring.] E'tibor bering, siz namuna konsentratsiyasi (x o'qi
bo'yicha) namunangiz diapazonida va standart konsentratsiyalar (thx o'qi bo'yicha) oralig'ida
bo'lishi kerak.
Atom yutilish spektroskopiyasi yordamida Ca ni aniqlash va
3. FAAS birligidagi standartlar va namunalarni tahlil qiling.
Eslatma: Kelishdan oldin suyultirish va eritma tayyorlash uchun barcha hisob-kitoblarni bajaring
TARTIBI III
1. Quyidagi talablarni qondirishga xizmat qiladigan konsentratsiyali Sr(NO3) ning stok eritmasini
tayyorlang . Hisob-kitoblar to'g'ri ekanligiga ishonch hosil qilish uchun echimlarni qabul
qilishdan oldin o'qituvchingiz bilan tekshiring.
FAAS qurilmasini ishlatishdan oldin barcha yechimlarni tayyorlang.
Machine Translated by Google

161
TARTIBI IV
TARTIBI IV
Relizing agentisiz standart qo'shish texnikasi
Ushbu protsedura III protsedura bilan bir xil, ammo siz Sr dan a sifatida foydalanmaysiz
Atom yutilish spektroskopiyasi yordamida Ca ni aniqlash va
Ushbu tajribaning maqsadlari: (1) mos yozuvlar standartlarini (Ca) yaratish
qobiliyatingizni yaxshilash, (2) atomik yutilish spektroskopiyasi tizimidan
foydalanishni o'rganish, (3) standart qo'shish texnikasini o'rganish, (4) bittasini
o'rganish. shovqinlarni bartaraf etish texnikasi, (5) noma'lum namunadagi Ca kontsentratsiyasini aniqlash.
ozod qiluvchi agent. Unga barcha havolalarni o'chirib tashlang va III protsedurani bajaring.
Machine Translated by Google

162 XAVFLI CHIKINTILARDA SURROGAT ZAHARLI METALNI ANIQLASH.
2. Namuna va EDTA titrantining eng yaxshi suyultirilishini aniqlaganingizdan so'ng, noma'lum
namunangizdagi Ca2+ miqdorini topish uchun kamida uchta namuna titratsiyasini bajaring.
E'tibor bering, titrlash uchun etarli hajmni berish uchun kolbangizga deionlangan suv
qo'shishingiz kerak bo'lishi mumkin.
Laboratoriyaga kelishdan oldin oldindan rejalashtiring va protsedurani to'liq belgilang. Ushbu
protsedurada siz Eriochrome Black T dan foydalanishingiz mumkin, ammo yaxshiroq ko'rsatkich
qattiq gidroksinaftol ko'kdir.
Ushbu tajribaning maqsadlari: (1) mos yozuvlar standartlari (Ca) va suyultirish qobiliyatini
yaxshilash, (2) titrlash ko'nikmalaringizni ko'rib chiqish va takomillashtirish, (3) murakkab EDTA
titrlash tafsilotlarini ko'rib chiqish yoki o'rganish va (4) noma'lum namunadagi Ca kontsentratsiyasini
aniqlash.
1 mol EDTA bilan bog'lanadi).
Ushbu tajribani o'tkazish uchun miqdoriy tahlildan olingan bilimlardan foydalaning.
3. Ca aniqlanganlarni diqqat bilan titrlang. Moviy nuqtaga yetgandan so'ng, har bir namunani
vaqti-vaqti bilan aylantirib, 5 daqiqa ushlab turing, shunda har qanday Ca (OH) 2 cho'kmasi
qayta eriydi (agar bu sodir bo'lsa, eritma qizil yoki pushti bo'ladi). Keyin yana ko'k so'nggi
nuqtaga titrlang. Oxirgi nuqtani tekshirish uchun deionizatsiyalangan suvda bo'sh titrlash
har doim eng yaxshisidir, ammo namunangiz fon rangiga ega ekanligini unutmang.
E'tibor bering, oziq-ovqat rangini suyultirish uchun namunangizni (va ehtimol EDTA ni)
suyultirishingiz kerak bo'lishi mumkin, bu qabul qilinadigan aniqlash chegarasini olish uchun
oxirgi nuqtaga xalaqit berishi mumkin. Ushbu laboratoriya mashg'ulotlari to'plamidagi boshqa
protseduralar bilan solishtirganda EDTA titrlashning aniq nimani o'lchashini ko'rib chiqish siz
uchun ham muhim bo'ladi.
TARTIBI V
1. 250 ml li kolbaga noma'lum namunangizni pipetka bilan soling. Namuna va EDTA
titrantining dastlabki suyultirilishini aniqlashingiz kerak bo'ladi. Jarayonning boshlanishi
sinov va xato usuliga juda bog'liq bo'ladi va bu protsedurani bajarishning bir nechta to'g'ri
usullari mavjud. Titrlagan har bir namuna alikvotiga (quyida) 3 ml pH 10 bufer eritmasidan
va 30 tomchi og‘irlik bo‘yicha 50% NaOH qo‘shing, 2 daqiqa davomida aylantiring va
kichik qoshiq (taxminan 0,1 g) gidroksinaftil ko‘k (yoki) qo‘shing. 6 tomchi Eriochrome
Black T indikator eritmasi). (Eslatma: Sizning namunangiz tabiiy kislotali, shuning uchun
siz 30 tomchidan ko'proq NaOH qo'shishingiz kerak bo'lishi mumkin. pH 10 yoki undan
yuqori ekanligini tekshiring.)
4. Dastlabki namunangizdagi umumiy Ca kontsentratsiyasini hisoblang (1 mol Ca2+
EDTA titrlash yordamida Ca ni aniqlash
Machine Translated by Google

163
TARTIBI VI
Ionga xos elektrodlar
TARTIBI VI
Laboratoriyaga kelishdan oldin oldindan rejalashtiring va protsedurani to'liq belgilang. Bu
Ca elektrodingiz uchun qo'llanmani o'qishni o'z ichiga oladi. Bundan tashqari, miqdoriy tahlil
darsligida qattiq holatdagi elektrodlarni ko'rib chiqishingiz kerak.
Atom yutilish spektroskopiyasi yordamida Ca ni aniqlash va
Ushbu tajribaning maqsadlari (1) mos yozuvlar standartlari (Ca) va suyultirish
qobiliyatini yaxshilash, (2) ionga xos elektrodlar tafsilotlarini ko'rib chiqish/o'rganish
va (3) iondagi Ca kontsentratsiyasini aniqlashdir. noma'lum namuna.
Elektrod qo'llanmasidagi ko'rsatmalarga rioya qiling va elektrodning to'g'ri ishlashi
va LLS tahlilingiz uchun chiziqning qiyaligini tekshirish uchun tashqi kalibrlash egri
chizig'ini qiling. Bundan tashqari, standart qo'shish texnikasidan foydalangan holda
namunalar to'plamini tahlil qilishni tanlashingiz mumkin.
Machine Translated by Google

164 XAVFLI CHIKINTILARDA SURROGAT ZAHARLI METALNI ANIQLASH.
TARTIBI VII
Agar sizda induktiv bog'langan plazma (ICP) asbobi va voltametriya moslamasi
bo'lsa, ushbu usullar yordamida Ca kontsentratsiyasini ham o'lchashingiz mumkin.
Qo'shimcha tartib
Machine Translated by Google

165 -topshiriq
TOPSHIQ
Nimani topshirasiz? Ushbu laboratoriya qo'llanmasi/kursning maqsadlaridan biri
nafaqat namunalarni tahlil qilishning to'g'ri usullarini o'rgatish, balki natijalaringizni
samarali etkazishni ham o'rgatishdir. Laboratoriya daftarlari va laboratoriya
hisobotlaridan tashqari, siz ushbu va boshqa laboratoriyalar uchun to'ldiradigan
laboratoriya mashg'ulotlarida siz biroz ko'proq ishtirok etasiz. Barcha protseduralarni
tugatgandan so'ng, siz usullar va natijalarni to'plashingiz va Analytical Chemistry
jurnalida chop etish uchun mos jurnal maqolasini yozishingiz kerak. Maqolangizning
mavzusi murakkab suvli namunalarni kaltsiy tahlilining analitik usullarini taqqoslash
bo'ladi. Jurnal uchun "Mualliflar uchun ko'rsatmalar" ni kutubxonadan yoki Internetdan
olishingiz va tegishli ilmiy yozish ko'rsatmalariga amal qilishingiz kerak (kutubxonadagi
zaxiradagi ACS uslubi bo'yicha qo'llanmaga qarang). Esda tutingki, laboratoriya
hisobotlarida siz sinchkovlik bilan laboratoriya usullarini yozasiz, lekin jurnalingizdagi
maqolada buni qila olmaysiz (agar buni qilgan bo'lsangiz, maqola 50 sahifadan iborat
bo'lar edi!). Siz juda kam va juda ko'p ma'lumotlar o'rtasidagi nozik chiziqni
tanlashingiz kerak. Buning eng yaxshi va, ehtimol, yagona yo'li jurnaldagi bir nechta
maqolalarni ko'rib chiqishdir (ehtimol AAS bo'yicha ikki yoki uchta, titrlash texnikasi
bo'yicha ikki yoki uchta va ionga xos elektrodlar bo'yicha ikki yoki uchta). E'tibor
bering, siz o'zingizning mavzuingiz bo'yicha adabiyotlarni qidirishingiz va natijalarni
kirish qismiga kiritishingiz kerak. Kirish uchun siz maqolani xavfli chiqindilar yoki
tahliliy nuqtai nazardan boshlashingiz mumkin. Maqolangiz matn, rasmlar, jadvallar
va havolalarni o'z ichiga olgan ikki intervalli 25 sahifadan oshmasligi kerak. Muhokama
va xulosalar bo'limida namunangizdagi Ca ni aniqlash uchun qaysi usul(lar) eng to'g'ri ekanligini himoya qiling.
Machine Translated by Google

MA'LUMOTLAR TO'PLASH VARAQASI
Machine Translated by Google

167
ANAEROB TOMONIDAN NITROBENZOLLAR
O'ZBIRGICHLARNI KISARISH
HUMIK KISLOTA ERITMALARI
Instrumental tahlil va atrof-muhit kimyosi uchun atrof-muhit laboratoriya mashg'ulotlari Frank
M. Dunnivant tomonidan
ISBN 0-471-48856-9 Mualliflik huquqi ÿ 2004 John Wiley & Sons, Inc.
Biotik (mikrobial vositachilik) va abiotik (mikroblar ishtirokisiz kimyoviy vositachilik)
ifloslantiruvchi transformatsiya reaktsiyalari uzoq vaqt davomida birikmaning hayot
tsiklining toksikligini aniqlashda muhim ahamiyatga ega deb tan olingan. Ham anaerob,
ham aerob transformatsiyalar sodir bo'lishi mumkin. Aerobik transformatsiyalar organik
ifloslantiruvchi moddalarning qo'shimcha mahsulotlarga qisman degradatsiyasini,
shuningdek, karbonat angidridga to'liq minerallashuvni o'z ichiga oladi. Anaerob transformatsiyalarga dehalo kiradi
Maqsad: Ushbu laboratoriya tajribasi atrof-muhit kimyosi kursi uchun asosiy mashq bo'lib
xizmat qiladi va eritma tayyorlash, pH buferlari, EH buferlari va eritmalari,
organik reaktsiya mexanizmlari, reaktsiya kinetikasi va instrumental tahlil
(HPLC yoki GC) tushunchalarini o'z ichiga oladi. Ushbu mashqda talabalar
chiqindixonadan simulyatsiya qilingan xavfli chiqindilar namunasidan
foydalanadilar va almashtirilgan nitrobenzollarning anilinlarga birinchi darajali
degradatsiyasini o'rganadilar.
FOYDALANISH
avlodlar, nitro-qaytarilishlar, dekillanishlar, azo-bog'lanishning qisqarishi, sulfoksid va
sulfonning qaytarilishi. Ushbu abiotik, anaerob reaktsiyalarning ikkita ajoyib sharhini
Macalady va boshqalarda topish mumkin. (1986) va Schwarzenbach and Gschwend
(1990).
15
Machine Translated by Google

+2e– + 2H+
qizil
+2e– + 2H+
+2e– + 2H+
MAQDOR
Laboratoriya mashg'ulotlarini o'tkazishdan oldin talabalar Macalady va boshqalarning
maqolalarini (ma'ruza sinfida) o'qishlari va muhokama qilishlari kerak. (1986), Schwarzenbach
va boshqalar. (1990) va Dunnivant va boshqalar. (1992). Ma'ruzadan keyingi laboratoriya
tajribasida talabalar bu erda keltirilgan kimyoviy qaytarilish tajribalaridan birini yoki barchasini o'rganadilar.
Ushbu mashqda anaerobni ko'rsatish uchun ishlatiladigan asosiy abiotik reaktsiya
ADABIYOTLAR
Mark-Cody Reynolds (Whitman kolleji, 2004 yil sinfi) ushbu mashq uchun barcha
eksperimental ma'lumotlarni to'pladi.
degradatsiya (15-1-rasm) atrof-muhitdagi mikroorganizmlar tomonidan ifloslantiruvchi
moddalarning o'zgarishiga o'xshaydi. Biroq, abiotik reaktsiyalarda tabiiy organik
moddalar (NOM) elektronlarni ommaviy elektron donordan (bizning holatlarimizda,
vodorod sulfidi) ifloslantiruvchi (bizning holatda, almashtirilgan benzollardagi
nitroguruh) ga o'tkazish uchun mikroblar o'rnini egallaydi. . Ushbu reaksiyada
ifloslantiruvchi va ommaviy elektron donor o'rtasida reaktsiya tezligi nisbatan sekin.
Shu bilan birga, ommaviy elektron donor tabiiy organik moddalarni tez kamaytiradi,
bu esa o'z navbatida organik ifloslantiruvchi moddalarni tez kamaytiradi. Nitrobenzol
va almashtirilgan nitrobenzollar uchun qaytarilish ketma-ketligi 15-2-rasmda keltirilgan.
H2O
H2O
H2O
Vositachi
-yo'q-
Baho
-yo'q-
-yo'q-
(NOM) qizil
Baho
(ifloslovchi) ho'kiz
Baho
(e-Donor) qizil
NH2
Nitrobenzol
(NOM) ho'kiz
(ifloslovchi) qizil
YO'Q
Nitrosobenzol
Ommaviy (e-Donor) ho'kiz
+ne–
(ifloslantiruvchi)
Oÿrtacha
+ne–
Vositachi
Tez
+ne–
Anilin
(ifloslovchi) ho'kiz
Juda sekin
Ommaviy
HNOH
Fenilgidroksilamin
NO2
15-2-rasm. Nitrobenzolni anilinga qaytarishning reaksiya mexanizmi. (1985 yil mart oyidan).
(1992).
15-1-rasm. Elektron moki tizimining kontseptual tasviri. (Glassdan o'zgartirilgan, 1972.)
Dunnivant, FM, RP Schwarzenbach va DL Macalady, Environ. Sci. Technol., 26, 2133–2141
168 ALBATTA QILGAN NITROBENZOLLARNING KISHAYTIRISH
Machine Translated by Google

ADABIYOTLAR 169
Macalady, DL, PG Tratnyek va TJ Grundl, J. Contamin. Hydrol., 1, 1-28 (1986).
Nyu-York, 1985 yil.
Shisha, BL, Agric. Oziq-ovqat kimyosi., 20, 324 (1972).
Mart, J., Advanced Organic Chemistry: Reductions, Mechanisms, and Structure, 3rd Ed., Wiley,
Schwarzenbach, RP, R. Stierli, K. Lanz va J. Zeyer, Environ. Sci. Technol., 24, 1566 (1990).
Schwarzenbach, RP va PM Gschwend, Sucul muhitda organik ifloslantiruvchi moddalarning kimyoviy
transformatsiyasi, Aquatic Chemical Kinetics, W. Stumm (ed.), Wiley, Nyu-York, 1990 yil.
Machine Translated by Google

170 ALBATTA QILGAN NITROBENZOLLARNING KISHAYTIRISH
Organik birikmalar bilan ishlashda kerak bo'lganda qo'lqoplardan foydalaning.
Kimyoviy moddalar va eritmalar
Barcha almashtirilgan nitrobenzollarning 0,100 M eritmalari.
LABORATORIYADA
ACS darajasidagi Na2S qaytarilish reaktsiyasi uchun ommaviy elektron donor sifatida ishlatiladi.
Taxminan 0,50 M S2 li eritma tayyorlanadi va tiosulfat eritmasi bilan standartlashtiriladi. Tavsiya
etilgan hajm 100 ml, 125 dan 150 ml gacha septum bilan qoplangan sarum flakonida saqlanadi.
Ushbu laboratoriya uchun barcha yechimlar laborant tomonidan tayyorlanadi. Bu murakkab tajriba va
siz protseduralarni diqqat bilan o'tkazishingiz kerak. Laboratoriya mashg'ulotlarini bajarish uchun
kamida ikki hafta kerak bo'ladi.
Birinchi laboratoriya davrida siz buzilish uchun eksperimental yechimni yaratasiz. Birinchi laboratoriya
davri va ikkinchi davr oralig'ida sizga laboratoriyaga kelish, namunalar olish va qaytarilish reaktsiyasini
to'xtatish uchun ularni organik erituvchiga chiqarish uchun vaqt ajratiladi. Ikkinchi laboratoriya davrida
siz namunalarni GC yoki HPLC da tahlil qilasiz.
Xavfsizlik choralari
Yodometrik titrlash usuli tiosulfat titrantini stok eritmasidagi sulfid konsentratsiyasini o'lchash
uchun standartlashtirish uchun ishlatiladi. Buni amalga oshirish uchun quyidagi kimyoviy
moddalar talab qilinadi: (1) taxminan 0,025 M natriy tiosulfat eritmasi; (2) standart kaliy biiodat
eritmasi (0,00210 M); va (3) KI kristallari, konsentrlangan H2SO4 va kraxmal indikatori.
Tizimning pH darajasi HEPES [N-(2-gidroksietil)pi perazin-N0-2 etan-sulfonik kislota] bufer
eritmasi bilan nazorat qilinadi. 1,00 L zaxira eritmasi (0,200 M) talab qilinadi.
Garchi bu tajriba hech qanday noodatiy xavf tug'dirmasa ham, organik erituvchilar bilan
ishlashda va organik chiqindilarni utilizatsiya qilishda standart ehtiyot choralarini qo'llash kerak.
Organik chiqindilarni organik chiqindilar konteyneriga tashlang.
Ushbu tajribada ishlatiladigan tabiiy organik moddalar maxsus tayyorlangan Fluka eritmasidir.
Standartlashtirish tartibi o'qituvchiga berilgan eslatmalarda tasvirlangan.
Eritma va namunalar bilan bog'liq barcha manipulyatsiyalar uchun har doim tutun qopqog'idan
foydalanib, H2S bug'larini nafas olishdan saqlaning .
GK tahlili uchun: Etil asetat namunalarni olish uchun ishlatiladi. Etil asetatga 100 mM
almashtirilmagan nitrobenzol, ichki standart (faqat GC tahlili uchun) qo'shiladi. 0,500 ml namuna
hajmi (sizning eksperimental eritmangizdan) 2,5 ml avtomatik namuna flakoniga qo'shiladi.
Flakonga etil asetat (0,500 ml) qo'shiladi va 1 daqiqa davomida chayqatiladi.
Machine Translated by Google

171 -LABORATORIYADA
GC standartlari: Etil asetatda bir qator standartlar talab qilinadi, bu sizning
asbobingizni aniqlash chegarasiga qarab 5 dan 100 mM gacha. Barcha
standartlar va namuna ekstraktlari ichki standart sifatida 100 mM almashtirilmagan
nitrobenzolni o'z ichiga olishi kerak.
HPLC standartlari: Etil asetatda 5 dan 100 mM gacha bo'lgan bir qator standartlar
talab qilinadi, bu sizning asbobingizni aniqlash chegarasiga bog'liq. Inyeksiya
hajmi 10 dan 25 ml gacha bo'lishi mumkin.
nitrobenzol birikmalarini eritmaga aylantiradi. Olingan etil asetat qatlami Paster
pipeti bilan chiqariladi va GC yoki HPLC tahlili uchun boshqa avtonamuna oluvchi
flakonga joylashtiriladi.
HPLC tahlili uchun: Etil asetat namunalarni olish uchun ishlatiladi. Etil asetat
ichki standart sifatida harakat qilish uchun 100 mM almashtirilmagan nitrobenzol
bilan qo'shilishi mumkin, ammo HPLC tahlilida buning haqiqiy afzalligi yo'q
(aslida, u sizning analitingiz nitrobenzolning rezolyutsiyasiga xalaqit berishi
mumkin). 2,5 ml hajmli avtonamuna flakoniga 0,500 ml hajmdagi namuna
qo'shiladi. Flakonga etil asetat (0,500 ml) qo'shiladi va nitrobenzol birikmalarini
eritma ichiga olish uchun 1 daqiqa chayqatiladi. Olingan etil asetat qatlami olti
portli valf yordamida HPLC tizimiga AOK qilinadi.
Uskunalar
GC tahlili: olov ionizatsiyasi detektori bilan kapillyar ustun GC. Kapillyar ustun
HP-1, 30 m 0,320 mm tashqi diametri, 0,25 mm plyonka qalinligi bo'lishi kerak.
HPLC tahlili: yuqori bosimli nasos, UV-Visible detektori, olti portli namuna olish
valfi va C-18 HPLC ustuni (10 sm x 4,6 mm) bilan jihozlangan HPLC. Amaldagi
mobil faza metanol/suvdagi 0,01 M gidroksilamin gidroxlorid tampon (pH 6,0) edi
(odatda 3:2 v/v). Oqim tezligi 1,0 ml/min, inyeksiya hajmi esa 6 dan 10 ml gacha.
Machine Translated by Google

172 ALBATTA QILGAN NITROBENZOLLARNING KISHAYTIRISH
1. 50 dan 75 ml gacha sarum flakoniga 20,0 ml 0,10 M pH 7,2 HEPES bufer eritmasini
qo'shing.
2. Kerakli NOM konsentratsiyasini (va kerakli tezlikni) olish uchun filtrlangan Fluka
hümik kislota eritmasining tegishli hajmini qo'shing. 26 mg/l konsentratsiyani olish
uchun siz taxminan 1,0 ml NOM eritmasini qo'shishingiz kerak bo'ladi. NOM
yechimingizning kerakli hajmini aniqlash uchun M1V1 ¼ M2V2 dan foydalaning .
Fluka hümik kislotasi eritmasi 1000 mg/l konsentratsiyada bo'lishi kerak.
3. pH 7,2 eritmalar uchun 0,300 ml 1 M HCl qo'shing (bu zardobni zararsizlantiradi.
TARTIBI
S2 ning asosiy tabiati ).
4. Eritmani standart hajmga etkazish uchun etarli miqdorda deionizatsiyalangan suv qo'shing
Birinchi darajali degradatsiya jarayonini o'rganishning asosiy tartibi quyida keltirilgan.
Boshqa tajribalar uchun (pH ga bog'liqlik, o'rnini bosuvchi naqshga bog'liqlik, hümik kislota
kontsentratsiyasiga bog'liqlik) siz protseduralarni biroz o'zgartirishingiz kerak bo'ladi.
Sarum flakonlarida eksperimental eritmalarni tayyorlash
Quyidagi eritmalar qo'shilgandan keyin 40 ml dan.
5. Past bosimli N2 manbasini Tygon trubasiga, so'ngra shprits ignasiga ulash orqali
atmosfera kislorodi eritmasini tozalang . Atmosfera kislorodi va qo'shilgan N2
tizimdan chiqishi uchun septumga qo'shimcha igna qo'ying (lekin N2 manbasiga
ulanmagan). Sarum flakonini kamida 5 daqiqa davomida tozalang.
Ushbu protsedurada siz H2S, HEPES pH 7.2 tampon, 3-xloronitrobenzol, HCl ni o'z ichiga
olgan S2, deionlangan suv va Fluka hümik kislotasining asosiy tabiatini neytrallash uchun
eritma tayyorlaysiz . Bo'sh eritmalar ham protsedura orqali olinishi kerak va ular
eksperimental eritma bilan bir xil, ammo hümik kislotasiz.
6. Shprits va igna yordamida 5 mM S2 olish uchun kalibrlangan Na2S eritmasining
hajmini qo'shing va eritmani tabiiy organik moddalar (NOM) bilan muvozanatlash
uchun bir kechada qoldiring. Eritmangizning konsentratsiyasiga qarab, 0,5 M S2
hajmi taxminan 0,40 ml bo'lishi kerak.
Siz qo'shilgan har bir eritmaning hajmini yozib olishingiz kerak, chunki siz 3-bosqichda
umumiy hajmni 40 ml ga yetkazish uchun deionizatsiyalangan suv qo'shasiz.
7. Sarum flakonida 100 mM nitrobenzolning yakuniy konsentratsiyasini olish uchun
shprits va igna bilan yetarli miqdorda 0,100 M 3-xloronitrobenzol (yoki boshqa
almashtirilgan nitrobenzol) qo'shing. Eritmaning konsentratsiyasiga qarab, hajm
taxminan 40 ml ni tashkil qiladi.
8. Analitingizning dastlabki konsentratsiyasini o'lchash uchun eritma va namunani
darhol silkiting. 0,50 ml shisha shpritsni to'ldirish orqali namuna oling
Machine Translated by Google

TARTIBI 173
Harorat:
Old kirish ¼ 250 S
Detektor ¼ 250 S
azot gazi bilan (atmosfera kislorodining kiritilishiga yo'l qo'ymaslik uchun), ignani
septum orqali kiritish, azot qo'shish va shpritsni eritma bilan to'ldirish. Sarum flakonidan
shpritsni olib tashlang, barcha gaz pufakchalarini olib tashlang va hajmni 0,50 ml ga
sozlang. 0,50 ml dan 0,500 ml etil asetat eritmasi bo'lgan 2 ml flakonga qo'shing. (Agar
siz namunalaringizni GC-olovli ionlanish detektori orqali tahlil qilayotgan bo'lsangiz,
sizda 100 mM konsentratsiyada etil asetatda almashtirilmagan nitrobenzol bo'lishi
kerak bo'ladi).
1 ml namunani AOK qiling
Olovni ionlash detektori (vodorod-havo alangasi)
U gaz tashuvchi
ustun: Agilent Technologies HP-5, 30,0 m 320 mm, ichki diametri 0,25 mm.
9. Tahlil qilish uchun har bir flakonga 0,50 ml li namunani qo‘shgandan so‘ng, uni yoping,
yaxshilab silkiting, ko‘proq kislorod qo‘shish uchun flakonni oching va qaytarilish
reaksiyasi to‘xtatilganiga ishonch hosil qilish uchun yana bir marta takrorlang (kislorod
sulfidni oksidlaydi va kamaytirish jarayonini to'xtating).
10. Dastlabki namunadan so'ng, hümik kislota konsentratsiyasi va kutilgan tezlikdan kelib
chiqqan holda vaqt oralig'ida eritmalaringizdan namuna oling. Bular uchun ham 8 va 9-
bosqichlarni bajaring. Reaksiyangizning nol vaqtidan uch yarim yemirilish davrigacha
bo'lgan taxminan 10 ta ma'lumot nuqtasini to'plashingiz kerak.
Harorat dasturi:
Etil asetat qatlamini gaz yordamida almashtirilgan nitrobenzol uchun tahlil qiling
Dastlabki harorat: 75C 10.00 daqiqa davomida
Rampa 1: 10.00C/min dan 135C gacha, 17.0 daqiqa ushlab turing Rampa 2:
20.0C/min 230C gacha, tozalash uchun 5 daqiqa ushlab turing
xromatograf yoki yuqori samarali suyuqlik xromatograf.
HPLC shartlari. C-18 HPLC ustuni (10 sm dan 4,6 mm gacha). Amaldagi mobil faza metanol/
suvdagi 0,01 M gidroksilamin gidroxlorid tampon (pH 6,0) edi (odatda 3:2 v/v). Oqim tezligi 1,0
ml/min, inyeksiya hajmi esa 6 dan 10 ml gacha.
GC shartlari
Chiqindilarni utilizatsiya qilish
Barcha eritmalar organik chiqindi idishida utilizatsiya qilinishi kerak.
Machine Translated by Google

174 ALBATTA QILGAN NITROBENZOLLARNING KISHAYTIRISH
TOPSHIQ
Nitro-qaytarilishning asosiy eksperimentini yoki shu kamaytirish bilan bog'liq
boshqa tajribani o'tkazganingizga qarab, laboratoriya o'qituvchisi tomonidan
aniqlanadi.
Machine Translated by Google

YUQORIY O‘QISH TOPSHIRISI 175
3. Birinchi darajali degradatsiya darajasini o'zingizdan qanday aniqlashingizni tushuntiring
2. Bu reaksiyalarda ommaviy elektron donor qanday ishtirok etadi?
YUQORIB O‘QISH TOPSHIRISI
ma'lumotlar to'plami.
1. Uchta muhim ifloslantiruvchi moddalar uchun anaerob qaytarilish reaksiyalarini sanab bering va keltiring.
Machine Translated by Google

MA'LUMOTLAR TO'PLASH VARAQASI
Machine Translated by Google

5-QISM
CH'KINMALAR UCHUN TAJRIBLAR
VA Tuproq namunalari
Machine Translated by Google

Machine Translated by Google

16
FOYDALANISH
Maqsad: Soxlet ekstraksiya apparatidan uglevodorodni ajratib olish uchun foydalanish
Iz organik tahlilida analitni qayta tiklashning nozik nuqtalarini o'rganish
Atrof-muhit kimyosining eng qiyin jihatlaridan biri analitik kimyoni atrof-muhit monitoringiga
kiritishdir. Ushbu laboratoriyada biz atrof-muhit monitoringining ba'zi nozik tomonlarini ko'rsatamiz.
Butun dunyo bo'ylab tuproq va cho'kindi moddalar turli noorganik, organik va radioaktiv
ifloslantiruvchi moddalar bilan ifloslangan. Ushbu laboratoriya mashg'uloti sanoat chiqindilari va
saqlash tanklaridan oqish natijasida yuzaga kelishi mumkin bo'lgan organik ifloslanishga
qaratilgan. Hatto avtomobilingizdagi moyni almashtirish yoki yoqilg'i quyish shoxobchasida
yoqilg'ini to'kish ham tozalash (tuzatish) qiyin bo'lgan tuproq ifloslanishiga olib kelishi mumkin.
Tuproqning ifloslanishi yumshoq va og'ir bo'lishi mumkin, bu millionda qismdan foiz darajalarigacha.
Boshqa tomondan, ko'l va daryo cho'kindilarining ifloslanishi odatda past konsentratsiyada
(milliardga yoki millionga qismga) bo'ladi. Bu ifloslanish suv havzasiga kiradigan va cho'kindi
zarralari yuzasiga yoki ichki qismiga adsorbsiyalanadigan kichikroq benzin yoki sanoat to'kilishidan
kelib chiqadi.
Analitni qayta tiklash miqdorini aniqlash uchun ichki standartlardan foydalanishni o'rganish
tuproq yoki cho'kindi namunasidan ifloslantiruvchi
dan beri cho'kma ifloslanishini hujjatlashtirish biroz qiyinroq
SOXLETLARNI CHIPLASH VA TAHLIL
Tuproq yoki cho'kindi namunasi
n-PENTADEKAN BILAN INFEKTSION
Instrumental tahlil va atrof-muhit kimyosi uchun atrof-muhit laboratoriya mashg'ulotlari Frank
M. Dunnivant tomonidan
ISBN 0-471-48856-9 Mualliflik huquqi ÿ 2004 John Wiley & Sons, Inc.
179
Machine Translated by Google

180 SOXHLET CHIPLASH VA TUPRAKNI TAHLIL
EXTRAKSIYA USULLARI
Ushbu protsedura sonication va Soxhlet ekstraktsiyasidan biroz kamroq samaraliroq ko'rinadi.
Hozirgacha eng qat'iy, vaqt talab qiluvchi va samarali usul
Tuproq va cho'kindi namunalaridan organik ifloslantiruvchi moddalarni olish uchun bir qator
ekstraksiya usullari ishlab chiqilgan. Bularga silkituvchi ekstraksiya usullari (Cotterill, 1980),
ultratovush (Jonson va Starr, 1972; Dunnivant va Elzerman, 1988), qizdirilgan erituvchi
ekstraktsiyasi (Dionex Corp, Inc.), bug 'distillatsiyasi (Swackhamer, 1981) va Soxlet ekstraktsiyasi
( ushbu tajriba mavzusi; Poinke va boshqalar, 1968; Fifild va Xaines, 2000; Peres-Bendito va
Rubio, 2001). Ekstraksiyani chayqatish usullari tuproq yoki cho‘kindi namunasini organik erituvchi
bo‘lgan yopiq kolbaga joylashtirishni o‘z ichiga oladi (bu odatda suv bilan aralashib ketadi, chunki
ko‘pchilik namunalar dala namida, quritmasdan olinadi). Kolba chayqatish stoliga qo'yiladi va
ifloslantiruvchi moddalarni organik erituvchiga ajratib olish uchun bir kechada aralashtiriladi. Ba'zi
protseduralar erituvchini almashtirishni va yana 24 soat davomida chayqashni takrorlashni talab
qiladi. Tuproq va cho'kindi namunalaridan ifloslantiruvchi moddalarni ajratib olishda chayqash
usullari eng kam samarali ekanligi aniqlandi.
Ultrasonikatsiya usullari tuproq yoki cho'kindi namunasini organik erituvchi bo'lgan kichik
stakan yoki flakonga joylashtirishni va prob orqali etkazib beriladigan tovush energiyasi bilan
namunani buzishni o'z ichiga oladi. Shunga qaramay, suv bilan aralashadigan erituvchi ishlatiladi,
chunki namuna odatda nam dalada olinadi. Sonikatsiya usullari namuna agregatlarini parchalash
va ifloslantiruvchi moddalarni olishda juda samarali, ammo Soxhlet ekstraktsiya usulidan bir oz
kamroq samaralidir. Dionex qizdirilgan erituvchi ekstraktsiya tizimini ishlab chiqdi, unda tuproq yoki
cho'kindi namunasi kolba ichiga joylashtiriladi va qizdirilgan organik erituvchi namunadan o'tkaziladi.
Ushbu usulning ikkita afzalligi bor: (1) qizdirilgan erituvchi ifloslantiruvchi moddalarning namunadan
tarqalishini oshiradi va (2) tizim avtomatlashtirilgan, shuning uchun bir vaqtning o'zida bir nechta
namunalarni olish mumkin. Ushbu protsedura ifloslantiruvchi moddalarni olishda juda samarali,
ammo qurilma qimmat.
ifloslantiruvchi moddalar kontsentratsiyasi suv havzasida juda katta farq qilishi mumkin va past
ifloslantiruvchi konsentratsiyalarni to'g'ri to'plash va tahlil qilish uchun ko'proq ehtiyot bo'lish kerak.
Bug'da distillash - bu namunaning suvli suspenziyasi kolbaga solingan va yarim uchuvchi
ifloslantiruvchi moddalarni olib tashlash uchun bug'dan foydalaniladigan usul.
Neft uglevodorodlarini tahlil qilish ushbu laboratoriya qo'llanmasida takrorlanadigan mavzudir.
Buning sababi shundaki, ular atrof-muhitda deyarli hamma joyda mavjud. EPA ma'lumotlariga
ko'ra, Qo'shma Shtatlarda neft yoki zararli moddalarni saqlaydigan er ostidagi 705 000 ga yaqin
er ostidagi saqlash tanklari (UST) mavjud bo'lib, ular chiqarilsa, atrof-muhitga zarar etkazishi
mumkin (AQSh EPA, 2003). 2001 yil sentyabr holatiga ko'ra 418 000 dan ortiq UST nashrlari
hujjatlashtirilgan. Bu vaqt ichida 268 000 ta ifloslangan joylar tozalandi, biroq 150 000 ga yaqin
joylar qayta tiklanishi kerak (AQSh EPA, 2003). UST muammosining ko'lami EPKni ushbu
muammoni hal qilish uchun katta maxsus dastur yaratishga olib keldi.
Uchuvchi ifloslantiruvchi moddalar organik erituvchini o'z ichiga olgan qoziqda qayta tiklanadi.
Machine Translated by Google

Nazariya 181
NAZARIYA
Qaynayotgan kolba isitish mantiyasi bilan isitiladi. Erituvchi qizdirilganda, u qayta oqimga tushadi va
bug 'aloqa / ekstraktsiya kamerasining eng o'ng tomonidagi uzatish trubkasi orqali ko'tariladi. Bug
'kondensatorga yuqoriga ko'tariladi, u erda sovutiladi va tirgakning yuqori qismiga tomiziladi. Erituvchi
tuproq yoki cho'kindi namunasi bilan aloqa qilganda, u ifloslantiruvchi moddalarni ekstraktsiya
kamerasida to'plangan erituvchi fazaga chiqaradi. Ekstraksiya kamerasidagi erituvchi darajasi
oshgani sayin, u oxir-oqibat qayta ishlash trubasining yuqori qismiga (bug 'o'tkazish trubkasi va
ekstraktsiya kamerasi orasidagi kavisli trubka) etib boradi. Qayta ishlash trubkasi ifloslantiruvchi
moddalar bilan to'ldirilgan erituvchini yana qaynab turgan kolbaga o'tkazadi, u erda issiq erituvchida
qolgan analit (agar erituvchidan kamroq uchuvchi bo'lsa) ekstraksiya kamerasiga qaytariladi. Odatda,
isitish darajasi o'rnatiladi, shunda ekstraktsiya kamerasini to'ldirish va bo'shatish uchun 10 dan 20
minutgacha vaqt ketadi. Sokslet ekstraktsiyalari ekstraktsiyaning qiyinligiga qarab 8 dan 24 soatgacha
o'tkazilishi mumkin. Organik erituvchidan foydalangan holda barcha Soxhlet ekstraktsiyalari tutun
qopqog'ida o'tkazilishi kerak.
Ekstraktsiya Soxhlet apparati yordamida amalga oshiriladi. Ushbu texnika o'nlab yillar davomida
sinovdan o'tgan va deyarli har doim ifloslantiruvchi moddalarning eng yuqori tiklanishini ta'minlaydi.
Biz ushbu laboratoriya mashg'ulotida ushbu texnikani tasvirlaymiz va ishlatamiz.
Oddiy Soxhlet apparati 16-1-rasmda ko'rsatilgan. Uchta asosiy komponent - bu erituvchi bug'ini
namuna bilan aloqa qiladigan suyuqlikka sovutadigan kondensator, namunani o'z ichiga olgan tolali
tolani ushlab turadigan kontakt / ekstraktsiya kamerasi; va erituvchi va ajratilgan analitlarni
saqlaydigan qaynab turgan kolba.
16-1-rasm. Soxhlet ekstraktsiya apparati.
Machine Translated by Google

Poinke, HB, G. Chesters va DE Armstrong. Tuproqlardan xlorli uglevodorodli insektitsidlarni ajratib olish. Agronomiya
J. 60, 289–292 (1968).
Swackhamer, DL, magistrlik dissertatsiyasi, Suv kimyosi dasturi, Viskonsin universiteti, Madison,
London, 2000 yil.
WI, 1981 yil.
Jonson, RE va RI Starr, J. Agric. Oziq-ovqat kimyosi., 20, 48-51 (1972).
AQSh EPA, http://www.epa.gov, 2003.
Cotterill, EG, Pestic. Sci., 11, 23-28 (1980).
Perez-Bendito, D. va S. Rubio, Ekologik analitik kimyo, Elsevier, Nyu-York, 2001 yil.
182 SOXLETLARNI CHIPLASH VA TUPRAKNI TAHLIL
Dunnivant, FM va AW Elzerman, J. Dots. Ofis. Analiz. Chem., 71, 551-556 (1988).
Fifield, FW va PJ Haines, Environmental Analitik Kimyo, 2-nashr, Blackwell Science,
Agar biz faqat bitta erituvchi-tuproq aloqasini hisobga oladigan bo'lsak, Soxlet texnikasi asosan
silkituvchi usuldan foydalanadi. Ushbu yondashuvdan foydalanib, biz D taqsimot nisbatini aniqlashimiz
mumkin, bu tuproq va erituvchi fazalar o'rtasidagi muvozanat tahliliy kontsentratsiyasi Ca ni tavsiflaydi:
D 100 dan katta bo'lsa, bitta muvozanatli ekstraksiya miqdoriy jihatdan deyarli barcha tahlil qiluvchi
moddani erituvchi fazaga chiqaradi. Biroq, biz har bir sikl uchun atigi 10-20 daqiqa vaqt ajratganimiz
sababli, bitta ekstraktsiyadan keyin biz kamdan-kam hollarda muvozanat sharoitlariga ega bo'lamiz.
Shunday qilib, biz Soxhletni uzoqroq vaqt davomida qaytaramiz va ekstraktsiya kamerasida sof
erituvchini almashtirish orqali erituvchi fazaga kontsentratsiya gradientini maksimal darajada oshiramiz.
Bundan tashqari, biz qazib olayotgan tuproq uchun D qiymatini kamdan-kam bilganimiz sababli, to'liq
qazib olish (24 soat) biz tuproqdan tahlil qilinadigan moddaning barchasini yoki ko'p qismini miqdoriy
jihatdan ajratib olishimizni ta'minlaydi.
Ekstraksiya samaradorligi tomonidan berilgan
ADABIYOTLAR
½ Ca
½ Ca
100D
D ¼
E ¼
D þ Vsolvent=Tuproq
hal qiluvchi
tuproq
Machine Translated by Google

183 -LABORATORIYADA
Biz n-pentadekanning ma'lum massasi (C-15) bilan ifloslangan qum namunasini chiqaramiz.
Bu birikma odatda izolyatsiyalangan ifloslantiruvchi sifatida yuzaga kelmaydi, lekin
uglevodorodlar aralashmalarida mavjud. Biz n-pentadekandan har qanday neft
uglevodorodlari uchun surrogat ifloslantiruvchi sifatida foydalanamiz, chunki barcha neft
uglevodorodlarini ushbu tajribada ko'rsatilganidek ajratib olish va tahlil qilish mumkin. Biz
foydalanadigan ekstraksiya usuli ichki standart qo'shimchalar va gaz xromatografiyasi
bilan birgalikda Soxlet texnikasi. Yuqorida ta'kidlab o'tilganidek, Soxlet ekstraktsiyasi
tuproq va cho'kindi namunalaridan organik ifloslantiruvchi moddalarni olishning eng keng
tarqalgan va qabul qilingan shaklidir. Uzoq vaqt davomida EPK tomonidan ushbu turdagi
namunalar uchun eng yaxshi ekstraksiya usuli sifatida tan olingan. Ammo bu ko'p mehnat
talab qiladi va muhokama qilingan boshqa usullarga qaraganda ko'proq vaqt talab qiladi.
Ushbu laboratoriyada yaxshi laboratoriya texnikasi juda muhim bo'lgan bir necha bosqichlar
(idishlarga ifloslangan qum qo'shilishi, ichki standartlar qo'shilishi, ekstraksiya suyuqliklarini
o'tkazish va boshqalar) mavjud. Ushbu bosqichlarda miqdoriy uzatishning pastligi sizning
tahlil qiluvchi moddaning (C-15) va/yoki ichki standartlarning past tiklanishiga olib keladi.
Laboratoriya texnikangizni ichki standartlardan foydalangan holda baholaymiz, garchi ular
odatda haqiqiy dunyoda yomon qazib olish texnikasi va muqarrar tahlil xatolarini tuzatish
uchun qo'llaniladi. Ikki turdagi ichki standartlar qo'llaniladi. Birinchidan, Soxlet ekstraksiya
texnikasida C-15 ning tiklanishini tekshirish uchun ichki standart qo'llaniladi, chunki uning
bir qismi ekstraksiya paytida uchib ketishi mumkin. E'tibor bering, ushbu qayta tiklash
standarti Soxhletning tuproq zarralaridan ifloslantiruvchi moddalarni ajratib olish qobiliyatini
emas, balki birinchi navbatda sizning laboratoriya texnikangizni baholaydi. Bu ikki xil
tushunchalar. Soxhlet ekstraktsiyasining ekstraktsiya samaradorligini tekshirish uchun biz
aniq ifloslanish darajasini bilishimiz yoki tuproq yoki cho'kindini ko'paytirishimiz va to'liq
sorbsiya muvozanatiga erishish uchun uni bir necha oydan yillargacha aralashtirishimiz
kerak. Bizning maqsadlarimiz uchun (laboratoriya texnikangizni tekshirish uchun) siz
Soxhlet apparatiga o'xshash birikmaning ma'lum massasini (C-17) qo'shasiz va
namunangizdan C-15 ni ajratib olish jarayonida uni ajratib olasiz. Ekstraksiya paytida
uchuvchanlik yoki tahlil qiluvchi moddalarni (C-15 va C-17) o'z ichiga olgan erituvchini
o'tkazishdan kelib chiqadigan har qanday yo'qotishlarni qayta tiklash standarti C-17 bilan hisobga olinishi kerak.
LABORATORIYADA
Xato manbai va ichki standartlar
Soxlet ekstraktsiyasi jarayonida analitning bir nechta umumiy yo'qotishlari mavjud. Bir
nechta oddiy narsalarga tuproq yoki cho'kindilarni noto'g'ri tortish, namunadagi organik
tahlillarni so'rib oladigan va namunani ftalatlar bilan ifloslantiradigan plastik materiallardan
foydalanish va C-17 ichki standartining noto'g'ri qo'shilishi kiradi. Kamroq aniq bo'lmagan
xato manbalari ham keng tarqalgan. Ekstraksiya jarayonidan so'ng, lekin Soxhlet apparati
qismlarga ajratishdan oldin, kondensatorni taxminan 5 dan 10 ml gacha toza ekstraksiya
erituvchisi (bizning holatlarimizda metilen xlorid) bilan yuvish kerak (16-1-rasmga qarang).
Ekstraksiya erituvchini izolyatsiyalash va olib tashlash vaqtida barcha maydalangan shisha
bo'g'inlarni oz miqdorda toza ekstraktsiya erituvchi bilan yuvish kerak. Nihoyat, qaynab
turgan shisha va qaynoq boncuklar
Machine Translated by Google

184 SOXHLET CHIPLASH VA TUPRAKNI TAHLIL
kontaminatsiya sodir bo'lishi mumkin:
Shisha idishlarni oldindan tozalashning etarli emasligi (organik ifloslantiruvchi moddalar doimo mavjud)
Plastik va kauchuk materiallar bilan aloqa qilish
sof ekstraksiya solventi bilan yuvilishi kerak. Bu chayqashlarning barchasi ekstraksiya erituvchisi bo'lgan
o'lchov kolbasiga qo'shilishi kerak. E'tibor bering, siz yo'qotgan yoki to'kilgan har bir tomchi C-15 va qayta
tiklash standartlarini o'z ichiga oladi va analitning kam tiklanishiga olib kelishi mumkin.
Oldindan tozalanmagan ekstraksiya tirgaklaridan foydalanish
Namuna tortish va namunani qayta ishlashda ifloslanish
Ikkinchi ichki standart (C-13) gaz xromatografiga in'ektsiya paytida analit yo'qotishlarini hisobga oladi.
Suyuq namuna ekstrakti gaz xromatografining injektoriga qo'shilganda, erituvchi juda kengayadi va in'ektsiya
kamerasidagi bosimni oshiradi. Ignani tortib olganingizda, uchuvchi AOK qilingan erituvchining bir qismi
septum orqali chiqib ketadi. Afsuski, qochib ketadigan erituvchi (va analit) miqdori inyeksiyalar o'rtasida mos
kelmaydi va bizga in'ektsiya tizimidan qancha C-15 va C-17 yo'qolganligini bilishning ba'zi usullari kerak. Har
bir standartga ikkinchi ichki standartimizning ma'lum massasini (C-13) qo'shish va GCda tahlil qilishdan oldin
darhol namuna olish orqali biz ushbu yo'qotishlarni o'lchash usuliga ega bo'lamiz. Ko'pgina zamonaviy gaz
xromatografiyasi ma'lumotlarini qayta ishlash stantsiyalari har qanday ma'lumotlar hisoboti sxemalarida
ushbu ikkinchi ichki standartni hisobga oladi.
Ushbu tajribaning yakuniy vazifasi ekstraksiya erituvchingizdagi analit konsentratsiyasini dastlabki
namunadagi konsentratsiyaga aylantirishdir. Bu tuproq yoki cho'kindi massalari va suyultirish omillarini
hisobga olish bilan yakunlanadi.
Ushbu hisob-kitoblarga misol Kengaytirilgan o'quv topshirig'ida keltirilgan.
Ekstraksiya paytida analitning yo'qolishi (C-17 ichki standarti)
Qayta tiklash va erituvchini suyultirish paytida analitning yo'qolishi (shisha bo'g'inlari va chayish)
Laboratoriyadan oldin namoyishlar
Erituvchi konsentratsiya bosqichi
Soxhlet o'rnatish. Soxhlet ekstraksiya tizimi darsda namoyish etiladi. Ehtiyot bo'ling, barcha ekstraktorlar
sovutish suvi shlangi bilan ulangan va har bir ekstraktorning narxi 250 dollardan oshadi! Analit yo'qolgan yoki
nuqtalarga e'tibor bering
Solventni qayta tiklash bosqichlari
GC/FID. Biz ikkita ichki standart bilan bir qatorda n-pentadekanni tahlil qilish uchun olov ionizatsiyasi detektori
(FID) bilan jihozlangan kapillyar ustunli gaz xromatografidan (GC) foydalanamiz. Ushbu asbob yarim uchuvchi
birikmalarni milliondan bir qismdan mingga qismgacha bo'lgan diapazonda tahlil qilish uchun mo'ljallangan.
Aniqroq aytganda,
Machine Translated by Google

185 -LABORATORIYADA
Qaynayotgan kolbalardagi metilenxloridning qizdirilishini erituvchining urilib ketmasligi uchun
asta-sekin oshirish kerak. Shisha idishlarning bosimli portlashiga yo'l qo'ymaslik uchun qaynab
turgan chiplardan foydalanish kerak.
Kimyoviy moddalar va eritmalar
Toza C-13 (GMW 184,47, zichligi ¼ 0,7564 g/ml), C-15 (GMW 212,42, zichligi ¼ 0,7685 g/mL)
va C-17 (GMW 240,48, zichligi ¼ g/mL).
Uskunalar va shisha idishlar
Kuderna-Daniya ustkilari, Soxlet apparati uchun bittadan
FID tizimi faqat vodorod-havo alangasida yonadigan (ionlashtiruvchi) birikmalarni aniqlaydi. Sizning
o'qituvchingiz asbobni sozlash, namunalarni qanday kiritish kerakligi va asbobdan foydalanishdan
oldin chiqishni qanday izohlashni ko'rib chiqadi.
GC kalibrlash standartlari: 2,00 ml (hosildorlik 15,37 mg/L), 5,00 ml (hosildorlik 38,42 mg/L),
10,00 ml (hosildorlik 76,85 mg/L) va 25,00 ml (hosildorlik 192 mg/L) pure (192 mg/l) qo'shing.
100 ml hajmli kolbalarni ajratish uchun C-15. Har bir 100 ml kolbaga 1,00 ml 3026 mg/l C-13
eritmasidan (quyida; sizning standartlaringiz bo‘yicha 30,26 mg/l hosil bo‘ladi) va 40,0 ml
77,800 mg/l C-17 eritmasidan (quyida; hosil) qo‘shing. Sizning standartlaringizda 31,12 mg /
L). Kolbani 100 ml belgigacha to'ldirish uchun erituvchi sifatida metilenxloriddan foydalaning.
Shiqillagan qum. Har bir talabaga taxminan 35 g namuna kerak bo'ladi. Qum minimal namlikni
o'z ichiga oladi, shuning uchun biz suv bilan aralashadigan hal qiluvchi ishlatishimiz shart emas.
Xavfsizlik choralari
Ushbu laboratoriya tajribasida xavfsizlik ko'zoynak taqish kerak.
C-17. Qum va qoziqqa qo'shilishi uchun toza C-17 (77,8 mg/ml yoki 77,800 mg/L hosil beradi)
1:10 nisbatda suyultiring. Konsentrlangan 1,0 ml ekstraktdagi C-17 ning yakuniy kontsentratsiyasi
31,12 mg/l ni tashkil qiladi.
Ushbu tajribada ishlatiladigan kimyoviy moddalarning aksariyati yonuvchan. Laboratoriyada
ochiq olov bo'lmang.
Ekstraksiya uchun CH2Cl2 : pestitsid darajasi.
Sokslet ekstraktsiyalari dudbo'ronda oldindan tayyorlanishi kerak.
Konsentrlangan namunaga C-13 qo'shilishi. 100 ml toza C-13 dan 25 ml CH2Cl2 qo'shib,
metilen xloriddagi 3026 mg/l C-13 eritmasini tayyorlang .
Materiallar xavfsizligi va ma'lumotlar varaqlarini (uglevodorodlar va metilen xlorid bo'yicha
MSDS) ko'rib chiqing.
Kuderna-Daniya cho'tkasidagi 1,0 ml konsentrlangan namunalarga 10,0 ml qo'shing, bu 1 ml
konsentrlanganda 30,26 konsentratsiyani beradi.
ekstrakti.
Machine Translated by Google

Vaqt (daq)
14.60
9.80
C-13
Elutsiya tartibi
186 SOXHLET CHIPLASH VA TUPRAKNI TAHLIL
C-15
12.30
C-17
Pechning dastur tezligi: 5C/min
1,00 ml pipetkalar
250 ml o'lchov kolbalari
Oldindan qazib olingan to'nkalar
Detektor harorati: 250C
Taxminiy saqlash vaqtlari (ustun uzunligi va qoplama qalinligiga qarab):
1,5 dan 2,00 ml gacha avtonamuna
oluvchi flakonlar C-13, C-15 va C-17 kapillyar ustuni GC, DB-1
ustunini qo'shish uchun 10,0 ml lik uchta shprits (bu ajratish uchun turli xil GC
sharoitlari ishlaydi, chunki uglevodorodlar juda oson ajrating; pech uchun asosiy
harorat dasturi quyidagicha)
Pechning oxirgi harorati: 210C, 5 daqiqa ushlab turing
GC shartlari
Soxhlet sozlamalari (har bir talaba juftligi va bitta bo'sh)
Ustundagi teskari bosim: 6,30
Ustundagi tashuvchi gaz oqimi tezligi: 1,3 ml/min
Chiziqli tezlik: 23 sm/s
Pechning dastlabki harorati: 135C
Dastlabki ushlab turish vaqti: 2 daqiqa
Injektor harorati: 230C
Mantiyalarni isitish
Machine Translated by Google

TARTIBI 187
zavod).
3. 200 ml (ortiq emas) pestitsid darajasidagi metilenxloridni 250 ml qaynab turgan kolbaga
soling. Bu yuvish uchun 50 ml qoldiradi. Kolbaga qaynayotgan chiplarni qo'shing.
Kolbani isitish mantiyasiga joylashtiring.
4. 25 dan 35 g gacha ifloslangan qumni torting (prelaboriyada ko'rsatilgan ifloslanish
manbalariga e'tibor bering). Og'irlikni eng aniq 0,01 g gacha yozing.
1. Soxhlet qurilmangizdagi barcha metilen xloridni miqdoriy ravishda 250 ml hajmli o'lchov
kolbasiga o'tkazing, yuqorida aytib o'tilgan xato manbalariga e'tibor bering.
2. Belgilash uchun metilenxlorid bilan to'ldiring.
TARTIBI
5. Qum yoki cho'kma bo'lmasligi uchun ustkilikni Soxhlet tsilindriga yumshoq qilib qo'ying.
3. Sizning namunangizdagi analit (C-15) va qayta tiklash standarti (C-17) kontsentratsiyasi
GCda aniq tahlil qilish uchun biroz past, shuning uchun biz uni konsentratsiya qilamiz.
Bu analitik kimyoda keng tarqalgan yondashuv. 250 ml eritmadan 10,00 ml dan 10 ml
Kuderna-Daniya dumiga soling.
ekstraktsiya kamerasiga to'kiladi.
1-hafta
4. CH2Cl2 ni o'ta yuqori darajadagi He yoki N2 ning yumshoq oqimi ostida taxminan 1,0 ml
gacha ehtiyotkorlik bilan va ehtiyotkorlik bilan bug'lang . Jarayonga yordam berish uchun,
qo'ziqorinni iliq (qaynoq emas) suv hammomiga qo'ying.
5. Ekstraksiya erituvchisi taxminan 1,0 ml ga yetgandan so'ng, 10 ml qo'shing.
Eslatma: Favqulodda vaziyatlardan va qimmatbaho shisha idishlardan saqlanish uchun Soxhlet
sozlamalari bilan shug'ullanayotganda har doim kimdir bilan ishlang!
1. Butun Soxhlet apparatingizni toza metilen bilan dudbo'ronda yuving
6. 10,0 ml 1:10 nisbatda suyultirilgan toza C-17 ni qumga qo'shing (250 ml o'lchov
kolbangizda C-17 kontsentratsiyasi 3,112 mg/l hosil bo'ladi, agar siz C-17 ning
hammasi bo'ladi deb hisoblasangiz). chiqariladi).
7. Soxhlet tsilindrini va kondensatorni ulang.
xlorid.
8. Har bir kishi Soxhlet moslamasini yig'gandan so'ng, siz kondensator suvini yoqasiz va
metilen xloridni taxminan 24 soat davomida qaytarasiz.
C-13 ning 3026 mg/L eritmasi (ichki standart).
6. Toza bir martalik pipet bilan dumba devorlarini yuving va eritmani to'liq aralashtiring.
2. Oldindan qazib olingan qoziqni oling (ko'pincha o'simtalardan oldindan tozalangan holda keladi
Chiqarish kamerasi har 10-20 daqiqada to'ldirib, bo'shab turishi kerak.
2-hafta
Machine Translated by Google

188 SOXHLET CHIPLASH VA TUPRAKNI TAHLIL
8. GCda namunani tahlil qiling (jurnalga kirishni unutmang).
2-bob.
7. Eritmani 1,5 dan 2,0 ml gacha avtonamuna flakoniga o'tkazing va teflon bilan qoplangan
qopqoq bilan yoping.
9. dan elektron jadval yordamida chiziqli eng kichik kvadratlar tahlilini o'tkazing
10. O'lchangan tuproq massasi, GC natijalari, suyultirish omillari va ichki
standartlaringizning tiklanishi yordamida dastlabki namunadagi C-15
kontsentratsiyasini hisoblang.
Natijalar
Barcha ishlarni laboratoriya daftaringizga yozib oling. Barcha hisob-kitoblarni
ko'rsatish. Sinf natijalarini jamlagan ikki-uch sahifali hisobot yozing. Siz kalibrlash
ma'lumotlarining chiziqli eng kichik kvadratchalari tahlilini va noaniqlik tahlilining
tarqalishini kiritishingiz kerak (2-bobga qarang). Sizning noaniqligingiz qayerdan
kelib chiqadi, chiziqli eng kichik kvadratlar tahlilingiz yoki suyultirish/kontsentratsiya
bosqichlaringiz? Sizning o'qituvchingiz sizga namunangizdagi C-15 ning ma'lum
konsentratsiyasini beradi. Sizning qiymatingiz 95% ishonch darajasida yoki yo'qligini
bilish uchun butun sinfingiz natijalari uchun Student t testini o'tkazing.
Machine Translated by Google

YUQORIY O‘QISH TOPSHIRISI 189
Bu sizdan talab qilinadigan Soxhlet Extraction hisobining namunasidir
aseton. Siz o'zingizning ekstraktsiyangizda DDTning tiklanishini tekshirishni xohlaysiz, shuning uchun
hal qiluvchi (DDT o'z ichiga olgan) 1,00 ml gacha va ichki standart qo'shing. Ichki
laboratoriya ma'lumotlaringiz bilan ishlash uchun. Siz DDT uchun tuproq namunasini (50,57 g) olasiz
Soxhlet apparatiga tiklash standartini qo'shasiz. Soxlet ekstraktsiyasidan so'ng,
standart har qanday inyeksiya xatolarini tuzatadi va GC dan chiqishni tuzatadi
siz oxirgi erituvchi hajmini 250 ml ga yetkazasiz. DDT kontsentratsiyasidan boshlab
YUQORIB O‘QISH TOPSHIRISI
har qanday yo'qotishlar uchun avtomatik ravishda. Siz har bir standart va namunadan 1,00 ml AOK qilasiz. The
Dastlabki 50,57 g namunangizdagi DDT kontsentratsiyasi qancha?
GK tomonidan tahlil qilish uchun erituvchi juda past bo'lsa, siz 25,0 ml ni konsentratsiya qilasiz.
quyidagi ma'lumotlar yig'iladi:
50,0
48,0
Murakkab
—
35.67
Ichki standart
Qayta tiklash standarti
35.35
30.58
Ommaviy qo'shilgan
(pg)
DDT
Massa tiklandi
(bet)
Machine Translated by Google

MA'LUMOTLAR TO'PLASH VARAQASI
Machine Translated by Google

191
LOY-SUV TARQATISHI
MIS UCHUN KOFEFISIENT
ANIQ QILISh
Instrumental tahlil va atrof-muhit kimyosi uchun atrof-muhit laboratoriya mashg'ulotlari Frank
M. Dunnivant tomonidan
ISBN 0-471-48856-9 Mualliflik huquqi ÿ 2004 John Wiley & Sons, Inc.
Maqsad: xarakteristikada metallning tarqalish koeffitsientini aniqlash
Ehtimol, eng muhim taqdir va transport parametri taqsimot koeffitsienti, Kd, suvli va qattiq fazalar
orasidagi adsorbsiya hodisasining o'lchovidir va suv tizimlarida ifloslantiruvchi moddalarning tarqalishi
uchun javobgar bo'lgan jarayonlarni tushunish uchun asosiy hisoblanadi. (Uning er osti suvlari, ko'llar
va daryolar tizimlarining taqdiri va transport modellashtirishda qo'llanilishi uchun 24-27-boblarga
qarang.) Matematik jihatdan uni qattiq (cho'kindi yoki tuproq) fazasidagi muvozanat ifloslantiruvchi
kontsentratsiyasining nisbati sifatida ifodalash mumkin. erigan (suvli) fazadagi muvozanat ifloslantiruvchi
kontsentratsiyasi:
Tarqatish koeffitsientining maqsadi ifloslantiruvchi qaysi fazani (qattiq yoki suvli) afzal ko'rishini
aniqlash va har bir fazada mavjud bo'lgan ifloslantiruvchi massasini aniqlashdir. Tarqatish koeffitsienti
deyarli har bir taqdirda qo'llaniladi
tuproq
ð17-1Þ
Csolid ðmg=kgÞ
Olovli atom yutilish spektrometridan foydalanishni o'rganish
Kd ¼
FOYDALANISH
Caqueous ðmg=LÞ
17
Machine Translated by Google

192 MIS UCHUN gil-suv taqsimlanish koeffitsienti
Tarqatish koeffitsientlarini ma'lum tarkibdagi ifloslantiruvchi-tuproq-suv aralashmasini
muvozanatlashiga imkon berish, aralashmani qattiq va suvli fazalarga ajratish va har bir
fazadagi ifloslantiruvchi kontsentratsiyani aniqlash orqali aniqlash nisbatan oson. Ushbu
texnikani har bir namunaga qo'shilgan (bo'sh namunada aniqlangan) ifloslantiruvchi
moddalarning umumiy massasini o'lchash (yoki bilish), muvozanatdan keyin erigan fazadagi
ifloslantiruvchi moddalarni o'lchash va qattiq fazadagi ifloslantiruvchi massani farq bo'yicha
baholash orqali soddalashtirish mumkin. (bo'sh minus suvli faza massasidagi ifloslantiruvchi
moddalarning umumiy massasi). Keyin taqsimlash koeffitsienti (17-1) tenglama yordamida
hisoblanadi.
Ionli ifloslantiruvchi moddalar uchun Kd ni o'lchashda suvli sharoit ayniqsa muhimdir . Agar
laboratoriya o'qituvchisi tajribani laboratoriyada qo'llanilishi kerak bo'lgan aniq tajriba
sharoitlarida ilgari o'tkazmagan bo'lsa, suvli eritmalar o'lchanadigan suvli fazada etarli
miqdorda ifloslantiruvchi moddalarni o'z ichiga olmaydi yoki barcha ifloslantiruvchi moddalar
suvli fazada mavjud bo'lishi mumkin. Ushbu eksperimental dizayn muammolarini hisobga
olsak, bu muhim eksperimental parametr ðKdÞ odatda atrof-muhit kimyosi laboratoriya
kurslarida o'qitilmaydi, lekin odatda ma'ruza materialida yoritiladi. Ushbu bobda biz
standartlashtirilgan materiallar va shartlardan foydalangan holda mis uchun taqsimlash
koeffitsientini aniqlash tartibini taqdim etamiz. Jarayon ekologik jihatdan ham xavfsizdir,
chunki hech qanday (yoki cheklangan) xavfli chiqindilar hosil bo'lmaydi.
va suvli tizimlarda ifloslantiruvchi moddalar kontsentratsiyasini baholash uchun transport
modeli. Suvli faza kontsentratsiyasi muhim ahamiyatga ega, chunki erkin suvli faza
kontsentratsiyasi odatda ifloslantiruvchi moddalarning eng zaharli shakli hisoblanadi. Tabiiy
suvlardagi noorganik va organik kolloidlar va to'xtatilgan qattiq moddalar ko'rinadigan suv
fazasi kontsentratsiyasini oshiradi, ammo bu zarrachalarga adsorbsiyalangan ifloslantiruvchi
moddalar odatda biologik so'rilish uchun mavjud emas. Bu zarralar oxir-oqibat tabiiy suv
havzasining sokin hududlarida yoki estuariylarda joylashishi va suv tizimidan etarli miqdorda
ifloslantiruvchi moddalarni olib tashlashi mumkin.
Laboratoriya uchun Kd tajribalarini loyihalashning asosiy muammosi - mavjud qattiq
fazalarning xilma-xilligi, ishlatiladigan ifloslantiruvchi (ionli metallar yoki gidrofobik organik
birikmalar) va eksperimental suvli moddalarning tabiati hisobga olingan holda olingan
natijalarning o'zgaruvchanligi (va oldindan aytib bo'lmaydiganligi). ishlatiladigan shartlar (pH
qiymatlari, ion kuchlari, qattiq moddalar konsentratsiyasi va ifloslantiruvchi konsentratsiyalar).
NAZARIYA
Atrof-muhit kimyosi ma'ruza kurslarida suv tizimlarida ifloslantiruvchi moddalarning taqdiri va
tashilishi va ifloslantiruvchi moddalarning sorbsiya hodisalari ko'pincha muhokama qilinadi.
Ifloslovchining atrof-muhit bilan o'zaro ta'siri (suvda eruvchanligi; tuproq va cho'kindi
zarrachalariga sorbsiya) uning atrof-muhit bo'ylab harakatlanishiga katta ta'sir qiladi.
Sorbsiya - ifloslantiruvchi erigan fazadan ko'ra qattiq fazani afzal ko'radigan barcha
jarayonlarni tavsiflash uchun ishlatiladigan umumiy atama. Absorbsiya va adsorbsiya qattiq
sirtlar bilan o'zaro ta'sir qiluvchi metallar va qutbli (yoki ionlanadigan) organiklar uchun bu
jarayonni tavsiflash uchun ishlatiladi, bo'linish esa bu jarayonni hidrofobiklarni tasvirlash uchun ishlatiladi.
Machine Translated by Google

ADABIYOTLAR 193
Odatda, og'ir metallar Kd aniqlashda ishlatiladi , lekin ular xavfli chiqindilarni hosil
qiladi va sog'liq uchun tashvish tug'diradi. Ushbu laboratoriya mashg'ulotida mis
og'ir metallar uchun surrogat sifatida ishlatiladi.
MAQDAT
tabiiy organik moddalar bilan o'zaro ta'sir qiluvchi birikmalar. Absorbsiya va adsorbsiyani
tavsiflovchi asosiy parametr taqsimot koeffitsienti ðKdÞ hisoblanadi. Bo'limni tavsiflash
uchun asosiy parametr bo'linish koeffitsienti ðKpÞ hisoblanadi. Ikkalasi ham qattiq
fazadagi yoki ifloslantiruvchi kontsentratsiyasining suvli fazada erigan ifloslantiruvchi
kontsentratsiyasiga nisbati. Ushbu laboratoriyaning maqsadi Cu2+ ionlarini o'z ichiga
olgan suv-qattiq suspenziya uchun tarqalish koeffitsientini qanday aniqlashni o'rganishdir .
Metalllarning loy yuzalariga adsorbsiyasi odatda loydagi pH ga bog'liq zaryad
yoki izomorf almashtirish natijasida yuzaga keladigan katyonik almashinuv
reaktsiyalari bilan bog'liq. PH ga bog'liq bo'lgan zaryad o'z-o'zidan tushunarli
va birinchi navbatda gillarning singan qirralarida mavjud. Izomorf almashtirish -
loy qatlamlarida Al yoki Si natijasida kamroq musbat zaryadli element bilan
almashtirilishi natijasida loyda doimiy zaryad; shunday qilib, loyda aniq manfiy
zaryad mavjud. Bu sof manfiy zaryad odatda eritmadagi oddiy kationlar (ya'ni,
Naþ, Kþ, Ca2þ, Mg2þ va boshqalar) bilan neytrallanadi , biroq ba'zi metallar bu
kationlar bilan afzal almashinadi va loy yuzasida kuchli ushlab turiladi
(adsorbsiyalanadi). Bu adsorbsiyaning hajmi Kd ning kattaligi bilan aniqlanadi.
Men Jeyson Kettelga (Whitman kolleji, 2001 yil sinfi) ushbu tajriba uchun ma'lumotlarni
loyihalash va yig'ish uchun minnatdorchilik bildirmoqchiman. Men, shuningdek, 2002 yil
bahorida Whitman atrof-muhit kimyosi sinfiga ushbu eksperiment jarayonlarini takomillashtirish
uchun qarzdorman.
ADABIYOTLAR
O'Connor, DJ va JP Connolly, Water Res., 14, 1517–1523 (1980).
Stumm, W. va JJ Morgan, Suv kimyosi: Kimyoviy muvozanatni ta'kidlaydigan kirish.
Tabiiy suvlarda, 2-nashr, Wiley, Nyu-York, 1981 yil.
Machine Translated by Google

194 MIS UCHUN LOY-SUV taqsimlash koeffitsienti
Misning zaxira eritmasi. 1000 mg/l eritma hosil qilish uchun 0,268 g CuCl22H2O (GMW
170,34) 100,0 ml deionlangan suvda (hajm kolbasi) eritiladi. 10,0 mg/l Cu2+ eritmasini olish
uchun ushbu eritmani 1:100 nisbatda suyultiring.
Barcha laboratoriya mashg'ulotlarida bo'lgani kabi, har doim himoya ko'zoynak taqish kerak.
Xavfsizlik choralari
Kaltsiy nitrat eritmasi. 2,00 M Ca(NO3)24H2O dan ikkita 100 ml porsiya tayyorlang .
NaOH, HCl va HNO3 eritmalari bilan teri va ko'z bilan aloqa qilishdan saqlaning. Agar kontakt
sodir bo'lsa, qo'llaringizni yuving va/yoki ko'zingizni bir necha daqiqa yuving. Ko'z bilan aloqa
qilish uchun darhol shifokorga murojaat qiling.
Ca(NO3)2 ion quvvati sozlagichi. 0,8469 M: 11,808 g Ca(NO3)24H2O (GMW 236,16 g/mol)
ni 100,0 ml deionizatsiyalangan suvda eritib oling.
Kimyoviy moddalar va eritmalar
LABORATORIYADA
Sorbentlar
Ushbu laboratoriya mashg'ulotini o'tkazishning bir qancha usullari mavjud; Sizning o'qituvchingiz
sizning sinfingiz uchun qaysi biri yaxshiroq ekanligini hal qiladi. Variantlardan biri sinfni uch guruhga
ajratish, Kd ni Cu konsentratsiyasiga, Kd ni ion kuchiga va Kd ni funktsiyaga qarab aniqlash uchun
bir guruhga bo'lish. to'xtatilgan qattiq moddalar. Yana bir variant - butun sinf Kd ni Cu
konsentratsiyasining funktsiyasi sifatida aniqlash ; bu holda o'qituvchi sizga boshqa tajribalar
natijalarini taqdim etishi mumkin. Qo'llaniladigan yondashuvdan qat'i nazar, siz laboratoriyaga Kd
va tajribalar qanday yaratilganligini yaxshi tushungan holda kelishingiz kerak.
* Ca-montmorillinite (Clay Minerals Society, Source Clays Repository'dan olingan. Mahsulot
STx-1. Loyning kelib chiqishi, kimyoviy tarkibi, kation almashish qobiliyati va sirt maydoni
http://cms.land.gov va saytida keltirilgan. ushbu maqolaning qo'shimcha materialida.
Buyurtma haqida ma'lumot ham ushbu veb-saytda mavjud. Ommaviy talablar har bir
flakon uchun taxminan 0,100 0,001 g.)
* K-kaolinit (Clay Minerals Society, Source Clays Repository'dan olingan. Mahsulot KGa-1b.
Loyning kelib chiqishi, kimyoviy tarkibi, kation almashish qobiliyati va sirt maydoni http://
cms.land.gov saytida keltirilgan. va ushbu maqolaning qo'shimcha materialida. Buyurtma
haqida ma'lumot ham ushbu veb-saytda mavjud. Massa talablari har bir flakon uchun
taxminan 0,100 0,001 g.)
Machine Translated by Google

195 -LABORATORIYADA
PH ni sozlash uchun 1 M HCl va 1 M NaOH.
Har bir Cu eritmasining blankalarini muvozanatli flakonlarga
soling. 5% HNO3 da 1000 mg/L Cu standarti.
Yangi 50 ml plastik, yopiladigan flakonlar (har bir qattiq modda uchun 24 flakon kerak)
(ko‘k, maksimal bir martalik santrifüj naychalari, polistirol, konussimon tubi, steril:
Falcon, VWR Scientific Products Number 21008-939) 100 yoki
50 ml lik tsilindrni bitirganlar Plastik filtr
ushlagichlar va filtrlar (polikarbonat filtr ushlagichi, 25 mm filtr, har bir paket uchun 12
ta; VWR Scientific Products Number 22001-800) 25 ml plastik
shprits 25 mm Gelman
tipidagi A/E shisha tolali filtr (shisha tolali filtrlar, turi) A/E; Pall Gelman, VWR Scientific
Products Number 28150-178) 0,2 mm membranali filtr yoki
shunga o'xshash brend (Spartan-13, Agilent Technologies, HP-5061-3366)
1% nitrat kislota.
Uskunalar va shisha idishlar
Filtrlangan namunalarni saqlash uchun plastik
stakanlar Probirkani aylantiruvchi (Glas-Col mini-rotator, 120 V, VWR ilmiy mahsulot
raqami 33725-042; probirka rokerlari ham xuddi shunday ishlaydi)
Cu olovli atomik yutilish spektroskopiyasi (FAAS) chiroq
0,500 M Ca(NO3)24H2O eritmasi hosil qiling. 0,08469 M va 0,008469 M eritmalarni
olish uchun ushbu eritmaning 10:100 va 1:100 suyultirilishini hosil qiling.
FAAS birligi
Machine Translated by Google

196 MIS UCHUN LOY-SUV TARQALISH KOEFFITSIENTI
1-hafta
1-guruh: Kd umumiy toÿxtatilgan qattiq moddalar (TSS) va loy turining funktsiyasi sifatida
3. Suspenziyalar tayyorlash uchun eritmalar tayyorlash. Maqsad ion kuchi va pH imkon qadar
bir xilga yaqin bo'lgan eritmalar tayyorlashdir. Buning bir necha yo'li bor, lekin biz quyidagi
yondashuvdan foydalanamiz: * Ca(NO3)24H2O stok eritmasi. 29,54 g Ca(NO3)2 4H2O
(GMW 236,16 g/mol) ni
250 ml hajmli o‘lchov kolbasiga o‘tkazing va belgigacha to‘ldiring. Bu 0,500 M eritmani
beradi.
* Kerakli miqdorda Cu eritmasini qo'shing (bu tajriba uchun 17-1-jadvaldagi 5,00 ppm
qatoriga qarang).
TARTIBI
silindr: *
2,00 ml 0,50 M Ca(NO3)24H2O stok eritmasi.
2. Cu eritmasini tayyorlash ( CuCl22H2O dan). 1 litrli o'lchov kolbasiga 2,683 g CuCl22H2O
qo'shib , belgigacha deionlangan suv bilan to'ldirib, 1000 mg/l eritma hosil qiling. (Hali
kislota qo'shmang.)
6. 5-bosqichda tayyorlangan har bir flakonga eritma qo'shing, qopqog'ini yoping va yaxshilab
aralashtiring. Kaolinit uchun pH 5,0 dan 5,5 gacha, montmorillinit uchun esa 6,5 dan 7,0
gacha bo'lishi kerak. 1M HCl yoki NaOH bilan kerak bo'lganda sozlang.
5. Quyidagi eritmani 100 ml (yoki yaxshiroq, 50 ml) gradusli suvda tayyorlang.
1. Adsorbent sifatida ishlatiladigan mineral fazalar kaolinit (KGa-1b) va Ca-montmorillinit
(STx-1). Shunday qilib, sizda ikkita flakon to'plami yoki har bir changni yutish vositasi bilan
ikkita tajriba bo'ladi.
Barcha plastik flakonlar va qopqoqlarni deionizatsiyalangan suv bilan oldindan yuvib tashlang.
* 40,0 ml gacha deionlangan suv bilan to'ldiring.
4. Maqsadingiz Kd ni TSS va mineral faza funktsiyasi sifatida o'lchashdir . Har bir loy turining
har bir TSS konsentratsiyasi uchun ikkita flakon tayyorlang. Har bir loyning to'rt xil TSS
konsentratsiyasidan foydalanasiz: 500 mg/L, 1000 mg/L, 5000 mg/L va 10,000 mg/l. Siz
har bir namuna flakonida 40,0 ml umumiy hajmdan foydalanasiz. Og'irligi 0,020 g (500 mg/
L flakonlar uchun), 0,0400 g (1000 mg/L flakonlar uchun), 0,200 g (5000 mg/L flakonlar
uchun) va 0,400 g (10 000 mg/l uchun) L flakonlar). Ushbu og'irliklarga iloji boricha
yaqinroq bo'ling va muhim raqamlarni to'rtta kasrgacha yozing. Ushbu tajribadagi barcha
flakonlarda 5,00 mg/l mis konsentratsiyasi ishlatiladi. Bundan tashqari, ion quvvati
sozlagichi, Cu va suvni o'z ichiga olgan ikkita blankaga ega bo'lishingiz kerak (5-bosqichga
qarang), ammo mineral faza yo'q. Har birini maskalanuvchi lenta va raqam bilan belgilang
(masalan, ''T1-1'' ''1-jamoa flakon 1,'' ''T1-B1'' ''1-jamoa, bo'sh 1''ni bildiradi). Hammasi
bo'lib, har bir mineral fazaning har bir TSS uchun kamida ikkita blanka (mineral fazasiz)
va ikkita flakonga ega bo'lasiz.
Machine Translated by Google

a
Eritma (mg/l)
10.0
50,0
25.0
2.00
4.00
17-1-JADVAL. 1-jamoa uchun Cu yechimlari jadvali
10.0
2.00
5.00
Cu ning qo'shilish hajmi (ml).
1000.
1000.
Kerakli Cu konsentratsiyasini chapga
berish uchun o'ngga yechim
Istalgan Cu
1.00
0,500
Flakondagi eritma
konsentratsiyasi (ppm)
2.00
100.
100.
Standart Cu
1.00
10.0
4.00
3. Suspenziyalar tayyorlash uchun eritmalar tayyorlash. Maqsad qattiq fazaning massasi,
ion kuchi va pH imkon qadar bir xilga yaqin bo'lgan eritmalarni tayyorlashdir. Buning
bir necha yo'li bor, lekin biz quyidagi yondashuvdan foydalanamiz: * Ca(NO3)24H2O
stok eritmasi. 29,54 g Ca(NO3)2 4H2O
(GMW 236,16 g/mol) ni 250 ml hajmli o‘lchov kolbasiga o‘tkazing va belgigacha
to‘ldiring. Bu 0,500 M eritmani beradi.
ion quvvati sozlagichi, Cu va suv (4-bosqichga qarang), ammo mineral faza yo'q.
2-jamoa: Kd Cu konsentratsiyasining funktsiyasi sifatida (kaolinit)
Har birini maskalanuvchi lenta va raqam bilan belgilang (masalan, ''T2-1'' ''2-jamoa,
flakon 1''; ''T2-B1,'' ''2-jamoa, bo'sh 1'').
7. Shunga qaramay, har bir Cu konsentratsiyasi uchun kamida ikkita blanka tayyorlashni
unutmang (barcha narsani o'z ichiga olgan Cu standarti, lekin qattiq faza yo'q). Bular
Cu ning idish devorlariga singib ketishini aniqlash uchun kerak bo'ladi.
1. Adsorbent sifatida ishlatiladigan mineral faza kaolinit (KGa-1b).
8. Shishalarni kamida uch kun davomida mikser ustiga qo'ying.
2. Cu eritmasini tayyorlash ( CuCl22H2O dan). 1 litrli o'lchov kolbasiga 2,683 g CuCl22H2O
qo'shib , belgigacha deionlangan suv bilan to'ldirib, 1000 mg/l eritma hosil qiling. (Hali
kislota qo'shmang.)
Sizning maqsadingiz kaolinit gil uchun Cu konsentratsiyasining funktsiyasi sifatida Kd
ni o'lchashdir . Har bir Cu konsentratsiyasi uchun ikkita flakon tayyorlang. Siz 5000 mg/
l TSS konsentratsiyasidan foydalanasiz. Siz har bir namuna flakonida 40,0 ml umumiy
hajmdan foydalanasiz. Har bir flakonga 0,200 g (5000 mg/L TSS uchun) torting (bo‘sh
flakonlardan tashqari). Ushbu massaga iloji boricha yaqinroq bo'ling va muhim
raqamlarni to'rtta kasrgacha yozing. Bundan tashqari, har bir Cu konsentratsiyasi uchun
ikkita blanka bo'lishi kerak. Bu bo'sh flakonlarda bo'ladi
TARTIBI 197
1000 ppm Cu2+ eritmasini tayyorlash uchun 1000 ml hajmli o'lchov kolbasiga 2,683 g CuCl2 2H2O
qo'shing va belgigacha to'ldiring. 100 ppm Cu eritmasini tayyorlash uchun 1000 ppm eritmani 10:
100 nisbatda suyultiring. 10 ppm Cu eritmasini tayyorlash uchun 1000 ppm eritmani 1: 100 nisbatda
suyultiring.
Machine Translated by Google

a
1000 ppm eritma. 10 ppm Cu eritmasini tayyorlash uchun 1000 dan 1: 100 nisbatda suyultiring.
kolba va belgigacha to'ldiring. 100 ppm Cu eritmasini tayyorlash uchun uni 10:100 nisbatda suyultiring.
ppm eritmasi.
1000 ppm Cu2+ eritmasini tayyorlash uchun 1000 ml hajmli eritmaga 2,683 g CuCl2 2H2O qo'shing.
hamma narsa, shu jumladan Cu standarti, lekin qattiq faza yo'q). Bular bo'ladi
Blankalarni 100 ml (yoki undan ham yaxshiroq, 50 ml) gradusli tsilindrda, Cu2+ yordamida
har qanday Cu konteyner devorlariga adsorbsiyalanganligini aniqlash uchun zarur.
qattiq fazaning massasi, ion kuchi va pH bir-biriga yaqin bo'lgan eritmalar
iloji boricha bir xil. Buni amalga oshirishning bir necha yo'li bor,
1000 ppm, 100 ppm va 10 ppm eritmalari 17-2-jadvalda ko'rsatilganidek tayyorlanadi.
7. Shishalarni kamida uch kun davomida mikserga qo'ying.
lekin biz quyidagi yondashuvdan foydalanamiz.
3-guruh: Kd Cu konsentratsiyasining funktsiyasi sifatida (Montmorillinit (STx-1)
* 2,00 ml 0,50 M Ca(NO3)24H2O eritmasi.
* Ca(NO3)24H2O zahira eritmasi. 29,54 g Ca(NO3)24H2O yuboring
(GMW 236,16 g/mol) 250 ml o'lchov kolbasiga soling va to'ldiring.
1. Adsorbent sifatida ishlatiladigan mineral faza montmorillinit (STx-1).
(17-2-jadval).
* Har bir konsentratsiya uchun tegishli miqdorda Cu eritmasini qo'shing
2. Cu eritmasini tayyorlash ( CuCl22H2O dan). 1000 mg/l hosil qiling
* 40,0 ml gacha deionlangan suv bilan to'ldiring.
1 litrli o'lchov kolbasiga 2,683 g CuCl22H2O qo'shib eritma va
belgi. Bu 0,500 M eritmani beradi.
5. Har bir eritmani tegishli flakonlarga, qopqoqlarga soling va yaxshilab aralashtiring.
belgigacha deionizatsiyalangan suv bilan to'ldirish. (Hali kislota qo'shmang.)
3. Suspenziyalar tayyorlash uchun eritmalar tayyorlash. Maqsad - tayyorlanish
6. Shunga qaramay, har bir Cu konsentratsiyasi uchun ikkita blanka tayyorlashni unutmang (tarkibida
4. Cho'kindi bo'lgan flakonlarni to'ldirish uchun quyidagi eritmalarni tayyorlang va
1.00
198 MIS UCHUN gil-suv taqsimlanish koeffitsienti
Standart Cu
10.0
50,0
Cu ning qo'shilish hajmi (ml).
2.00
Kerakli Cu konsentratsiyasi
10.0
2.00
Kerakli Cu eritmasi
1.00
1000.
100.
flakonda (ppm)
2.00
10.0
17-2-JADVAL. 2-jamoa uchun Cu yechimlari jadvali
Eritma (mg/l)
4.00
4.00
Qarz olish huquqiga yechim
25.0
Chapga
5.00
1000.
100.
Diqqat
0,500
Machine Translated by Google

a
Eritma konsentratsiyasi
100.
100.
flakonda (ppm)
Standart Cu
2.00
1.00
17-3-JADVAL. 3-jamoa uchun Cu yechimlari jadvali
Eritma (mg/l)
4.00
10.0
50,0
Cu ning qo'shilish hajmi (ml).
2.00
10.0
4.00
25.0
Kerakli Cu konsentratsiyasi
Qarz olish huquqiga yechim
10.0
5.00
Chapga
2.00
1000.
Istalgan Cu
1.00
1000.
0,500
''3-jamoa, 1-flakon''ni ifodalaydi; ''T3-B1'' ''3-jamoa, bo'sh 1'').
4. Quyidagi eritmalarni 100 ml (yoki yaxshiroq, 50 ml) suvda tayyorlang.
gradusli silindr:
5000 mg/L TSS konsentratsiyasidan foydalanadi. Siz umumiy hajmdan foydalanasiz
7. Shishalarni kamida uch kun davomida mikserga qo'ying.
4-jamoa: Kd ion kuchi (I) va mineral fazaning funktsiyasi sifatida
har bir namuna flakonida 40,0 ml. Og'irligi 0,200 g (5000 mg/l TSS uchun
* 2 ml 0,50 M Ca(NO3)2 4H2O eritmasi.
1. Adsorbent sifatida ishlatiladigan mineral fazalar kaolinit va
* 17-3-jadvaldagi Cu eritmasining tegishli miqdorini qo'shing.
flakonlar) har bir flakonda (sizning bo'sh flakonlaringizdan tashqari). Bunga imkon qadar yaqin bo'ling
montmorillinit.
2. Cu eritmasini tayyorlash ( CuCl22H2O dan). 1000 mg/l hosil qiling
massasini belgilang va muhim raqamlarni to'rtta kasrgacha yozing. Siz .. qilasiz
shuningdek, har bir Cu konsentratsiyasi uchun ikkita blanka bo'lishi kerak. Bu bo'sh flakonlar
* 40,0 ml gacha deionlangan suv bilan to'ldiring.
5. Har bir eritmani tegishli flakonga, qopqoqqa soling va yaxshilab aralashtiring.
tarkibida ion quvvati sozlagichi, Cu va suv bo'ladi (4-bosqichga qarang), lekin yo'q
6. Shunga qaramay, har bir Cu konsentratsiyasi uchun ikkita blanka tayyorlashni unutmang (tarkibida
1 litrli o'lchov kolbasiga 2,683 g CuCl22H2O qo'shib eritma va
belgigacha deionizatsiyalangan suv bilan to'ldirish. (Hali kislota qo'shmang.)
mineral faza. Har biriga niqob tasmasi va raqam bilan belgilang (masalan, ''T3-1''
hamma narsa, shu jumladan Cu standarti, lekin qattiq faza yo'q). Bular bo'ladi
har qanday Cu konteyner devorlariga adsorbsiyalanganligini aniqlash uchun zarur.
Sizning maqsadingiz a uchun Cu konsentratsiyasining funktsiyasi sifatida Kd ni o'lchashdir
montmorillinit gil. Har bir Cu konsentratsiyasi uchun ikkita flakon tayyorlang. Siz
1000 ppm Cu2+ eritmasini tayyorlash uchun 1000 ml hajmli o'lchov kolbasiga 2,683 g CuCl2 2H2O qo'shing va idishga to'ldiring.
ppm Cu eritmasi, 1000 ppm eritmani 1: 100 nisbatda suyultiring.
belgi. 100 ppm Cu eritmasini tayyorlash uchun 1000 ppm eritmani 10: 100 nisbatda suyultiring. 10-ni tayyorlash uchun
TARTIBI 199
Machine Translated by Google

a
belgi. 100 ppm Cu eritmasini tayyorlash uchun 1000 ppm eritmani 10: 100 nisbatda suyultiring. Tayyorlash uchun
10 ppm Cu eritmasi, 1000 ppm eritmani 1: 100 nisbatda suyultiring.
1000 ppm Cu2+ eritmasini tayyorlash uchun 1000 ml hajmli o'lchov kolbasiga 2,683 g CuCl2 2H2O qo'shing va idishga to'ldiring.
qattiq faza massasi va Cu konsentratsiyasi bo'lgan eritmalar tayyorlang
har bir namuna flakonida 40,0 ml. Har biriga 0,200 g (5000 mg/L TSS uchun) torting
ion kuchi muntazam ravishda o'zgarganda bir xil bo'ladi. Lar bor
flakon (sizning bo'sh flakonlaringizdan tashqari). Bu vaznga iloji boricha yaqinroq bo'ling va
* Kerakli miqdorda Cu eritmasidan foydalaning (siz uchun bu 5,00 ppm bo'ladi
17-4-jadvalda).
Ehtimol, buni qilishning bir necha yo'li, lekin biz quyidagi yondashuvdan foydalanamiz:
muhim raqamlaringizni to'rtta kasrgacha yozing. Sizga ham kerak bo'ladi
* Ca(NO3)24H2O eritmasi qo'shing . (Tegishli miqdorni aniqlang
ikkita bo'sh joy bor. Ushbu bo'sh flakonlarda ion quvvati sozlagichi, Cu,
* Ca(NO3)24H2O zahira eritmasi. 29,54 g Ca(NO3)2 4H2O yuboring
17-5-jadvaldan. Sizda ko'rsatilgan tegishli suyultirishlar bo'lishi kerak
ikkinchi ustun.)
(GMW 236,16 g/mol) 250 ml o'lchov kolbasiga soling va to'ldiring.
belgi. Bu 0,500 M eritmani beradi.
va suv (4-bosqichga qarang), lekin mineral faza yo'q. Har birini niqobli lenta bilan belgilang
va raqam (masalan, ''T4-1'' ''4-jamoa, flakon 1''; ''T4-B1,'' ''jamoa 4,
Maqsadingiz Kd ni kaolinit uchun ðIÞ ion kuchi funktsiyasi sifatida o'lchashdir
bo'sh 1'').
* 40,0 ml gacha deionlangan suv bilan to'ldiring.
5. Har bir eritmani tegishli flakonlarga, qopqoqlarga soling va yaxshilab aralashtiring.
va montmorillinitli gil. Har bir ion kuchi va loy uchun ikkita flakon tayyorlang
4. Quyidagi eritmani 100 ml (yoki undan ham yaxshiroq, 50 ml) gradusda tayyorlang.
silindr:
3. Suspenziyalar tayyorlash uchun eritmalar tayyorlash. Buning maqsadi
turi. Siz 5000 mg/L va umumiy hajmdagi TSS konsentratsiyasidan foydalanasiz
1.00
200 MIS UCHUN gil-suv taqsimlanish koeffitsienti
Standart Cu
10.0
50,0
Cu ning qo'shilish hajmi (ml).
2.00
Kerakli Cu konsentratsiyasi
10.0
2.00
Istalgan Cu
1.00
1000.
100.
flakonda (ppm)
2.00
10.0
17-4-JADVAL. 4-jamoa uchun Cu yechimlari jadvali
Eritma (mg/l)
4.00
4.00
Qarz olish huquqiga yechim
25.0
Chapga
5.00
1000.
100.
Eritma konsentratsiyasi
0,500
Machine Translated by Google

TARTIBI 201
54 400
1 000
5 000
10 000
15 000
20 000
0,008469
Qo'shimcha (ml)
9600
1.00
Finalni qo'lga kiritish uchun
0,08469
Ca(NO3)2 eritmasi
12 400
39 400
1.00
0,8469
Ca(NO3)2 (mg/L)
3.00
0,8469
69 400
500
Yakuniy ion
Kuch (mg/L)
10 900
2.00
17-5-JADVAL. 4-guruh uchun eritmaning ion kuchini aniqlash jadvali
0,08469
0,8469
molar
2.00
(mol/L) dan 100 ml gacha
2.00
24 400
0,8469
100
Konsentratsiyasi:
4.00
2. 0,100, 0,500, 1,00, 5,00 konsentratsiyalarda kalibrlash standartlarini tayyorlang,
6. Shunga qaramay, ikkita blankani (barcha narsani, shu jumladan Cuni o'z ichiga olgan) tayyorlashni unutmang
10,0, 25,0 va 50,0 ppm Cu2+. Bularni 1% HCl da tayyorlang.
standart, lekin qattiq faza yo'q). Bular Cu borligini aniqlash uchun zarur bo'ladi
3. O'tgan hafta tayyorlagan yechimlarni filtrlang. Birinchidan, ularni filtr orqali filtrlang
Gelman tipidagi A/E shisha tolali filtr, keyin 0,2 mm HPLC neylon filtr orqali
konteyner devoriga adsorbsiyalanadi.
7. Shishalarni kamida uch kun davomida mikserga qo'ying.
2-hafta
shprits bilan. Blankalarni ham, haqiqiy namunalarni ham filtrlang.
4. Ko'rsatilgandek AAS yordamida namunalarni tahlil qiling.
Laboratoriya boshida foydalanishni ko'rsatish uchun bir nechta namoyishlar bo'ladi
5. Ma'lumotlaringizni jadval shaklida va grafik sifatida kiriting.
filtrlash apparati va aralashtirish tizimi.
Chiqindilarni utilizatsiya qilish
Neytrallashgandan so'ng, barcha eritmalar suv bilan drenajga tashlanishi mumkin.
1. Chiroqni isitish uchun AAS ni yoqing.
Machine Translated by Google

202 MIS UCHUN gil-suv taqsimlanish koeffitsienti
Laboratoriya hisoboti uchun har bir qattiq faza uchun barcha ma'lumotlarni tuzing, har bir qattiq faza
uchun Kd ni hisoblang va quyidagi masalalarning har biriga qisqacha javob yozing.
2. TSSning o'zgarishi uchun natijalarni taqqoslang.
TOPSHIQ
1. Qattiq fazalar orasidagi Kd farqlarini qarama-qarshi qo‘ying .
3. Ion kuchining o'zgarishi uchun natijalarni qarama-qarshi qo'ying.
4. Suyultirilgan suvda nima uchun Ca(NO3)2 borligini tushuntiring.
Machine Translated by Google

YUQORI O‘QISH TOPSHIRISI 203
1. Laboratoriyaga kelganingizda qilinadigan ishlar ro‘yxatini tayyorlang.
olovli atom yutilish spektroskopiya birligi uchun standartlar.
YUQORIB O‘QISH TOPSHIRISI
2. Kalibrlash qanday amalga oshirilishini ko'rsatadigan suyultirish jadvalini tayyorlang
3. Kaolinit va montmorillinitning gil mineralogiyasi va tuzilishini tadqiq qiling.
Kimyoviy formulalar va tuzilmalarning rasmini kiriting. Montmorillinit qanday qilib
izomorf almashinishini ko'rsating.
4. Olovli atom yutilish spektrometrining asosiy komponentlarini chizing va belgilang.
Har bir asosiy komponentni ikki-uch jumlada tasvirlab bering.
Machine Translated by Google

MA'LUMOTLAR TO'PLASH VARAQASI
Machine Translated by Google

6-QISM
HO'L TARIBALAR
Machine Translated by Google

Machine Translated by Google

Instrumental tahlil va atrof-muhit kimyosi uchun atrof-muhit laboratoriya mashg'ulotlari Frank
M. Dunnivant tomonidan
ISBN 0-471-48856-9 Mualliflik huquqi ÿ 2004 John Wiley & Sons, Inc.
ERITILGANLARNI ANIQLASH
VINKLER METODI
FOYDALANGAN SUVDA KISLOROD
207
kislorod usuli
Maqsad: Suv namunasida erigan kislorod kontsentratsiyasini aniqlash
Butun hayot atmosferada yoki suvda kislorod mavjudligiga bog'liq degan keng
tarqalgan tushuncha. Biroq, bu haqiqatdan boshqa narsa emas. Erda paydo bo'lgan
birinchi hayot shakllari anaerobik bo'lib, o'sishi uchun kislorodsiz muhit talab qilinadi.
Darhaqiqat, erkin kislorod anaerob organizmlarning biokimyoviy mexanizmlari uchun
zaharli hisoblanadi. Kislorod aslida bu organizmlarning chiqindi mahsuloti edi va
yuzlab million yillar davomida kislorod emissiyasi aerob organizmlarning
evolyutsiyasiga imkon berdi. Hatto bugungi kunda ham nafas olishning ko'plab
turlari (va organizmlar) mavjud bo'lib, ular terminal elektron qabul qiluvchi (TCE)
sifatida kislorod mavjudligini talab qilmaydi. Har bir hayot shakli kamaytirilgan oziq-
ovqat manbalaridan ortiqcha elektronlarni qabul qilish uchun terminal elektron qabul
qiluvchiga muhtoj. Masalan, energiya olish uchun glyukozani atmosfera kislorodi
bilan qanday oksidlashimizga qarang (18-1-jadvaldagi birinchi reaktsiya).
Glyukozadagi elektronlar olib tashlanadi va ikki atomli kislorodga qo'shiladi va bu
jarayonda kislorod nol oksidlanish holatidan 2 ga kamayadi, uglerod esa +4 gacha
oksidlanadi. Aniq natija oksidlangan glyukoza bir moliga 2863 kJ energiya hosil bo'ladi, bu esa undan yuqori energiya hosilidir.
Winkler erigan kimyoviy reaktsiyalarni o'rganish
FOYDALANISH
18
Machine Translated by Google

H2O
Manba: Garrels va Masih (1990).
Manba: Schwarzenbach va boshqalar ma'lumotlaridan hisoblangan. (1993).
anaerob suvlar salbiy EH qiymatlariga ega.
oksidlangan glyukoza moliga eng ko'p energiya ishlab chiqaradi. Buning ortidan
Kislorod suvda yomon eriydigan hisoblanadi. Shunisi qiziqki, havo bilan nafas oluvchi
organizmlar taxminan 19% kislorodga ega (PV ¼ nRT dan 262 mg/l).
iste'mol qiladi, suvda nafas olayotgan organizmlar esa taxminan maksimal miqdorga ega
nitrat, keyin sulfat va nihoyat, karbonat angidrid. Boshqa mumkin bo'lgan TCElar kiradi
Fe3+ kabi metall ionlari .
ibtidoiy TCElar bilan erishiladi. Bu foydalanadigan organizmlarning sabablaridan biridir
Yerda asosan ikkita yashash muhiti mavjud, ular mavjud va ular
kislorod, chunki ularning TCE boshqa hayot shakllaridan ustun turadi. Birinchi hayot shakllari paydo bo'ldi
erkin diatomik kislorodsiz. 18-2-jadvalda pasayishning o'rtacha diapazonlari ko'rsatilgan
turli suv manbalari uchun potentsiallar (EH) va pH qiymatlari. Kamaytirish
oziq-ovqat substratlarining oksidlanishidan faqat oz miqdorda energiya. Bunda,
bu organizmlarning ba'zilari (ko'rsatilmagan) kislorod ishlab chiqardi va bizning kislorodli
atmosferani yaratdi, bu esa aerob hayot shakllarining rivojlanishiga imkon berdi.
potentsial (EH) erigan kislorod (DO) mavjudligini yoki yo'qligini aks ettiradi.
18-1-jadvalda ko'rsatilgan reaktsiyalar TCE larning suvdagi o'tishlarini ifodalaydi
Kislorodli suvlar ko'proq ijobiy EH qiymatlariga ega; kam kislorodli suvlar va
muhit aerobdan anaerobga o'zgaradi. Birinchidan, kislorod undan beri ishlatiladi
3
4
4
473
0,60
9.0
9.0
2863
3 SO2
pH
þ C6H12O6 þ 6 Hþ ) 3 NHþ
6.1
0,20
0,15
0,0
0,10
0,40
(kJ/mol)
3 YO'Q
Substrat va har bir TCEning muvozanatli reaktsiyalari
Suv bosgan tuproqlar
Suv manbai
Oqim suvlari
9.0
208 SUVDA erigan KISLORODNI ANIQLASH
420
0,55
Er osti suvlari
6.0
4.0
Oddiy okean suvlari
3 CO2 + C6H12O6 ) 3 CH4 + 6 CO2
1817 yil
Shaxta suvlari
0,30
10
þ 6 CO2 þ 3 H2O þ
C6H12O6 þ 3 Hþ ) 3 HS þ 6 H2O þ 6 CO2
EH (V)
Net G
0,40
Organik moddalarga boy sho'r suvlar
6 O2 + C6H12O6 ) 6 H2O + 6 CO2
18-1-JADVAL. Turli terminal elektron qabul qiluvchilar tomonidan ishlab chiqilgan energiya
5.0
18-2-JADVAL. Suv namunalari uchun o'rtacha EH va pH qiymatlari
Botqoq suvlari
Gazlangan sho'r suv qoldiqlari
3.0
Yomg'ir suvi
Machine Translated by Google

209- FORMAT
erigan gaz).
Manba: Wipple va Wippledan keyin (1911).
a(20,9% kislorodli 1,0 atm suv) (suv tarkibidagi tuz miqdorini oshirish har qanday suvning eruvchanligini pasaytiradi)
tor diapazonga o'xshab ko'rinadi, ko'plab organizmlar shunday qilib ixtisoslashgan
0,15% kislorod (14,6 mg/l). Harorat oshishi yoki tuz miqdori ortishi bilan,
bu diapazonning faqat kichik bir qismida yashashi mumkin. Muhim misollar tog'dir
DO konsentratsiyasi pasayadi. Suv ostidagi DO kontsentratsiyasi diapazoni
alabalÿk va juda sovuqni talab qiladigan umurtqasiz hasharotlar lichinkalarining bir nechta turlari
normal sharoitlar 18-3-jadvalda ko'rsatilgan. E'tibor bering, toza suvda DO diapazoni
erigan kislorodning eng yuqori konsentratsiyasi bo'lgan suvlar.
(tuz miqdori yo'q) 30C da 7,6 mg/l dan 0C da 14,6 mg/l gacha. Bu mumkin bo'lsa-da
15
ðCÞ
8.7
10.0
8.6
8
10.1
8.3
6.7
12.1
9.2
7.6
13.8
22
8.6
10.6
7.6
8.5
15 000
8.9
14
9.7
10.8
7,7
7,6
10,9
10,6
10.3
10.8
8.8
6.9
13,0
12,6
7.8
8.8
5000
7.7
21
10 000
9.6
11.9
8.3
7.3
17
8.4
8.3
1
8,2
8,1
7,9
7,8
7,6
10.3
9.9
9
9.3
2
3
4
6.5
10.2
8.8
7.3
9.8
0
8.5
13.4
23
8.1
16
8.6
9.0
7.4
8.4
9.5
10.5
8.5
7.4
6.6
10.4
11,8
11,5
11,2
11,0
10,7
10,5
10,2
13,8
13,5
13,1
12,8
12,5
12,2
9.7
10.4
6.3
11.3
9.2
8.0
11.3
8,7
8,5
18-3-JADVAL. Quruq atmosfera bilan aloqa qilishda suv uchun erigan kislorodning eruvchanligi
7.9
11
18
8.3
7,0
6,9
6,8
6,6
6,5
11.0
9.8
9.5
9.0
8.2
7.1
5
6
7
10.0
8.1
0
11.6
20 000
9.4
9.7
9.1
8.0
10
11.2
6.4
7.2
7,4
7,3
7,1
7,0
6,9
10.0
9.4
10.5
9.1
8.6
9.4
12,3
12,0
11,7
11,4
11,1
7.7
9.9
24
25
26
27
28
29
30
7.8
20
14.2
11.1
9.0
Harorat ———————————————————————————————————————————————————————————————————————————— —
13
8.0
9.0
10.1
6.1
9.6
7,7
7,5
7,4
7,3
10.7
7.0
11.0
13,1
12,7
12,4
12,1
11,8
11,5
7.9
9.5
8.1
19
9.2
8.0
14.6
9.3
8.8
Xlorid konsentratsiyasi (mg/l)
12
Machine Translated by Google

O2
I2
I2
3
1000 mg
g O2
3
2 MnO2
32
g mol O2
2 S2O2
3
3
6
MnO2
2 MnðOHÞ2 ve O2 ! 2 MnO2ðsÞ + 2 H2O
MnO2 cho`kmasi kolba tubiga cho`kkandan so`ng eritmani kislotali qilish uchun sulfat kislota
qo`shiladi. Bunday past pH sharoitida MnO2 reaksiya orqali yodidni (I- ) erkin yodga (I2) oksidlaydi.
MnO2 + 2 I + 4 Hþ ! Mn2 + I2 + 2 H2O
DO kontsentratsiyasini quyidagi tenglama yordamida aniqlash mumkin
yuqorida keltirilgan tenglamalarda oksidlanish-qaytarilish reaksiyalari qatorini ham aks ettiradi:
Endi namuna standartlashtirilgan natriy tiosulfat (Na2S2O35H2O) bilan titrlash uchun tayyor. Ushbu
reaktsiyada I2 ni I ga qaytarish uchun tiosulfat ioni miqdoriy qo'shiladi. Jarayonning ushbu bosqichida
mavjud bo'lgan I2 miqdori dastlabki namunadagi O2 miqdori bilan bevosita bog'liq. Reaksiya bilan
ifodalanishi mumkin
NAZARIYA
L S2O2
L namunasi
2 S2O2
Suv namunalarida erigan kislorod kontsentratsiyasini aniqlash uchun odatda ikkita usul qo'llaniladi:
Winkler yoki yodometrik usul va membrana elektrod texnikasi. Ushbu usullarning har biri bo'yicha
batafsil ma'lumotni Amerika suv ishlari assotsiatsiyasi (AWWA, 1998) va Soyer va Makkarti (1978)
standart usullarida topish mumkin. Avval muhokama qilingan yodometrik usul ushbu laboratoriya
protsedurasining diqqat markazidir. Eng yangi ishlanma O2 uchun Ru(bipy)3 optik sensoridan
foydalanish hisoblanadi . Oxirgi sensor haqida ma'lumotni Internetda topish mumkin.
M S2O2
ð18-1Þ
mg O2=L ¼
Yodometrik usul, ikkita usuldan qanchalik aniqroq bo'lsa, bir qator oksidlanish-qaytarilish
reaktsiyalari orqali erigan kislorod kontsentratsiyasini aniqlaydi.
Birinchidan, Mn2+ (MnSO4 sifatida) 250 yoki 300 ml namunaga qo'shiladi. Keyin ishqoriy-yodid
reaktivi (NaOH tarkibidagi KI) qo'shiladi. Bunday gidroksidi sharoitda, agar suv namunasida kislorod
mavjud bo'lsa, Mn2 + Mn4 + ga oksidlanadi , u jigarrang gidratlangan oksid sifatida cho'kadi. Bu
reaksiya nisbatan sekin kechadi va reaksiya yakunlanishi uchun eritmani bir necha marta chayqash
kerak. Bu reaksiyani quyidagi tenglamalar bilan ifodalash mumkin:
þ I2 ! S4O2
þ 2 I
2 Mn2 + + 4 OH + O2 ! 2 MnO2ðsÞ + 2 H2O
yoki
Barcha I2 I ga aylantirilganda titrlash tugallangan hisoblanadi. Ushbu titrlashning oxirgi nuqtasini
potensiometriya yoki kalorimetrik ko'rsatkichlar yordamida aniqlash mumkin. Eng keng tarqalgan
ko'rsatkich kraxmal bo'lib, u chuqur ko'kdan shaffofgacha aylanadi.
210 SUVDA erigan KISLORODNI ANIQLASH
Machine Translated by Google

Soyer, CN va PL Makkarti. Atrof-muhit muhandisligi uchun kimyo, 3-nashr, McGraw-Hill,
Amerika suv xo'jaligi assotsiatsiyasi, suv va oqava suvlarni tekshirishning standart usullari,
Nyu-York, 1978 yil.
Wiley, Nyu-York, 1993 yil, 12.16-jadval.
20-nashr, AWWA, Denver, CO, 1998 yil.
Shvartsenbax, RP, PM Gschwend va DM Imboden, ekologik organik kimyo,
Wipple, GC va MC Wipple, J. Am. Kimyo. Soc., 33, 362 (1911).
Garrels, RM va CL Christ, Solutions, Minerals, and Equilibria, Harper & Row, Nyu-York, 1990 yil.
2
1
2
2
þ 2 I þ 4 Hþ ! I2 + N2O2 + 2 H2O
N2O2 + 2O2 + H2O ! 2 YO'Q
E'tibor bering, N2O2 kislorod bilan oksidlanadi, u titrlash jarayonida namunaga kiradi
va yana NO ga aylanadi, bu noto'g'ri yuqori natijalarga olib kelishi mumkin bo'lgan
tsiklik reaktsiyani o'rnatadi. Bu yakuniy natijada kislorod konsentratsiyasi odatda
kutilganidan ancha yuqori bo‘ladi.
2 YO'Q 2
NaN3 þ Hþ ! HN3 þ Naþ þ
Hþ ! N2 + N2O + H2O
ADABIYOTLAR
Nitrit aralashuvini natriy azid (NaN3) qo'shilishi orqali osonlik bilan bartaraf etish
mumkin. Azid odatda gidroksidi-KI reaktivi bilan qo'shiladi va sulfat kislota
qo'shilganda, quyidagi reaktsiyalar natijasida NO ajralib chiqadi.
HN3 + NO
þ 2 Hþ
Temir temir (permanganat modifikatsiyasi), temir temir (kaliy ftorid modifikatsiyasi)
va to'xtatilgan qattiq moddalarni (alum flokulyatsiya modifikatsiyasi) olib tashlash
uchun boshqa usullar ham qo'llanilishi mumkin. Ushbu laboratoriya tajribasida biz
faqat azid modifikatsiyasidan foydalanamiz.
Interferensiyalarni bartaraf etish uchun Winkler usulining bir qancha modifikatsiyalari
ishlab chiqilgan. Azid modifikatsiyasi, eng keng tarqalgan modifikatsiyasi, odatda
biologik tozalangan oqava suvlar va inkubatsiyalangan biokimyoviy kislorod talab
namunalaridagi suv namunalarida mavjud bo'lgan nitritdan shovqinlarni samarali
ravishda yo'q qiladi. Nitrit I ni I2 ga aylantirish orqali aralashadi , shuning uchun
namunadagi erigan kislorodni ortiqcha baholaydi. Bu quyidagi tenglamalarda tasvirlangan:
Elektrod usuli titrlash usuliga nisbatan bir qancha afzalliklarga ega, jumladan
tezlik, shovqinlarni yo'q qilish yoki minimallashtirish, maydonning muvofiqligi, doimiy
monitoring va in situ o'lchash. Biroq, aniqlikdagi ba'zi yo'qotishlar. Zamonaviy
elektrodlar tanlab o'tkazuvchan membranaga tayanadi, bu erigan kislorodning o'lchov
xujayrasiga kirishiga imkon beradi va shu bilan ko'pchilik shovqinlarni yo'q qiladi.
Ushbu elektrodning ishlashining batafsil tavsifini Sawyer va McCarty (1978) da
topish mumkin. Kalibrlash va o'lchash nisbatan oddiy bo'lib, kislorod
kontsentratsiyasining to'g'ridan-to'g'ri o'qilishi (mg / L da) beriladi.
: 2
ADABIYOTLAR 211
Machine Translated by Google

212 SUVDA erigan KISLORODNI ANIQLASH
Barcha laboratoriya mashg'ulotlarida bo'lgani kabi, har doim himoya ko'zoynak taqish kerak.
Marganets sulfat: 480 g MnSO44H2O, 400 g MnSO42H2O yoki 364 g MnSO4H2O ni taxminan
800 ml deionlangan suvda eritib oling. Eritmani filtrlang va 1,0 l gacha suyultiring.
Vinkler usuli yordamida titrlash uchun instruktoringiz tomonidan sizga bir yoki bir nechta namunalar
beriladi. Ushbu laboratoriya mashg'uloti uchun siz namunani saqlash yoki namuna bilan ishlash
amaliyoti bilan shug'ullanishingiz shart emas, lekin haqiqiy dunyoda ko'plab ehtiyot choralarini ko'rish
kerak. Eng muhimi, laboratoriyada tahlil qilinishi kerak bo'lgan dala namunalarini saqlab qolishdir.
Bunga yo'l qo'ymaslikning eng oson yo'li DO konsentratsiyasini aniqlash uchun dala o'lchagichdan
foydalanishdir. Bu usul tez va nisbatan ishonchli. Biroq, DO o'lchagichlari qimmat va ba'zi monitoring
dasturlari yuqori aniqligi tufayli sizdan Winkler titrlash usulidan foydalanishni talab qilishi mumkin.
Kimyoviy moddalar va eritmalar
Xavfsizlik choralari
LABORATORIYADA
Natriy azid zaharli moddadir va shuning uchun uni davolash kerak.
Quyida tasvirlangan protseduralar yordamida namunalaringizni titrlaysiz. Barcha titrlash tajribalarida
bo'lgani kabi, kerakli titrantning taxminiy hajmini aniqlash uchun tez titrlash kerak. Ushbu birinchi
titrlashni kamida uchta ehtiyotkorlik bilan titrlash bilan bajaring. Har bir namuna uchun o'rtacha
qiymatlaringizni oling.
Tutun qopqog'ida konsentrlangan kislotalardan foydalaning va ularning bug'larini nafas olishdan saqlaning.
Kostik va kislotali eritmalar bilan teri va ko'z bilan aloqa qilishdan saqlaning. Agar kontakt sodir
bo'lsa, qo'llaringizni yuving va/yoki ko'zingizni bir necha daqiqa yuving. Ko'z bilan aloqa qilish
uchun darhol shifokorga murojaat qiling.
Bundan tashqari, DO kontsentratsiyasini o'zgartiradigan har qanday namuna bilan ishlov berish yoki
ishlov berishdan saqlaning, jumladan, haroratning oshishi va namuna idishingizda atmosfera
bo'shlig'ining mavjudligi.
Keyinchalik DO aniqlash uchun namunalarni saqlash uchun ikkita yondashuv qo'llaniladi. Birinchidan,
siz namunalaringizni quyida tavsiflangan protseduralar yordamida “tuzatish”ingiz va keyin namunalar
laboratoriyaga olib kelinganda titrlashni amalga oshirishingiz mumkin. Namunalar titrlashgacha qorong'i
va muzda saqlanishi kerak. Ushbu saqlash usuli titrlashni 6 soatgacha kechiktirishga imkon beradi.
Biroq, bu protsedura yodga talab yuqori bo'lgan namunalar uchun past natijalar berishi mumkin. Bunday
holda ikkinchi variantni qo'llash maqsadga muvofiqdir, ya'ni 0,7 ml konsentrlangan sulfat kislota va 0,02
g natriy azid qo'shiladi. Ushbu yondashuvdan foydalanilganda, odatdagi 2 ml emas, balki 3 ml ishqoriy
yodid reagentini (pastda) qo'shish kerak.
Machine Translated by Google

213 -LABORATORIYADA
Har bir talaba guruhi uchun:
Kraxmal eritmasi. 2 g laboratoriyada eriydigan kraxmal va 0,2 g salitsil kislotasini
(konservant sifatida) 100 ml issiq distillangan suvda eritib oling. Ishlatishdan oldin
sovushini kuting.
Natriy tiosulfat titranti, 0,0250 M. 6,205 g Na2S2O35H2O deionlangan suvda eritiladi.
1,5 ml 6 M NaOH yoki 0,4 g qattiq NaOH qo'shing va 1,0 L gacha suyultiring. Biiodat
eritmasi bilan standartlashtiring.
To'rtta Erlenmeyer kolbasi
25 ml buret
20,00 ml pipet
Paster pipetlari
uchta 1,00 ml pipet (ulardan kamida bittasi yopishqoq azid reagenti uchun keng teshikli
pipet bo'lishi kerak)
Standart kaliy biiodati eritmasi, 0,00210 M. 0,8124 g KH(IO3)2 deionlangan suvda
eritiladi va 1,000 L gacha suyultiriladi.
Ishqoriy-iyodid-azid reaktivi. 500 g NaOH (yoki 700 g KOH) va 135 g NaI (yoki 150 g KI)
deionizatsiyalangan suvda eritiladi va 1,0 l gacha suyultiriladi . 40 ml deionlangan suvda
erigan 10 g NaN3 qo'shiladi.
Shisha idishlar
Konsentrlangan H2SO4. (1,0 ml bu eritma taxminan 3 ml gidroksidi-iyodid-azid eritmasiga
teng.)
Machine Translated by Google

214 SUVDA erigan KISLORODNI ANIQLASH
3. Olingan I2 ni tiosulfat titranti bilan och somon (sariq) rangga kelguncha titrlang. Bir necha
tomchi kraxmal indikatorini qo'shing, natijada ko'k rang paydo bo'ladi va titrlashni oxirgi
nuqtagacha davom eting, bu aniq.
4. Agar barcha eritmalar to'g'ri tayyorlangan bo'lsa, 20,00 ml biiodat eritmasi uchun 20,00 ml
tiosulfat titranti kerak bo'ladi. Agar bu natijaga erishilmasa, titrantingizning aniq molyar
konsentratsiyasini hisoblang.
Suv namunalarini titrlash
Chiqindilarni utilizatsiya qilish
Neytrallashgandan so'ng, barcha eritmalar suv bilan drenajga tashlanishi mumkin.
TARTIBI
5. 250 yoki 300 ml hajmli namunali shishaga 1 ml MnSO4 eritmasidan so‘ng 1 ml ishqoriy-
iyodid-azid reaktivi qo‘shing. Agar sizning pipetlaringiz namunaga botirilgan bo'lsa (ular
shunday bo'lishi kerak), ularni reagent idishlariga qaytarishdan oldin ularni yuving. Agar
eritma oq rangga aylansa, DO mavjud emas.
6. Namuna butilkalarini havo pufakchalari chiqmaydigan tarzda yopib qo'ying va shishani bir
necha marta tez teskari aylantirib aralashtiring. Cho'kma shisha hajmining yarmigacha
cho'kib ketganda, aralashtirishni takrorlang va cho'kmaning joylashishiga imkon bering.
Natriy tiosulfat titrantini standartlashtirish
Eslatma: Tiosulfat titranti allaqachon o'qituvchingiz tomonidan standartlashtirilgan bo'lishi mumkin.
Agar shunday bo'lsa, 5-bosqichga o'ting.
1. Taxminan 2 g KI (yodsiz) 100 dan 150 ml gacha deionlangan suv bo'lgan Erlenmeyer
kolbasida eritiladi.
7. 1,0 ml konsentrlangan H2SO4 qo'shing.
8. Shishani tezda teskari aylantirib, to'plang va aralashtiring va cho'kmani eritib yuboring. Siz
shishani ochishingiz va namunani to'kib tashlashingiz mumkin, chunki DO va reagentlar
"o'rnatilgan" va boshqa reaksiyaga kirishmaydi.
2. 1 ml 6 M H2SO4 yoki bir necha tomchi konsentrlangan H2SO4 qo'shing va kolbaga 20,00
ml standart biiodat eritmasidan pipetlang. dan eslang
9. 200 ml namunani standartlashtirilgan tiosulfat eritmasi bilan titrlang.
Har qanday DO mavjud bo'lganda reaktsiyadan I2 hosil bo'lishi nazariya bo'limida berilgan
reaktsiyalar .
Yana, avval och rangli somon rangiga titrlang, kraxmal indikatorini qo'shing va aniq
yakuniy nuqtaga titrlang.
10. Yana ikkita namuna uchun titrlashni takrorlang va natijalaringizni o'rtacha hisoblang.
Machine Translated by Google

215 -topshiriq
TOPSHIQ
2. Har bir namuna uchun o'rtacha va standart og'ishlarni hisoblang.
1. Vinkler titrlash usulida ishtirok etuvchi barcha oksidlanish-qaytarilish reaksiyalarini
aks ettiruvchi sxema tuzing. Har bir reaksiyani tushuntiring.
Machine Translated by Google

216 SUVDA erigan KISLORODNI ANIQLASH
4. Quruq atmosfera uchun 18-3-jadval berilgan. Agar sizda namlik yuqori bo'lgan
atmosfera bo'lsa, ushbu jadvalda keltirilgan qiymatlar qanday o'zgaradi?
9. DO uchun suv namunasini titrlash tartibini qisqacha ko'rsating. (Ro'yxat
8. Kraxmal indikatori uchun rang o'zgarishi qanday?
11. Siz 200 ml namunani 0,0250 M tiosulfat bilan titrlaysiz va oxirgi nuqtaga erishish
uchun titrlash uchun 8,65 ml tiosulfat kerak bo'ladi. Namunadagi DO tarkibi
qanday?
3. DO qaysi o‘lchov birligida ifodalanadi?
7. Vinkler titrlash protsedurasiga natriy azid modifikatsiyasidan maqsad nima?
2. Tabiiy suv namunalari uchun qanday DO qiymatlarini kutgan bo'lardingiz?
10. Stokiometriya bo'yicha bilimingizdan foydalanib, 200 ml namunangiz uchun 1,00
ml 0,025 M tiosulfat eritmasi 1,00 mg/L DO ga teng ekanligini ko'rsating.
6. Kislorodni mahkamlash uchun ishlatiladigan reagentlarni ko'rib chiqing. Qaysi
reagentlar muhim (miqdoriy tarzda qo'shilishi kerak) va qaysi biri muhim emas?
asosiy qadamlar.)
1. Nima uchun erigan kislorod suv muhitida muhim?
5. DO ni aniqlash uchun ishlatilishi mumkin bo'lgan ikkita usulni sanab o'ting.
YUQORIB O‘QISH TOPSHIRISI
Machine Translated by Google

Instrumental tahlil va atrof-muhit kimyosi uchun atrof-muhit laboratoriya mashg'ulotlari Frank
M. Dunnivant tomonidan
ISBN 0-471-48856-9 Mualliflik huquqi ÿ 2004 John Wiley & Sons, Inc.
BIOKIMYOVIY KISLOROD
TA'sir etuvchi
ANIQLASH
Kanalizatsiyaga talab
217
Biokimyoviy aniqlash uchun Tomas qiyalik usulini o'rganish
FOYDALANISH
Qo'shma Shtatlardagi bizning turmush darajamiz, rivojlangan mamlakatlarning ajralib
turadigan xususiyatlari bo'lgan etarli suv va oqava suvlarni tozalashning bevosita natijasidir.
Maqsad: maishiy oqava suv namunasidagi kislorodga biokimyoviy ehtiyojni
aniqlash
oksidlanish tezligi konstantasi, k
Ushbu laboratoriya mashg'ulotining asosiy maqsadi oqava suv namunasidagi
oksidlanadigan organik moddalar (kanalizatsiya) miqdorini aniqlashdan iborat bo'ladi. 18-
bobda muhokama qilganimizdek, DO atamasi mg/L da ifodalangan suv namunasida
qancha erigan kislorod mavjudligini kimyoviy o'lchashni anglatadi. Kislorodning biokimyoviy
talabi (BOD) - bu suv namunasidagi organik moddalarni oksidlash uchun qancha umumiy
DO zarurligini hisoblash. Shunday qilib, biz aslida suvda mavjud bo'lgan BODni baholash
uchun tajribalarimizda DO ning o'zgarishini o'lchaymiz. Ammo ushbu tajriba tafsilotlarini
muhokama qilishdan oldin, global kanalizatsiya muammosi va oqava suvlar bilan bog'liq
ekologik muammolarni tushunish muhimdir.
19
Machine Translated by Google

218 OKAVA SUVLARNING BIOKIMYOVIY KISLORODGA TALABI.
Suv orqali yuqadigan kasalliklar bilan bog'liq mikroorganizmlar (1) tif isitmasi, vabo va
shigelloz uchun mas'ul bakteriyalar; (2) gepatit va virusli gastroenteritni keltirib chiqaradigan
viruslar; va (3) suv orqali yuqadigan kriptosporidioz va lyamblioz kasalliklarining
qo'zg'atuvchisi bo'lgan protozoanlar. Bu kasalliklarning tariximizda va ko'pgina
rivojlanmagan mamlakatlarning hozirgi holatida muhimligi sababli, organizmlar va alomatlar
haqida qisqacha ma'lumot beriladi.
Salmonella typhi bakteriyasi ichakka kirib, limfa tugunlarida ko'payib, qon oqimiga kirib,
bu kasallikni keltirib chiqaradi. Qorin bo'shlig'i isitmasi bir haftadan bir necha haftagacha
paydo bo'lishi mumkin, ular orasida isitma, bezovtalik, bosh og'rig'i, ovqatlanmaslik,
vaqtinchalik toshma, diareya yoki ich qotishi kiradi. O'lim darajasi 12 dan 16% gacha,
ammo antibiotiklar bilan davolanganda 1 dan 4% gacha pasayadi (Kraun, 1986). Qo'shma
Shtatlardagi eng yirik suv bilan yuqadigan tif isitmasi epidemiyasi 1965 yilda Kaliforniyaning
Riversayd shahrida sodir bo'lgan, u erda ifloslangan shahar suv tizimi 16 000 ta holatga
olib kelgan, 20 kishi kasalxonaga yotqizilgan va uch kishi vafot etgan (Nauman, 1983).
Yigirmanchi asrning boshidan beri Qo'shma Shtatlarda suv orqali yuqadigan vaboning
eng katta epidemiyasi 1981 yilda sodir bo'lgan, o'shanda vaboga neft platformasining
shaxsiy suv tizimining kanalizatsiya bilan ifloslanishi natijasida kelib chiqqan to'rtta og'ir
diareya tashxisi qo'yilgan (Kraun, 1986). Rivojlangan mamlakatlarda vaboga qarshi kurash
suv ta'minotini xlorlash, sanitariya yo'li bilan tozalash va oqava suvlarni tozalash va
himoya qilish yo'li bilan amalga oshirilgan. Biroq, rivojlanmagan mamlakatlarda vabo har
yili o'limga olib keladi.
mamlakatlar. Miloddan avvalgi 1700- yillarda odamlar oqar suvning hashamatini qo'lga
kiritishni va keyin ular bilan bog'liq chiqindilarni yo'q qilish bilan shug'ullanishni boshladilar.
Qadimgi Rim imperiyasining cloaca maxiumn yoki buyuk kanalizatsiyasi kabi ko'plab
qadimiy joylarda sanitariya-tesisat va kanalizatsiya tizimlari haqida dalillar mavjud bo'lsa-
da, kanalizatsiya va sanitariya-tesisat tizimlaridan umumiy foydalanish hozirgi zamongacha
keng tarqalmagan (Oqova suv va jamoat joylari). Salomatlik, 2000). Ichimlik suvi bilan
ta'minlash va oqova suvlarni utilizatsiya qilish bilan bir qatorda umumiy suv manbalari va
tozalash inshootlaridan foydalanadigan aholi o'rtasida kasallikning tez tarqalishining oldini
olish vazifasi turibdi.
Ushbu asrning boshlarida tif isitmasi Qo'shma Shtatlarda suv orqali yuqadigan kasallik
bo'lgan. Tartakov va Vorperian (1981) o'zlarining "Oziq-ovqat va suv bilan yuqadigan
kasalliklar: ularning epidemiologik xususiyatlari" tadqiqotida 1900 yilda 350 000 ga yaqin
tif isitmasi bilan kasallangan va 35 000 kishining o'limiga sabab bo'lganligini ta'kidlaydilar.
Shigelloz yoki bakteriya dizenteriyasi to'rtta patogen tur: Shigella boydii, S. dysenteriae,
S. flexneri va S. sonnei tomonidan qo'zg'atiladi, lekin u odatda najas-og'iz orqali yuqadigan
kichik miqdorda yuqumli emas. Shigelloz epidemiyalarining aksariyati odamdan odamga
infektsiyalari tufayli yuzaga keladi (Kraun, 1981). Qo'shma Shtatlarda birinchi xabar
qilingan holatlar 1936-1945 yillar oralig'ida bo'lib, o'lim bilan bog'liq bo'lmagan. Ushbu
kasallikning belgilari ichakning diareya bilan infektsiyasi va ko'pincha qon yoki shilliq izlari,
isitma, kramplar va qayt qilishdir.
Qo'shma Shtatlarda qayd etilgan shigelloz holatlarining 6% dan ko'prog'i suv orqali
yuqadigan epidemiyalar tufayli yuzaga kelgan va faqat 2% ichimlikdan kelib chiqqan.
Machine Translated by Google

FORMAT 219
Virusli gepatit, asosan gepatit A, Qo'shma Shtatlardagi suv orqali yuqadigan
yuqumli kasalliklarda ikkinchi eng ko'p xabar qilingan kasallikdir (Kraun, 1986). Gepatit
erta tarixda II asrdagi yunon shifokorlarining asarlarida epidemik sariqlik sifatida qayd
etilgan (Tartakow va Vorperian, 1981). 1629 va 1868 yillar orasida Yevropaning 53
va Amerikaning 11 shaharlarida gepatit avj olganligi xabar qilingan (Tartakow va
Vorperian, 1981). Gepatit A belgilari orasida ko'ngil aynishi, qusish, diareya, bezovtalik,
qorin bo'shlig'idagi noqulaylik, zaiflik va isitma, keyin sariqlik va jigarrang siydik kiradi
(Kraun, 1986). Kasallik fekal-og'iz yo'li orqali tarqaladi va bir necha oygacha davom
etishi mumkin.
Giardiasis patogen sifatida faqat 1980-yillarning boshidan beri tan olingan, u AQSh
va Buyuk Britaniyada eng ko'p aniqlangan ichak paraziti sifatida aniqlangan (Nauman,
1983). Giardiaz - bu Giardia lamblia tomonidan chaqirilgan ingichka ichak infektsiyasi
bo'lib, asemptomatik kista o'tish holatidan og'ir oshqozon-ichak tutilishigacha bo'lgan
diareya, qorin bo'shlig'i kramplari, charchoq va vazn yo'qotishga olib keladi. Giardiasis
tashuvchidan najas, suv ta'minotini ifloslantiruvchi kanalizatsiya yoki kistalarni qo'ldan
og'izga o'tkazish orqali tarqalishi mumkin (Tartakow va Vorperian, 1981). Giardiaz
bilan bog'liq asosiy tashvish shundaki, xlor bilan dezinfeksiya giardia kistalari uchun
ko'p suvni etarli darajada davolashmaydi. To'liq himoya qilish uchun suvni tozalash
sedimentatsiya, filtrlash va xlorlashdan iborat bo'lishi kerak (Nauman, 1983). Giardiasis
bilan bir qatorda kriptosporidioz suvni tozalash bilan bog'liq bo'lgan eng so'nggi suv
patogenlaridan biri bo'lgan. Kriptosporidioz bir hujayrali Cryptosporidium parazitidan
kelib chiqadi. Kuchli diareya, bosh og'rig'i, isitma, kramp va ko'ngil aynishi bu parazit
tomonidan kelib chiqadigan kasallikni tavsiflaydi. Kasallik giardiaz kabi, fekal-og'iz
orqali, odamdan odamga, hayvondan odamga, ifloslangan suv yoki oziq-ovqatni
iste'mol qilish yoki ookistlar bilan qo'ldan-og'izga aloqa qilish orqali tarqaladi. Er usti
suvlarini bu kasallikdan zararsizlantirish muammoli ekanligini isbotladi, chunki ookistlar
xlorga kuchli chidamli. Ba'zi hollarda filtrlash va ozonlash maxsus xlorlash jarayonlari
bilan birga Cryptosporidium paraziti bilan suv xavfini kamaytirishda samarali ekanligi
isbotlangan.
suv (Kraun, 1981). Suv orqali yuqadigan epidemiyalarning aksariyati tozalanmagan
er osti suvlarining ifloslanishi va yer osti suvlari uchun yetarli darajada dezinfeksiya
qilinmaganligi bilan bog‘liq. Agar ifloslanishga shubha bo'lmasa, tozalash tizimlari va
tabiiy suv havzalari muntazam ravishda kuzatilmaydi.
Viruslarni er osti va er usti suvlaridan adsorbsiya va filtrlash, shuningdek, xlorlash va
ozonlash orqali samarali tarzda olib tashlash mumkin.
Yuqorida muhokama qilingan kasalliklar inson populyatsiyalari uchun xavf tug'dirsa-
da, tozalanmagan oqova suvlarning suv yo'llariga chiqishi suv tizimlarining darhol
o'limiga olib kelishi mumkin. Yuzaki suv tizimlari aerobikdir va bu tizimlardagi hayot
shakllari erigan kislorodning (DO) doimiy mavjudligiga bog'liq. Aksariyat oqimlar DO
ga nisbatan toÿyinganlik darajasida yoki unga yaqin boÿladi va maishiy kanalizatsiya
kabi oson oksidlanadigan organik moddalar oqimga kirganda, mahalliy mikroorganizmlar
mavjud boÿlgan barcha DO ni tez isteÿmol qilibgina qolmay, balki kislorodni reaeratsiya
orqali toÿldirilishi mumkin boÿlganidan tezroq isteÿmol qiladi. Suv yo'llarida DO
Machine Translated by Google

19-1-rasm. Maishiy kanalizatsiyani qabul qiluvchi oqimdagi DO'ning Streeter-Felps uchastkasi.
220 OKAVA SUVLARNING BIOKIMYOVIY KISLORODGA TALABI
BODL ¼ yakuniy BOD ðmg=LÞ ¼
bazaga reaeratsiya doimiysi e ðday1Þ x ¼
nuqta manbasidan masofa ðmil yoki kilometrsÞ v ¼ o‘rtacha
suv tezligi ðmil=kun yoki kilometr=kun, lekin birliklar masofalarga
mos kelishi kerak; xÞ
Kanalizatsiya zavodidan quyi oqimni Streeter-Felps tenglamasi bilan modellashtirish
mumkin,
Ushbu tenglama 28-bobda batafsil ko'rib chiqiladi. Xom kanalizatsiyani qabul qiluvchi
oqim uchun ushbu tenglamaning odatiy sxemasi 19-1-rasmda ko'rsatilgan. Egri
chiziq shakliga e'tibor bering. Dastlab, kanalizatsiya kirish joyidan yuqorida, suv DO
ga nisbatan to'yinganlikka yaqin. Kanalizatsiya oqimga kirganda, DO konsentratsiyasi
nolga yaqin tushadi va ko'pincha nolga tushadi. Organik moddalar oksidlanganda
va oqim qayta gazlanganda, DO darajasi asta-sekin ko'tarilib, fonning tabiiy
konsentratsiyasiga erishadi. 19-2-rasmda dramatik ta'sir ko'rsatilgan
D ¼ erigan kislorod konsentratsiyasi ðmg O2=LÞ k0
¼ Oksidlanish uchun BOD tezligi konstantasi ðday1Þ
D0 ¼ dastlabki kislorod tanqisligi ðmg=Oqimning LÞ to‘yingan
qiymati minus haqiqiy DO kontsentratsiyasiÞ
qayerda
D ¼
k0 k0 2
k0
k0 BODL
ðek0 ðx=vÞ ek0 2ðx=vÞ Þ þ D0ek0 2ðx=vÞ
2
Machine Translated by Google

Nazariya 221
19-2-rasm. Streeter-Felps DO ning maishiy kanalizatsiyani qabul qiluvchi oqimdagi uchastkasi, lekin
oqava suvlarni tozalash inshooti onlayn.
NAZARIYA
oqava suvlarni oqimga tushirishdan oldin tozalash (yoki tozalamaslik). Kanalizatsiya kirish joyidan
yuqorida, suv DO ga nisbatan to'yinganlik darajasiga yaqin bo'lib, kanalizatsiya tozalanmasdan
oqimga kirgandan keyin keskin pasayadi.
L ¼ L0ekt
Zamonaviy kanalizatsiya tozalashning asosiy maqsadi loyqalikni, oson oksidlanishga qodir
organik moddalarni va patogen organizmlarni olib tashlashdir. Ushbu uchta maqsadga minimal
xarajat bilan osongina erishish mumkin. Birlamchi va ikkilamchi tindirgichlarda va qum qatlamli
filtrlarda loyqalik olib tashlanadi. Organik moddalar suv oqimi filtrlari va faol loy lagunalari kabi
biologik aloqa qurilmalarida chiqariladi. Ko'pgina patogenlar turli xil davolash jarayonida tabiiy
ravishda chiqariladi, ammo olib tashlash qum to'shagini filtrlash, xlorlash va ozonlashdan
foydalanish bilan ta'minlanadi. Chiqindilarni tozalash inshooti uchun asosiy dizayn mezonlaridan
biri va aslida kundalik monitoring parametri kiruvchi va chiquvchi chiqindilarning biokimyoviy
kislorodga bo'lgan talabidir. Ushbu laboratoriya mashg'ulotida biz besh kunlik BOD (BOD5),
yakuniy BOD (BODL) va mikrobiologik oksidlanish tezligini (k) o'lchaymiz.
Umuman olganda, mikroorganizmlar tomonidan kisloroddan foydalanish yopiq tizim uchun
(reaeratsiyasiz) odatda quyidagi tarzda tavsiflangan psevdo-birinchi tartibli jarayon hisoblanadi.
ð19-1Þ
Machine Translated by Google

222 OKAVA SUVLARNING BIOKIMYOVIY KISLORODGA TALABI.
19-3-rasm. Kislorod yetishmovchiligidagi eksponensial tendentsiyani ko'rsatadigan BOD ma'lumotlari.
80
6
60
8
200
40
Vaqt (kun)
20
180
14
160
140
0
0
2
120
4
100
10
12
1=3 ¼ ðL0kÞ
6L1=3
0
k2=3
BOD (mg/L)
Bu erda L - t vaqtdagi biologik parchalanadigan organik moddalar kontsentratsiyasi, L0 - biologik
parchalanadigan organik moddalarning dastlabki yoki yakuniy kontsentratsiyasi, k tezlik
konstantasi (odatda kanalizatsiya chiqindilari uchun taxminan 0,17 kun1) va t - vaqt.
ð19-3Þ
y
An'anaga ko'ra, biz besh kunlik vaqt davomida BODni oksidlash uchun zarur bo'lgan kislorod
miqdori bilan bog'liq. Bu vaqt oralig'i yillar oldin Angliyada tashkil etilgan va ko'pgina ingliz
oqimlaridagi suvning okeanga etib borishi uchun besh kun kerak bo'lganligidan kelib chiqadi.
BOD bu vaqtdan keyin oqimga kislorod talabini ko'rsatishda davom etadi va 20 kunlik muddat
davomida aniqlangan yakuniy BOD AQShda keng tarqalgan bo'lib qo'llaniladi. Yakuniy BOD, L0,
shakldagi ma'lumotlarni chiziqlilashtiradigan Tomas qiyalik usuli (Snoeyink va Jenkins, 1980)
yordamida aniqlanishi mumkin.
t
Bu erda L - t vaqtidagi kislorod kontsentratsiyasi, L0 - namunadagi kislorodning dastlabki
konsentratsiyasi, k - tezlik konstantasi (odatda kanalizatsiya chiqindilari uchun taxminan 0,17
kun1) va t - vaqt. Tenglama (19-1) 19-3-rasmda ko'rsatilgan kislorodni olib tashlashni ifodalovchi
chiziqni chizish uchun ishlatiladi.
L ¼ L0 L0ekt
bu yerda t - vaqt, y t vaqtida mg/L da BOD [L (19-2) tenglamada], L0 biologik parchalanadigan
organik moddalarning dastlabki yoki yakuniy konsentratsiyasi va k - tezlik konstantasi.
Shunga o'xshash ifoda namunadagi BOD oksidlanishini tasvirlash uchun ishlatilishi mumkin,
chunki u kislorod iste'moliga teskari,
ð19-2Þ
1=3 þ
t
Machine Translated by Google

MAQSAT 223
0,35
0,33
0,31
10
6
0,43
0,29
8
0,27
0,41
Vaqt (kun)
0,39
0,37
0,25
y = 0,0097x + 0,3052
0
12
14
R2 = 0,8629
2
4
¼ chiziqning qiyaligi; m
tajriba shuni ko'rsatdiki, mikroblarning parchalanish jarayonining birinchi darajali
bo'lmaganligi sababli bu usul yaxshi ishlamaydi. 19-3-rasmdagi ma'lumotlar
MAQDAT
Kirish qismidagi epidemiologik munozaraga Seleste hissa qo'shgan
(19-3) tenglamaga muvofiq o'zgartirildi va 19-4-rasmda ko'rsatilgan.
Bolin (Whitman kolleji, 2000 yil). Ushbu bobda keltirilgan ma'lumotlar
Siz, shubhasiz, ma'lumotlar syujetidagi tarqalishni ta'kidlaysiz. Bu BODda keng tarqalgan
tajribalar, bu erda biz mikrobial reaktsiyalarga va o'sish sur'atlariga bog'liqmiz
Almashtirish orqali k ¼ 6m=b va L0 ¼ 1=kb3 ekanligini ko‘rsatish mumkin . Shunday qilib, fitna orqali
Laboratoriya o'lchovlarining eksperimental ma'lumotlar to'plami (BOD vaqt funktsiyasi sifatida; Rasm
yuqori darajada takrorlanmaydi.
19-3) (19-3) tenglamaga ko'ra, tezlik konstantasi va yakuniy BOD bo'lishi mumkin
2000 yilda Whitman atrof-muhit kimyosi sinfi tomonidan to'plangan.
E'tibor bering, (19-3) tenglama chiziq tenglamasidir, bu erda
taxmin qilingan. 19-4-rasmdagi ma'lumotlar uchun bu tezlik konstantasini beradi, k, 0,191
kun va BODL 184 mg/l.
1=3 ¼ y kesma; b
L0 ni aniqlashning muqobil usuli besh kun davomida BODni o'lchashdir
davr, ma'lumotlarni (19-2) tenglamaga ak 0,17 dan foydalanib moslang va L0 ni yeching. Biroq,
ðL0kÞ
0
6L1=3
k2=3
19-4-rasm. BOD ma'lumotlarining Tomas qiyalik tahlili.
1
(Vaqt/BOD)0,333
Machine Translated by Google

Xarakteristikalar, AVI nashriyoti, Westport, CT, 1981 yil.
kasallik.htm, 2000-yil 24-fevralda foydalanilgan.
Soyer, CN va PL Makkarti, atrof-muhit muhandisligi uchun kimyo, McGraw-Hill,
Chiqindi suvlar va jamoat salomatligi, http://danpatch.ecn.purdue.edu/epados/septics/
Amerika suv xo'jaligi assotsiatsiyasi, suv va oqava suvlarni tekshirishning standart usullari,
Nyu-York, 1978 yil.
20-nashr, AWWA, Denver, CO, 1998 yil.
Craun, G., Qo'shma Shtatlardagi suv bilan yuqadigan kasalliklar, CRC Press, Boca Raton, FL, 1986 yil.
Snoeyink, VL va D. Jenkins, Suv kimyosi, Wiley, Nyu-York, 1980 yil.
224 OKAVA SUVLARNING BIOKIMYOVIY KISLORODGA TALABI.
Taktakow, IJ va JH Vorperian, Oziq-ovqat va suv bilan yuqadigan kasalliklar: ularning epidemiologik
Nauman, H., Oregon shtat universitetiga taqdim etilgan dissertatsiya, 1983 yil.
ADABIYOTLAR
Machine Translated by Google

225 -LABORATORIYADA
Xavfsizlik choralari
Ekstremal pH qiymatlari bo'lgan oqava suv namunalarini sozlash uchun kislota va gidroksidi
eritmalar. 1 M HCl va 1 M NaOH.
Fosfat tampon eritmasi. Taxminan 500 ml deionlangan suvda 8,5 g KH2PO4, 21,75 g K2HPO4,
33,4 g Na2HPO4 7H2O va 1,7 g NH4Cl eritiladi va 1,0 L gacha suyultiriladi. Ushbu eritmaning
pH qiymati 7,2 bo'lishi kerak.
Barcha laboratoriya mashg'ulotlarida bo'lgani kabi, har doim himoya ko'zoynak taqish kerak.
Xlor qoldiqlarini olib tashlash uchun natriy sulfit eritmasi. 1,575 g Na2SO4 1,0 L deionlangan
suvda eritiladi. Ushbu yechim barqaror emas va har kuni tayyorlanishi kerak.
Magniy sulfat eritmasi. 22,5 g MgSO47H2O deionlangan suvda eritiladi va 1,0 l gacha suyultiriladi.
Kostik va kislotali eritmalar bilan teri va ko'z bilan aloqa qilishdan saqlaning. Agar kontakt sodir
bo'lsa, qo'llaringizni yuving va/yoki ko'zingizni bir necha daqiqa yuving. Ko'z bilan aloqa qilish
uchun darhol shifokorga murojaat qiling.
LABORATORIYADA
Kaltsiy xlorid eritmasi. 27,5 g CaCl2 deionlangan suvda eritiladi va 1,0 L gacha suyultiriladi.
Tutun qopqog'ida konsentrlangan kislotalardan foydalaning va ularning bug'larini nafas olishdan saqlaning.
BODni aniqlash namuna olish va uni besh yoki 20 kun davomida inkubatsiya qilish va erigan kislorod
kontsentratsiyasini 12 yoki undan ortiq soat oralig'ida kuzatish orqali amalga oshiriladi. BOD ning yuqori
konsentratsiyasi uchun suv namunasida mavjud bo'lgan barcha asl kislorodni yo'qotmaslik uchun
namunani suyultirish kerak. Suyultirilgan suv uchun bir nechta talablar mavjud. Misol uchun, toza
distillangan suvdan foydalanmaslik kerak, chunki mikroorganizmlar to'g'ri metabolizm uchun ma'lum
tuzlarni talab qiladi. Shunday qilib, suyultirilgan suvga kaliy, natriy, kaltsiy, magniy, temir va ammoniy
tuzlari qo'shiladi. Shuningdek, suvning pH qiymati fosfat tamponlari bilan 6,5 dan 8,5 gacha bo'lishi
kerak. Ba'zi suv namunalari degradatsiya jarayonini yakunlash uchun hayotiy mikroorganizmlarning
"urug'i" ni talab qiladi. BOD qiymatlarini aniqlashda etarli darajada aniqlikni ta'minlash uchun umumiy
qoida ishlab chiqilgan. Bu shuni ko'rsatadiki, tajriba davomida (besh yoki 20 kun) kamida 2 mg / L
kislorod ishlatilishi kerak, ammo yakuniy namunada kamida 0,5 mg / L qolishi kerak. Kislorod
kontsentratsiyasini 18-bobda tavsiflangan ikkita usuldan biri bilan o'lchash mumkin.
Temir xlorid eritmasi. 0,25 g FeCl36H2O deionlangan suvda eritiladi va 1,0 L gacha suyultiriladi.
Kimyoviy moddalar va eritmalar
Machine Translated by Google

226 OKAVA SUVLARNING BIOKIMYOVIY KISLORODGA TALABI.
Uskunalar va shisha idishlar
Qorong'i 250 yoki 300 ml BOD idishlarida saqlanishi mumkin bo'lgan BOD
inkubatori yoki 20C suv hammomi
Aralashtirilgan kanalizatsiya aralashmasini pipetlash uchun 1 ml keng teshikli
pipetkalar Bir nechta 1,00
ml pipetkalar Winkler titrlash tajribasida zarur bo'lgan barcha shisha idishlar
Machine Translated by Google

Manba: AWWA (1998).
Protseduralar 227
fosfat buferi, kaltsiy xlorid va temir xlorid eritmalari tasvirlangan
Avvalroq "Kimyoviy moddalar va eritmalar" bo'limida. Birinchidan, qancha miqdorni hisoblang
suyultirish kerak bo'ladi. Buni amalga oshirishda siz suyultirish omilini aniqlashingiz kerak
atmosfera bilan O2 muvozanatini ta'minlash uchun kechasi 20C da suv .
Ekish
PROSEDURALAR
chiqindi suvingiz va olinadigan nusxalar soni. ning qoidasi
Namunangizda etarli mikroblar mavjud bo'lmasa, urug' kerak bo'ladi
Sizning oqava suvingizning suyultirish koeffitsientini aniqlash uchun bosh barmog'ingiz aniqlanishi mumkin
Suyultiriladigan suvni tayyorlash
zudlik bilan eksponent mikrob o'sishini qo'llab-quvvatlash. Bir urug' odatda quyidagilardan iborat
sizning namunalaringizga oz miqdorda kanalizatsiya qo'shiladi. Agar siz uydan foydalansangiz
Siz maishiy chiqindi suv (kanalizatsiya) namunasining BODni aniqlaysiz va
19-1-jadvaldan. Tegishli suyultirish omilini aniqlashning eng yaxshi usuli
DO iste'molini kuzatish uchun oqava suvni suyultirish kerak bo'ladi
Siz olgan kanalizatsiya tozalash inshootining operatoriga murojaat qiling
besh yoki 20 kunlik muddat ichida. Siz chiqindi suvni suyultirasiz, bu shunday
oqava suv namunasi. Suyultirilgan suv hajmini hisoblaganingizdan so'ng
chiqindi suv, ehtimol siz suvingizni urug'lantirishingiz shart emas, chunki yashovchan mikrob
suyultirilgan suvga noorganik ozuqa qo'shish uchun zarur. Oziq moddalar o'z ichiga oladi
Agar kerak bo'lsa, har bir ozuqa eritmasidan 1 ml qo'shing (fosfat buferi, MgSO4, CaCl2,
va FeCl3) kerak bo'lgan suyultirilgan suv uchun litr. Agar suyultirishni saqlasangiz yaxshi bo'ladi
300 ml shishalar
100
6–21
6 000–21 000
0,01
————————————————————————————————————
1200–4200
0,20
0,50
1,0
2,0
5,0
10,0
20,0
50,0
100
0,05
BOD diapazoni
300–1050
0–7
% Aralash
20000–70000
10000–35000
4000–14000
2000–7000
1000–3500
400–1400
200–700
100–350
40–170
60–210
To'g'ridan-to'g'ri pipetlash orqali
12–42
12 000–42 000
Foizli aralashmalardan foydalanish
0,10
3000–10500
0,02
300
0,2
0,5
1,0
2,0
5,0
10,0
20,0
600–2100
BOD diapazoni
(mg/L)
0,02
50,0
0–7
120–420
(mg/l)
0.1
4–14
30 000–105 000
19-1-JADVAL. Namunaning turli xil suyultirishlaridan o'lchanadigan BOD
0,05
ml namunasi
30–105
Machine Translated by Google

228 OKAVA SUVLARNING BIOKIMYOVIY KISLORODGA TALABI.
BOD namunalarini sozlash va titrlash
Ba'zi maishiy chiqindi suv namunalari kanalizatsiya tizimiga sanoat kirishiga ega va buning
natijasida ekstremal pH qiymatlari (juda yuqori yoki past) bo'lishi mumkin. Bunday hollarda
19-1-jadvalga muvofiq suyultirishdan oldin dastlabki oqava suv namunangizning pH qiymatini
moslashtirish kerak bo'ladi. Ushbu sozlashlar uchun 1 M HCl yoki 1 M NaOH dan foydalaning.
Xlorni olib tashlash
1. 19-1-jadval va/yoki oqava suv tozalash inshooti operatorining ma'lumotlari asosida
oqava suvingizning tegishli suyultirilishini aniqlang. Uchta suyultirish yaxshi bo'ladi,
ulardan biri tavsiya etilganidan 20-30% kamroq suyultirilgan, bittasi tavsiya qilinganidek
va bittasi tavsiya etilganidan 20-30% ko'proq konsentrlangan. Ushbu yondashuv
BOD5 va BODL ni aniqlashga imkon berishi kerak.
2. Suyultirishni tayyorlashdan oldin oqava suv namunasini oziq-ovqat protsessorida 5
daqiqa davomida yuqori tezlikda aralashtirib, bir hil holga keltiring. Shuningdek,
haroratni 20C ga sozlang.
DO ni t ¼ 0 da aniqlash uchun dastlab ikkita namunani titrlang.
Ba'zi namunalarda mikroorganizmlarning o'sishiga to'sqinlik qiladigan va BODni aniqlashga
xalaqit beradigan qoldiq xlor birikmalari bo'lishi mumkin. Agar namunangizda qoldiq xlor
birikmalari bo'lsa, ularni natriy sulfit bilan olib tashlash mumkin. Maishiy kanalizatsiya
namunalarida kamdan-kam hollarda qoldiq xlor birikmalari mavjud va biz bu jarayonda
sulfitdan foydalanmaymiz, lekin shuni yodda tutingki, bu har doim ham shunday emas.
5. Suyultirilgan eritmalarni 20 C da 20 kun davomida inkubatsiya qiling, har bir vaqt
oralig'ida har bir suyultirishdan shisha olib (19-3-rasmga asosan) va ularni titrlash
jamoalar allaqachon mavjud. Ushbu tajriba maqsadlari uchun siz namunalaringizni ekish
shart emas deb hisoblaymiz, lekin yodda tutingki, daryo, ko'l va er osti suvlari namunalariga
ko'pincha BODni aniqlash uchun urug' qo'shilishi kerak. Urug'dan foydalanganda siz BODni
aniqlash uchun blankani ham ishlatishingiz kerak, chunki urug' oz miqdorda DO iste'mol
qiladi.
3. Har bir BOD shishasiga kerakli hajmdagi BOD qo'shing va muvozanatlashgan, ozuqa
qo'shilgan, 20C suyultirilgan suv bilan to'ldiring. (Shu bilan bir qatorda, siz katta
hajmdagi oqava suvni suyultiruvchi suvni aralashtirishingiz va BOD idishlarini
to'ldirishingiz mumkin.)
hol.
4. Shishalar suyultirilgan suv bilan yuqoriga to'ldirilganligiga ishonch hosil qiling. BOD
shishasidan havo pufakchalari chiqmasligi uchun konusli qopqoqni joylashtiring.
pH sozlash
Machine Translated by Google

Protseduralar 229
Neytrallashgandan so'ng, barcha eritmalar suv bilan drenajga tashlanishi mumkin.
7. Ma'lumotlaringizni tahlil qiling va BOD5, BODL va mikrob tezligini aniqlang
protseduralar.
Vaqtga nisbatan BOD syujetini olish uchun Winkler usuli. Kerakli namuna olish vaqtlari
mikrobial oksidlanish tezligiga bog'liq, k, lekin siz namuna olish vaqtlarining dastlabki bahosi
sifatida 19-3-rasmdagi ma'lumotlardan foydalanishingiz mumkin.
Chiqindilarni utilizatsiya qilish
doimiy.
6. Fikslash va DO titrlash uchun Winkler usuliga (18-bob) qarang.
Machine Translated by Google

230 OKAVA SUVLARNING BIOKIMYOVIY KISLORODGA TALABI.
Har bir uchastkaga raqam raqami bilan murojaat qiling. Sizning instruktoringiz sizdan
tozalash inshootining suv sifatiga ta'sirini modellashtirish uchun CD-ROMga (Taqdirda)
kiritilgan Streeter-Felps simulyatoridan foydalanishingizni so'rashi mumkin. Ikkita
stsenariyni taqlid qiling, biri tozalash inshooti ishlamay qolganda va barcha kiruvchi
kanalizatsiya to'g'ridan-to'g'ri qabul qiluvchi oqimga kiritiladi, ikkinchisida tozalash
inshooti kiruvchi BODning 99 foizini olib tashlaydi. Tozalash inshooti oqimdagi suv
sifatini qanday yaxshilaydi?
Titrlash tartibi [bu ham, yuqoridagi protsedura ham laboratoriya ko'rsatmalariga yoki
AWWA (1998) ga murojaat qilishdan tashqari, birja eritmalarini qanday tayyorlash
haqida batafsil ma'lumotga muhtoj emas]
Internet yoki kutubxonadan bir nechta havolalar bilan BOD yoki kanalizatsiya chiqindilari
haqida qisqacha ma'lumot
Suyultiruvchi suv va eritmalarni tayyorlash tartibi
Xulosa/xulosa bo'limi
Ushbu laboratoriya mashg'uloti uchun siz rasmiy laboratoriya hisobotini yozasiz. Bu quyidagilardan iborat bo'ladi:
Tomas qiyaligi va hisob-kitoblar
TOPSHIQ
Barcha BOD titrlash ma'lumotlarining umumiy jadvali, DO va BOD mg/l da
Machine Translated by Google

YUQORI O‘QISH TOPSHIRISI 231
2. BOD namunalarini qachon ekish kerak?
1. DO va BOD o'rtasidagi farq nima?
YUQORIB O‘QISH TOPSHIRISI
3. Agar sizda 5000 mg/l BOD ni o'z ichiga olgan kanalizatsiya namunasi bo'lsa, qanday suyultirishda
BOD testini o'tkazishni tavsiya qilasiz?
BOD laboratoriyasi uchun quyidagi laboratoriya savollarini muhokama qiling.
Machine Translated by Google

MA'LUMOTLAR TO'PLASH VARAQASI
Machine Translated by Google

20
Maqsad: tortish va laboratoriya ko'nikmalarini rivojlantirish
Ushbu laboratoriya mashg'ulotida biz ma'lumotlarni yig'amiz va suv namunasidagi noorganik va
organik qattiq moddalar bo'yicha massa balansini o'tkazamiz. Ushbu tajribaning murakkabligi va vaqt
cheklanganligi sababli sinf uch guruhga bo'linadi, har bir guruh har xil tajriba o'tkazadi. Shunday qilib,
har bir kishi ehtiyotkor yozuvlarni saqlashi va ma'lumotlarni sinfning qolgan qismi bilan bo'lishishi kerak
bo'ladi. Lekin birinchi navbatda biz javob beramiz
Massa muvozanati tushunchasini o'rganish
Oddiy suv namunalarida to'xtatilgan va erigan qattiq moddalarga tegishli ikkita savol:
FOYDALANISH
1. Nima uchun biz umumiy to'xtatilgan qattiq moddalar (TSS) bilan bog'liqmiz?
Massa balanslari (belgilangan tizimdagi ifloslantiruvchi moddalarning barcha massasini hisobga olish)
ekologik kimyo va geokimyoda muhim tushunchalardir. Massa balanslari har qanday element yoki
birikmada o'tkazilishi mumkin, lekin odatda sinfda suv, azot, oltingugurt, uglerod va fosfor davrlarining
global massa balanslari yordamida tasvirlanadi. Bunga misollar Berner va Berner (1996) da keltirilgan.
* Yuqori konsentratsiyali toÿxtatilgan qattiq moddalar daryo oÿzaniga yoki koÿl tubiga joylashishi va
suvda yashovchi organizmlar, tuxumlar yoki makroumurtqasiz hayvonlarni qamrab olishi mumkin.
233
NOORGANIK VA ANIQLASH
MASS MUVOZANASI MASHQLARI
SUV NAMUNALARIDAGI ORGANIK QATTIQLAR:
Instrumental tahlil va atrof-muhit kimyosi uchun atrof-muhit laboratoriya mashg'ulotlari Frank
M. Dunnivant tomonidan
ISBN 0-471-48856-9 Mualliflik huquqi ÿ 2004 John Wiley & Sons, Inc.
Machine Translated by Google

234 SUV NAMUNALARIDA NOORGANIK VA ORGANIK QATTIQ JADDALARNI ANIQLASH.
20-1-rasm. Jarayonlarning umumiy ko'rinishi.
* Ichimlik suvlarining umumiy erigan qattiq moddalari (TDS) 20 dan 1000 mg/l gacha. Umuman
olganda, TDS qiymati 500 mg / L dan past bo'lgan suvlar maishiy foydalanish uchun eng maqbuldir.
lichinka. Ushbu qoplama kislorodning etarli darajada o'tkazilishini oldini oladi va ko'milgan
organizmlarning o'limiga olib keladi.
* Buning sababi, TDS > 500 mg/L bo'lgan suvlar diareya yoki
* To'xtatilgan qattiq moddalarning yuqori konsentratsiyasi ichimlik suvini dezinfektsiyalash vositalarining
samaradorligini pasaytiradi, bu mikroorganizmlarning qattiq agregatlar ichida dezinfektsiyalash
vositalaridan "yashirishiga" imkon beradi. Bu ichimlik suvi tozalash inshootlarida TSS yoki loyqalikni
olib tashlashning sabablaridan biridir.
ba'zi odamlarda ich qotishi.
* Ko'pgina organik va noorganik ifloslantiruvchi moddalar tuproqqa so'riladi, shuning uchun qattiq
moddalardagi ifloslantiruvchi moddalar kontsentratsiyasi yuqori bo'ladi. Shunday qilib, sorblangan
ifloslantiruvchi moddalar (va qattiq moddalar) daryo va ko'l tizimlarining boshqa joylariga tashilishi
mumkin, natijada organizmlar ifloslantiruvchi moddalarga nuqta manbasidan uzoqroq ta'sir qiladi.
* Yuqori TDS qiymatiga ega bo'lgan suv ko'pincha qattiq (ya'ni, Ca2+ va Mg2+ konsentratsiyasi yuqori )
va yog'ingarchilik bilan yumshatishni (qattiqlik kationlarini olib tashlashni) talab qiladi.
2. Nima uchun biz umumiy erigan qattiq moddalar (TDS) bilan bog'liqmiz?
* Yuqori TDS qiymatiga ega bo'lgan suvlar shkala (Ca va Mg cho'kindilari) hosil bo'lishi orqali quvurlar
va sanoat uskunalarining tiqilib qolishiga olib kelishi mumkin.
Machine Translated by Google

ADABIYOTLAR 235
Avval siz har bir tajriba uchun biriktirilgan tartiblarni o'qib chiqishingiz va tartibga solishingiz kerak.
Ushbu laboratoriya mashg'uloti sizning tahliliy, texnik va mantiqiy qobiliyatingizni sinab ko'radi.
Suv namunasining TDS qiymati suvni yumshatishning eng mos usulini aniqlash uchun
ishlatilishi mumkin, chunki yog'ingarchilik TDSni kamaytiradi, ba'zi ion almashinuv jarayonlari esa
TDSni oshirishi mumkin.
ADABIYOTLAR
Ular suv va oqava suvlarni tekshirishning standart usullaridan (Amerika sog'liqni saqlash
assotsiatsiyasi, 1992, protseduralar 2540A-E) tuzilgan va 20-1-rasmni yaratish uchun birlashtirilgan.
Noorganik va organik qattiq moddalarni o'z ichiga olgan ma'lum tarkibning namunasi taqdim etiladi.
NAZARIYA
Soyer, CN, PL Makkarti va GF Parkin, atrof-muhit muhandisligi uchun kimyo, McGraw Hill, Nyu-York,
1994 yil.
Suv, APHA, Vashington, DC, 1992 yil.
Xoll, Upper Saddle River, NJ, 1996 yil.
Snoeyink, VL va D. Jenkins, Suv kimyosi, Wiley, Nyu-York, 1980 yil.
Amerika sog'liqni saqlash assotsiatsiyasi, suv va chiqindilarni tekshirishning standart usullari
Berner, EK va RA Berner, Global muhit: suv, havo va geokimyoviy aylanishlar, Prentice
Machine Translated by Google

236 SUV NAMUNALARIDA NOORGANIK VA ORGANIK QATTIQ JADDALARNI ANIQLASH.
104C pech
Uskunalar va shisha idishlar
98C pech
LABORATORIYADA
Oltita desikator
Uch darajali tsilindr (100 ml sig'im)
Mufel pechi (550C)
180C duxovka
1,00 L noma'lum namuna 8
dan 10 gacha 100 ml yoki undan kattaroq chinni tigellar (yuqori kremniyli tigellardan ham
foydalanish
mumkin) 10 dan 15 gacha shisha tolali filtrlar (nominal o'lchami 1 mm, organik
bog'lovchisiz) va
filtrlash moslamalari Beshta filtrlash kolbasi (500) -ml hajmi)
Butun sinf uchun uchta guruh:
Machine Translated by Google

TARTIBI 237
Eslatma: Bu yerda tasvirlangan protseduralarning har biri sizni keyingi haftada noodatiy
vaqtda kelishingizni talab qiladi. Laboratoriyada yolg'iz yoki juftlikda ishlash uchun
maktabingiz tomonidan o'rnatilgan xavfsizlik tartib-qoidalariga rioya qilishingiz kerak.
(20-1-rasmdagi 1 va 2 qutilar)
Krujkalarni tayyorlash
3. 550C haroratda quritish orqali tigellar uchun doimiy og‘irlikni oling, bunda tigel stol
ustida deyarli to‘liq sovib, so‘ngra eksikatorda to‘liq sovishini ta’minlang, doimiy
og‘irlikda torting va ikkita bo‘lguncha qizdirish va sovutish jarayonini takrorlang.
og'irliklari bir-biridan 0,6 mg yoki undan kam.
TARTIBI
2. Agar ular hali etiketlanmagan bo'lsa, har bir tigelni belgilang. Tigellarni belgilashning
yaxshi usuli - bu temir oksidi pastasi yordamida pastki qismga raqamni bo'yashdir.
Tigelni pishirganingizda, temir tigelga doimiy ravishda bog'lanadi. Ularni havoda
yaxshilab quritgandan so'ng, tigellarni mufel pechida 550C da 30 daqiqa davomida
quriting.
Bosqichma-bosqich ko'rsatmalar
mentlar.
Umumiy koÿrinish. Ushbu protsedurada siz butun suv namunasidan 100 ml olib, uni tigelga
qo'shasiz. Agar sizda 100 ml sig'adigan tigel bo'lmasa, siz 50 ml qo'shishingiz, namunani
quruq bo'lgunga qadar bug'lantirishingiz va yana 50 ml alikvot qo'shishingiz mumkin.
Namuna yo'qolishiga olib kelishi mumkin bo'lgan qaynab ketmasligi yoki sochilib ketishining
oldini olish uchun avval namunani 98C pechda quriguncha bug'lantirasiz. Barcha suv
bug'langandan so'ng, siz suvning to'liq yoki ko'p qismini olib tashlash uchun tigelni 104 ° C
da pishirasiz (esda tutingki, yopiq suv qolishi mumkin). Tigelning dastlabki og'irligi (104C
ga qadar qizdirilgan, sovutilgan va bo'sh) va namuna qo'shilgandan keyingi og'irlik (104C
ga qadar qizdirilgan) o'rtasidagi farq, tigelga qo'shilgan namunaning umumiy hajmiga
bo'lingan holda, jami qattiq moddalar hosil bo'ladi. sizning namunangiz. Bu 20-1-rasmdagi
1-quti uchun qiymat. Keyin 104C quritilgan tigelni olib, uni 550C ga qizdirish orqali
namunangizning qattiq moddalarini aniqlaysiz. Bu isitish namunangizdagi barcha organik
uglerodni oksidlaydi. Siz ushbu raqamni 104C va 550C og'irliklari orasidagi farqni
namunangizning umumiy hajmiga (100 ml) bo'lish orqali olasiz.
I guruh: umumiy (TS), qattiq (FS) va uchuvchi qattiq moddalar (VS)
1. Kamida uchta tigelni yuving va tozalang. Sizga faqat uchta tigel kerak bo'ladi, lekin
ba'zilari tayyorlash bosqichlarida yorilib ketishi mumkin, shuning uchun kerak
bo'lgandan ko'ra ko'proq tayyorlanish oqilona. Oldingi tajribadan ba'zi qoldiqlar qolishi mumkin
Machine Translated by Google

238 SUV NAMUNALARIDA NOORGANIK VA ORGANIK QATTIQ JADDALARNI ANIQLASH.
vazn.
II guruh: Umumiy toÿxtatilgan qattiq moddalar (TSS) va toÿxtatilgan uchuvchi moddalar
Umumiy koÿrinish. Ushbu protsedurada siz o'zingizning 100 ml namunangizni olasiz va
eng ko'p ishlatiladigan qattiq moddalarni o'lchashni amalga oshirasiz, jami to'xtatilgan
qattiq moddalar. Buning uchun sizdan ma'lum hajmdagi namunani oldindan qizdirilgan
va oldindan tayyorlangan shisha tolali filtr orqali filtrlashingiz kerak. Og'irlikdagi farq
(yakuniy - boshlang'ich) namuna hajmiga bo'lingan holda TSS hosil bo'ladi. TSS o'lchovi
filtrdan o'tmaydigan (odatda 0,45 dan 1 mm gacha) barcha qattiq moddalarni hisobga
oladi, 104C da quritilganidan keyin tortiladi. Filtrni 550C gacha quritganda, siz qattiq
moddalarda mavjud bo'lgan har qanday organik moddalarni oksidlaysiz va to'xtatilgan
uchuvchi qattiq moddalar o'lchovini olishingiz mumkin. Shunday qilib, siz 20-1-rasmdagi
3 va 4 qutilarni to'ldirasiz.
6. Tigelni soviguncha quritgichga soling va doimiy qiymat oling
5. Ertasi kuni tigelingizni 104C pechga qo'ying va uni pishiring
9. Tigellarni stol ustidagi deyarli to‘liq sovishini, so‘ngra eksikatorda to‘liq sovishini
ta’minlash, doimiy og‘irlikda tortish va 0,6 mg ichida ikkita vaznga ega bo‘lgunga
qadar isitish va sovutish jarayonini takrorlash orqali ularning doimiy og‘irligini
oling. yoki bir-biridan kamroq. Ushbu o'lchov sizning qattiq qattiq moddalar va
uchuvchi qattiq moddalar o'lchovlarini beradi (20-1-rasmdagi 2 quti).
1 soat.
4. Tigelga 100 ml namuna qo'shing va uni 98C li pechda bir kechada bug'lang.
8. 7-bosqichdagi tigelni mufel pechiga 550C haroratda 30 daqiqaga qo'ying.
7. Doimiy vaznga ega bo'lguningizcha (bir-biridan 0,5 mg gacha) 5 va 6-bosqichlarni
takrorlang. Bu qattiq moddalarning umumiy o'lchovi bo'ladi (20-1-rasmdagi 1-quti):
Qattiq moddalar (SVS) (20-1-rasmdagi 3 va 4 qutilar)
Qattiq moddalarning umumiy o'lchovini olish
Ruxsat etilgan va uchuvchi qattiq moddalar o'lchovlarini olish
¼
TSðmg=LÞ ð
o‘rtacha yakuniy og‘irligi g o‘rtacha boshlang‘ich tigel og‘irligi bo‘sh gÞð1000 mg=gÞ namuna hajmi L da
FSðmg=LÞ
9-qadamdagi o‘rtacha yakuniy og‘irligi g o‘rtacha boshlang‘ich tigel og‘irligi bo‘sh gÞð1000 mg=gÞ
namuna hajmi L da
¼
VSðmg=LÞ 7-
qadamdagi oÿrtacha dastlabki tigel ogÿirligi g
¼
Machine Translated by Google

TARTIBI 239
Umumiy koÿrinish. Ushbu protsedurada siz ikkinchi eng keng tarqalgan qattiq moddalarni
o'lchashni amalga oshirasiz, jami erigan qattiq moddalar. Bu birinchi navbatda TSS
o'lchovini o'tkazish orqali aniqlanadi, lekin siz II guruhda bo'lgani kabi filtrni tortishingiz shart emas.
Filtrlarni tayyorlash
Bu SVS o'lchovini beradi (20-1-rasmdagi 4-band):
3. Har bir filtr qog'ozini 1 soat davomida 104C pechda alyuminiy og'irlikdagi idishga
joylashtiring. Filtrni va panani eksikatorda sovutib, quritish va quritish bosqichlarini
takrorlash orqali doimiy vaznga ega bo'ling. Ushbu protsedura TSS o'lchovini beradi
(20-1-rasmdagi 3-band):
Qattiq jismlar (DVS) (20-1-rasmdagi 5 va 6 qutilar)
Bosqichma-bosqich ko'rsatmalar
4. 3-bosqichdan filtrlarni (tovada) 30 daqiqa davomida 550C da mufel pechiga
joylashtiring. (Muffle pechingiz turiga qarab, namunangiz keramik chang bilan
ifloslanmasligi uchun namunalarni boshqa tortish idishi bilan yopishingiz kerak
bo'lishi mumkin.) Filtrlarni olib tashlang, ularni eksikatorga joylashtiring va takrorlash
orqali doimiy vaznga ega bo'ling. bo'g'ish va quritish bosqichlari.
2. Har bir filtr orqali 100 ml namunani filtrlang.
III guruh: Umumiy erigan qattiq moddalar (TDS) va erigan uchuvchi moddalar
SVS o'lchovini olish
TSS o'lchovini olish
1. Ishlab chiqarish jarayonida qolishi mumkin bo'lgan qattiq moddalarni olib tashlash
uchun uchta filtrni 20-30 ml deionizatsiyalangan suv bilan yuving. Har bir filtrni
alohida, etiketkali alyuminiy og'irlikdagi idishga joylashtiring, ularni 550C mufelli
pechda 30 daqiqa davomida quriting, ularni (filtr va pan) quritgichga joylashtiring va
pech va quritish bosqichlarini takrorlash orqali doimiy vaznga ega bo'ling.
¼
¼
SVSðmg=LÞ 3-
bosqichdagi oÿrtacha ogÿirligi g, 4-qadamdagi oÿrtacha ogÿirligi gÞð1000 mg=LÞ namuna hajmi L da
TSSðmg=LÞ 3-
bosqichdagi oÿrtacha ogÿirligi g 1-bosqichdan boshlab oÿrtacha boshlangÿich ogÿirligi gÞð1000 mg=LÞ namuna hajmi
L da
Machine Translated by Google

240 SUV NAMUNALARIDA NOORGANIK VA ORGANIK QATTIQ JADDALARNI ANIQLASH.
2. Agar ular hali etiketlanmagan bo'lsa, har bir tigelni belgilang. Tigellarni belgilashning
yaxshi usuli - bu temir oksidi pastasi yordamida pastki qismga raqamni bo'yashdir.
Tigelni pishirganingizda, temir tigelga doimiy ravishda bog'lanadi. Tigellarni mufel
pechiga qo'yishdan oldin ularni to'liq quritishga ruxsat bering.
Havoda quritgandan so'ng, tigellarni mufel pechida 550C da 30 daqiqa davomida
quriting (30 daqiqa 550C da umumiy vaqtni bildiradi).
3. 550C haroratda quritish yo‘li bilan tigellarning doimiy og‘irligini oling, stol stolida deyarli
to‘liq sovib, keyin eksikatorda to‘liq sovishini kuting, doimiy og‘irlikda torting va ikkita
bo‘lguncha qizdirish va quritish jarayonlarini takrorlang. og'irliklari bir-biridan 0,6 mg
yoki undan kam.
Siz faqat namunangizdan filtrlanadigan qattiq moddalarni olib tashlash va filtratni yig'ish bilan
shug'ullanasiz. Agar sizda 100 ml sig'adigan tigel bo'lmasa, siz 50 ml filtrat qo'shishingiz,
namunani quruq bo'lgunga qadar quritishingiz va yana 50 ml likvot qo'shishingiz mumkin.
Namuna filtratini qaynab ketmasligi yoki sochilib ketishining oldini olish uchun avval 98C
pechda quruq bo'lguncha bug'lantirasiz, bu esa namunaning yo'qolishiga olib kelishi mumkin.
Keyin quritilgan filtrat va tigelni olib, namunangizdagi erigan qattiq moddalarning massasini
olish uchun uni 104C da quriting. Nihoyat, siz organik moddalarni oksidlash va erigan
uchuvchi qattiq moddalarni olish uchun namunani 550C da pishirasiz.
Umumiy erigan qattiq moddalar o'lchovini olish
4. Filtrlangan namunangizdan 100 ml ni tigelga qo'shing va uni 98C li pechda bir kechada
bug'lang.
o'lchov.
Bosqichma-bosqich ko'rsatmalar
Krujkalarni tayyorlash
5. Ertasi kuni tigelingizni 104C pechga qo'ying va uni pishiring
1 soat.
6. Tigelni soviguncha quritgichga soling va doimiy qiymat oling
1. Kamida uchta tigelni yuving va tozalang. Sizga faqat uchta tigel kerak, lekin ulardan
ba'zilari tayyorgarlik bosqichlarida yorilib ketishi mumkin, shuning uchun kerak
bo'lgandan ko'ra ko'proq tayyorlanish oqilona. Oldingi tajribadan ba'zi qoldiqlar qolishi mumkin
mentlar.
vazn.
7. Doimiy vaznga ega bo'lguningizcha (bir-biridan 0,5 mg gacha) 5 va 6-bosqichlarni
takrorlang. Bu erigan qattiq moddalarning umumiy o'lchovi bo'ladi (20-1-rasmdagi 5
quti):
TDSðmg=LÞ 7-
qadamdagi oÿrtacha tigel ogÿirligi g oÿrtacha boÿsh tigel ogÿirligi gÞð1000 mg=gÞ namuna hajmi L da
¼
Machine Translated by Google

TARTIBI 241
Bu erda K eritmadagi ionlarga va haroratga qarab 0,55 dan 0,90 gacha bo'lgan doimiydir.
0,00100 M KCl eritmasi yordamida o'tkazuvchanlik o'lchagichni kalibrlang. Bu eritmaning
o'tkazuvchanligi 146,9 mS/sm, 0,00500 KCl eritmasi esa 25C da 717,5 mS/sm o'tkazuvchanlikka
ega bo'lishi kerak.
2. Hisoblagichni o'tkazuvchanlikdan TDS rejimiga o'zgartiring va namunangizning TDS ni
o'lchang. E'tibor bering, bu hisoblagich TDSni o'tkazuvchanlikdan baholash uchun 0,5 K
qiymatidan foydalanadi. Bu eritmada mavjud bo'lgan yagona ionlar Na va Cl ekanligini
taxmin qiladi. Hisoblagich tomonidan bildirilgan TDS qiymati mg / L birliklariga ega.
9. Tigelning doimiy og‘irligini skameykada deyarli to‘liq sovishini, keyin esa eksikatorda to‘liq
sovishini ta’minlash, doimiy og‘irlikda tortish va 0,6 mg ichida ikkita og‘irlik bo‘lgunga
qadar isitish va quritish jarayonlarini takrorlash yo‘li bilan ularning doimiy og‘irligini oling.
yoki bir-biridan kamroq. Ushbu o'lchov uchuvchi qattiq moddalarning umumiy o'lchovlarini
beradi (20-1-rasmdagi 6-band):
3. O'tkazuvchanlik qiymatini o'lchangan TDS qiymati bilan solishtiring.
Agar sizda loyqalik o'lchagichingiz bo'lsa, siz asl namunangizning loyqaligini ham o'lchaysiz.
Loyqalik - to'xtatilgan zarralar, ayniqsa namunadagi loy zarralari tomonidan tarqalgan yorug'lik
o'lchovidir. Loyqalik yorug'lik manbasidan 90 burchak ostida tekislangan fotoelektrik detektor
bilan o'lchanadi. Nefelometr loyqalik birliklarida (NTU) o'lchanadigan loyqalik zarracha hajmi,
shakli va konsentratsiyasining funktsiyasidir. Loyqalik - bu jami maydonning qisqacha
yaqinlashuvi
Hisoblagichning avtomatik harorat kompensatsiyasi funksiyasi yoqilganligiga ishonch hosil qiling.
Qo'shimcha protsedura
Agar sizda elektr o'tkazuvchanlik o'lchagichingiz bo'lsa, siz butun suv namunasining
o'tkazuvchanligini ham o'lchaysiz. Namuna o'tkazuvchanligi erigan tuz konsentratsiyasining
(TDS) o'lchovidir, ammo o'tkazuvchanlik ionlarning turiga (monodivalent, ikki valentli va
boshqalar), ularning konsentratsiyasiga va haroratga bog'liq. Umuman,
Uchuvchi erigan qattiq moddalar o'lchovlarini olish
TDS ¼ o'tkazuvchanlik ðmmhos=cmÞ K
1. Namuna o'tkazuvchanligini o'lchang va yozib oling. Agar namunaning o'tkazuvchanligi
150 mS / sm dan 700 mS / sm ga yaqinroq bo'lsa, o'lchagichni yuqori konsentratsiyali
standart bilan qayta kalibrlang.
8. 7-bosqichdagi tigelni mufel pechiga 550C haroratda 30 daqiqaga qo'ying.
DVSðmg=LÞ 7-
bosqichdan boshlab tigelning oÿrtacha ogÿirligi g
¼
Machine Translated by Google

242 SUV NAMUNALARIDA NOORGANIK VA ORGANIK QATTIQ JADDALARNI ANIQLASH.
Muvaffaqiyat uchun maslahatlar
Odatda, ushbu laboratoriya qo'llanmasida sizga ma'lumot to'plash varaqlari berilmaydi,
ammo bu tajribaning murakkabligi tufayli ma'lumotlar varag'i kompakt diskda taqdim
etiladi. Har bir guruh siz o'tkazgan tajribalar uchun ma'lumotlar varag'ini to'ldirishi va
natijalarni o'qituvchingiz va boshqa guruhlar bilan baham ko'rishi kerak.
to'xtatilgan qattiq moddalar. Foydalanuvchi qo'llanmasiga murojaat qiling va namunangizning
loyqaligini o'lchang. Buni TSS o'lchovingiz bilan solishtiring.
Har qanday eritma yoki suspenziyani olib tashlashdan oldin har doim namunangizni to'liq
aralashtiring. Agar siz har safar alikvotni olib tashlaganingizda namunani to'liq
aralashtirmasangiz, loy zarralari joylashadi va natijalaringizni buzadi.
Barcha o'lchovlarni uch nusxada bajaring.
Ishlatishdan oldin barcha idishlarni ehtiyotkorlik bilan tozalang va barcha filtrlarni
deionlangan suv bilan yuving. Jarayon bo'limida ta'kidlanganidek, bularning barchasini
og'irliklarni olishdan oldin foydalanadigan maksimal haroratgacha qizdiring. Shuningdek,
protsedurada ta'kidlanganidek, har bir tajribani tugatishdan oldin doimiy vaznni (odatda
bir-biridan 0,5 mg gacha) olishingiz kerak. (Barmoq izlari va chang sizning natijalaringizga
sezilarli ta'sir ko'rsatishi uchun etarlicha og'irlik qiladi.)
Balanslaringiz kalibrlangan, ammo eng yaxshi natijalarga erishish uchun har bir o'lchov
uchun bir xil balansdan foydalanishingiz kerak. Balansdagi kalibrlash biroz o'chirilgan
bo'lsa ham, vaznning o'zgarishi aniq bo'lishi mumkin.
Machine Translated by Google

243 -topshiriq
Ushbu laboratoriya protsedurasiga kiritilgan ma'lumotlar varag'ini to'ldiring. TS, FS, VS, SVS
va DVS hisob-kitoblariga qo'shimcha ravishda siz ilova qilingan kompakt diskdagi
ma'lumotlarni yig'ish varaqasining pastki qismida joylashgan savollarga javob berishingiz
kerak. Natijalaringiz asosida 1,00 litr namunangizdagi zarrachalar, noorganik tuzlar va
organik moddalarning massasini ham umumlashtiring.
TOPSHIQ
Machine Translated by Google

MA'LUMOTLAR TO'PLASH VARAQASI
Machine Translated by Google

21
FOYDALANISH
þ½HCO
Maqsad: Tabiiy suv namunasining ishqoriyligini titrlash orqali aniqlash
Ishqoriylik suvning kislotalarni neytrallash qobiliyatini kimyoviy o'lchovidir.
þ½OH½H3Oþ
Ishqoriylik ko'rsatkichlari kislotali yomg'irdan ta'sirlangan hududlarda noldan, karbonatli bo'lmagan
tuproqlar bilan aloqada bo'lgan suvlar uchun 20 mg / L dan pastgacha, 2000 gacha bo'lishi mumkin.
Ishqoriylik, shuningdek, suvning buferlik qobiliyatini yoki kislotalar yoki asoslar qo'shilishi bilan pH
o'zgarishiga qarshilik ko'rsatish qobiliyatining o'lchovidir. Tabiiy suvlarning ishqoriyligi, birinchi
navbatda, kuchsiz kislota tuzlarining mavjudligi bilan bog'liq, ammo kuchli asoslar sanoat suvlarida
ham hissa qo'shishi mumkin (ya'ni, OH). Bikarbonatlar tabiiy suvlardagi gidroksidilikning asosiy
shakli bo'lib, CO2 ning atmosferadan bo'linishi va toshlar va tuproqdagi karbonatli minerallarning
parchalanishi natijasida hosil bo'ladi. Borat, silikatlar, ammiak, fosfatlar va tabiiy organik
moddalardan organik asoslar kabi zaif kislotalarning boshqa tuzlari oz miqdorda bo'lishi mumkin.
Ishqoriylik, qoida tariqasida, mg/L CaCO3 sifatida e'lon qilinadi, chunki ishqoriylikning ko'pchiligi
CO2 atmosfera bilan bo'linishidan ko'ra karbonatli minerallarning parchalanishidan kelib chiqadi .
Tabiiy suvning ishqoriyligi (molyar birliklarda) odatda karbonat, bikarbonat, gidroksid va gidroniy
kontsentratsiyasining yig'indisi sifatida aniqlanadi.
ð21-1Þ
½ ishqoriylik ¼ 2½CO2
Instrumental tahlil va atrof-muhit kimyosi uchun atrof-muhit laboratoriya mashg'ulotlari Frank
M. Dunnivant tomonidan
ISBN 0-471-48856-9 Mualliflik huquqi ÿ 2004 John Wiley & Sons, Inc.
245
Ishqoriylikni aniqlash
TABIY SUVLAR
3
3
Machine Translated by Google

246 TABIY SUVLARNING ÿÿQORLILIGINI ANIQLASH
ð21-2Þ
þ Hþ
HCO 3
Samarali va to'liq koagulyatsiya sodir bo'lishi uchun gidroksidi H+ ajralishlari bilan reaksiyaga
kirishganidan ortiq bo'lishi kerak . Odatda, optimal davolash sharoitlarini ta'minlash uchun
Ca(HCO3)2, Ca(OH)2 yoki Na2CO3 (sodali suv) shaklida qo'shimcha ishqoriylik qo'shiladi.
3. Qattiq suvlar tez-tez CaO (ohak), Na2CO3 (sodali suv) yoki NaOH yordamida yog'ingarchilik
usullari bilan yumshatiladi . Yog'ingarchilik uchun ohak, sodali suv yoki natriy gidroksidga
bo'lgan talabni hisoblash uchun suvning ishqoriyligi ma'lum bo'lishi kerak.
Yuqorida aytib o'tilganidek, tabiiy suvning ishqoriyligi asosan karbonat turlariga bog'liq. Quyidagi
kimyoviy muvozanatlar to'plami o'rnatiladi:
ð21-3Þ
ð21-4Þ
ð21-5Þ
4000 mg/l maishiy chiqindi suvlarni tozalash inshootlarining anaerob parchalanuvchi suvlari uchun
(Pohland va Bloodgud, 1963).
4. Ishqoriylikni saqlash quvur tizimlarida korroziyani nazorat qilish uchun muhim ahamiyatga ega.
CO2 + H2O , H2CO
Zamonaviy maishiy tizimlarda korroziya unchalik tashvishlanmaydi, lekin ko'plab asosiy suv
taqsimlash liniyalari va sanoat quvurlari temirdan yasalgan. Past pH darajasidagi suvlar juda
oz ishqoriylikni o'z ichiga olmaydi va metall quvurlar tizimlarida korroziyaga olib keladi, ularni
almashtirish qimmatga tushadi. Þ va karbonat ðCO2
Ishqoriylik ham, kislotalilik ham, ishqoriylikning aksi, sog'liq uchun ma'lum salbiy ta'sirlarga ega
emas, ammo yuqori kislotali yoki gidroksidi suvlar ko'pincha yoqimsiz hisoblanadi. Biroq, ishqoriylik
boshqa parametrlarga ta'sir qilishi yoki ta'sir qilishi mumkin.
þ Hþ
Quyida ishqoriylikning eng muhim ta'siridan ba'zilari keltirilgan.
1. Suv havzasining ishqoriyligi bu suv ob'ektining kislotali yomg'ir kabi kislotali kirishlarga
qanchalik sezgirligini aniqlaydi. Ishqoriyligi yuqori bo'lgan suv kislota qo'shganda (kislota
yomg'iridan yoki sanoat usulidan) pH o'zgarishiga yaxshiroq qarshilik ko'rsatadi. Tegishli
muvozanat reaktsiyalarini muhokama qilganda biz buni batafsilroq muhokama qilamiz.
5. Bikarbonat ðHCO
Þ boshqa elementlar va birikmalarni
murakkablashtirishi, ularning zaharliligini, tashilishini va atrof-muhitdagi taqdirini o'zgartirishi
mumkin. Umuman olganda, metallning eng zaharli shakli uning murakkab bo'lmagan gidratlangan
metall ionidir. Ushbu erkin ionning karbonat turlari bilan murakkablashishi toksiklikni kamaytirishi mumkin.
2. Ichimlik suvidan kiruvchi suvga alum Al2(SO4)3 qo‘shib, koagulyatsiya, flokulyatsiya va
tindirgichda cho‘ktirish yo‘li bilan tez-tez loyqalik olib tashlanadi. Bu jarayon reaksiya orqali
H+ ni suvga chiqaradi
H2CO3 , HCO
, CO2
Al3 ++ 3H2O ! AlðOHÞ3 + 3Hþ
NAZARIYA
3
3
3
3
3
Machine Translated by Google

Nazariya 247
¼ 106:37
suvdagi karbonat angidridning molyarligini hisoblang [ Tenglamadagi [H2CO3] atamasi
0:450 mg=Lð1 g=1000 mgÞð1 mol CO2=44 g CO2Þ
o'rtasida o'rnatilgan muvozanatga asoslanib, suvning pH qiymatini hisoblang
ð21-7Þ
3 ,
2-qadam: PV ¼ nRT dan foydalanish (n=V ¼ M ekanligini unutmang) bizga beradi
1-qadam:
(21-4) va (21-5) reaksiyalar uchun muvozanat ifodalari
3 erigan CO2 va H2CO3 ning umumiy konsentratsiyasini bildiradi .
¼ 1010:32
pH ga kuchli. Ushbu munosabatlarning ahamiyatini ko'rsatish uchun biz hisoblab chiqamiz
suvda erigan CO2 . Genri qonunidan foydalangan holda muvozanat konstantasi
¼ 2:50 104 atm
380 ppm CO2 ni o'z ichiga oladi.
K1 ¼
½H2CO3
½H2CO3
K2 ¼
½HCO
ishqoriylik uchun CO2
CO2airÞ ¼ 380 mg CO2=kg havo
(21-6) tenglamada foydalanish uchun uning qisman bosimini hisoblang (2-bosqich). Bu bizga imkon beradi
HCO
KCO2 ¼
(21-6)] (3-bosqich), keyin esa suvdagi H2CO3 ning molyarligi (4-bosqich). Nihoyat, biz
¼ 0:450 mg CO2 = L
¼ 1:02 Havoda 105 M CO2
PCO2 ¼ MRT ¼ ð1:02 105 mol=LÞð0:08206 LM=mol KÞð298:14 KÞ
3 ,
bu erda H2CO
ð21-6Þ
erigan karbonatning turli xil turlari (4-bosqich).
ð21-8Þ
Reaktsiya (21-3) bilan atmosferadagi CO2 muvozanatini ifodalaydi
½H+½HCO
Hozirgi vaqtda Yer atmosferasiga tushadigan tabiiy yomg'ir suvining pH qiymati
bu reaksiya
½H+½CO2
havo zichligi ¼ 0:001185 g=mLð1000 mL=LÞ ¼ 1:185 g=L
¼ 380 mg CO2=kg havoð1 kg havo=1000 g havoÞð1:185 g=LÞ
(21-6) dan (21-8) tenglamalardan ko'rinib turibdiki, muhim turlar
va H2CO3 va bu reaktsiyalarning har biri bog'langan
¼ 4:48 105 M=mmHg
Birinchidan, biz havodagi CO2 kontsentratsiyasini mol / L ga aylantiramiz (1-bosqich), keyin esa
3
3
3
PCO2
Machine Translated by Google

248 TABIY SUVLARNING ÿÿQORLILIGINI ANIQLASH
CO2ðaqÞ
½H2CO3 ¼ 1:88ð8:52 106 MÞ ¼ 1:6
105 M H2CO3
HCO
K ¼
5-qadam: Endi, H2CO3 uchun muvozanat ifodasi yordamida pH ni hal qilamiz , biz
va kvadrat tenglamani x hosildorligi uchun yechish uchun ishlatish
x ¼ ½H3Oþ ¼ 2:59 106 pH ¼
5:59 pH tabiiy yomg'ir suvi
3-qadam: KCO2 yordamida ¼ ½CO2 H2O=PCO2 ¼ 4:48 105 M=mmHg hosildorlik
olish
Biz muvozanat tenglamalari yordamida qolgan kimyoviy turlarni ham hal qilishimiz mumkin.
H2CO3 + H2O , H3O + HCO
PCO2 ðmmHgÞ ¼ 2:50 104 atm ð760 mmHg=atmÞ ¼ 0:19 mmHg
¼ 2:59 106 M HCO
½HCO ¼ x shuningdek;
so½HCO ½H2CO3 ¼ 1:6 105 ð umumiy karbon
konsentratsiyasiÞ 2:59 106 ¼ 1:3 105 M
Suvdagi MCO2 ¼ 4:48 105 M=mmHg ð0:19 mmHgÞ ¼ 8:52
106 M CO2
Ka ¼ 4:2 107 ¼
½H2CO3
4-qadam: 3-bosqichdan CO2ðaqÞ ¼ 8:52 106 M;
þ H2O , CO2 þ H3Oþ Ka ¼ 4:8 1011 ½CO2 ¼ 4:8
1011 M
CO2ðgÞ + H2O , H2CO3 K ¼ 1:88 ½H2CO3
x2 4:2 107 ¼
1:6 105 x
3
Ka ¼ 4:2 107 ½H3Oþ½HCO
KCO2 ¼ 4:48 105 M=mmHg ¼ MCO2 =PCO2
3
3
3
3
3
3
3
Machine Translated by Google

ADABIYOTLAR 249
Shunday qilib, yomg'ir yoki qor namunasi uchun 5,6 dan past pH qiymati atmosfera
ifloslanishi yoki vulqon emissiyasidan kelib chiqadigan mineral kislotalarga bog'liq. Kam
kislotali yog'ingarchilikning tuproq minerallari bilan o'zaro ta'siri odatda ishqoriylikni oshiradi
va pH qiymatini oshiradi, bu esa kunduzi yorug'lik vaqtida suv o'tlari tomonidan karbonat
angidriddan foydalanishga qarshi turadi. Agar CO2 ni iste'mol qilish darajasi uning
atmosferadagi o'rnini bosish tezligidan yuqori bo'lsa, masalan, kislota yog'inlari kiritilganda, er
usti va er osti suvlarida erigan CO2 kontsentratsiyasi pasayadi va mos keladigan muvozanat
reaktsiyalari uchun chapga siljiydi. :
CO2ðaqÞ þ H2O , H2CO3 þ
H3Oþ
, CO2
½H3Oþ ¼ 2:59 106 M pH ¼ 5:59 ½H2CO3 ¼
1:6 105 M ¼ 2:59 106 M
½HCO ½CO2
2HCO 3
+ H2O , 2OH + CO2
Hosildorlikni sarhisob qilish
Bu, shuningdek, suvning pH darajasining oshishiga olib keladi. PH o'sishda davom etar ekan,
gidroksidi suv o'tlari tomonidan iste'mol qilinadigan CO2 o'rniga kimyoviy turlarni o'zgartiradi.
E'tibor bering, muvozanat CO2 kontsentratsiyasining ortishi tomon siljiydi, bu quyidagi
reaktsiyalarda tasvirlangan.
¼ 4:88 1011 M
CO2
Shuni ta'kidlash kerakki, biz gidroksid ishqoriyligini yaratgan bo'lsak ham, umumiy ishqoriylik
o'zgarmadi, shunchaki kimyoviy shaklda siljidi. Keyinchalik gidroksid ishqoriyligini pH qiymati
10,7 dan ortiq ishqoriylik sifatida aniqlaymiz. Suv o'tlari CO2 ni iste'mol qilishda davom
etguncha suvning pH darajasi 10 dan 11 gacha ko'tarilgunga qadar, o'sishni inhibe qiluvchi pH
darajasiga erishilgunga qadar va suv o'tlari CO2 iste'moli to'xtatilguncha davom etishi mumkin.
Bu suv havzasining fotik zonasining pH qiymatining kunlik o'zgarishiga olib kelishi mumkin.
Kaltsiyning sezilarli kontsentratsiyasi bo'lgan suvlarda yuqoridagi reaksiyalar to'plami suvdagi
barglar va novdalarda CaCO3 ning cho'kishiga olib kelishi mumkin va uzoq muddatda
cho'kindilarda mergel konlarining paydo bo'lishiga olib kelishi mumkin. Shunday qilib, hatto
suv o'tlari ham sanoatga xos bo'lgan "gidroksid ishqoriyligini" ishlab chiqarishi mumkin.
+ H2O + CO2
ADABIYOTLAR
H2CO3 + H2O , HCO
18-nashr, AWWA, Denver, CO, 1992 yil.
Amerika suv ishlari assotsiatsiyasi, suv va oqava suvlarni tekshirishning standart usullari
3
3
3
3
3
Machine Translated by Google

Stumm V. va JJ Morgan, Suv kimyosi, 3-nashr, Wiley, Nyu-York, 1995 yil.
Pohland, FG va DE Bloodgood, J. Suv ifloslanishi. Nazorat Fed., 35, 11 (1963).
1992 yil.
Snoeyink, VL va D. Jenkins, Suv kimyosi, Wiley, Nyu-York, 1980 yil.
250 TABIY SUVLARNING ÿÿQORLILIGINI ANIQLASH
Soyer, CN va PL Makkarti, Atrof-muhit muhandisligi uchun kimyo, 3-nashr, MakGrou-Hill,
Xarris, DC, Quantitative Chemical Analysis, 5-nashr, WH Freeman, Nyu-York, 1998 yil.
Nyu-York, 1978 yil.
Keyt, LH, EPKning namuna olish va tahlil usullari to'plami, Lewis Publishers, Chelsea, MI,
Machine Translated by Google

251 -LABORATORIYADA
1. pH 10,7 da [HCO
Ishqoriylikni aniqlash uchun suv namunasining ma'lum hajmi kuchli kislotaning standart
eritmasi bilan pH qiymati taxminan 4 yoki 5 ga titrlanadi. Titrlashlar yordamida ishqoriylikning
uch turini: gidroksid, karbonat va bikarbonat ishqoriyligini ajratish mumkin. Karbonat
ishqoriyligi suv namunasini fenolftalein yoki metakrezol binafsha rangli indikatorning oxirgi
nuqtasiga, taxminan pH 8,3 ga titrlash orqali aniqlanadi. Umumiy ishqoriylik suv namunasini
metil apelsin, bromokrezol yashil yoki bromokrezol yashil-metil qizil ko'rsatkichlarining
so'nggi nuqtasiga titrlash orqali aniqlanadi, taxminan pH 4,5. Ularning orasidagi farq
bikarbonat ishqoriyligidir. Agar karbonat yoki fenolftalein ishqoriyligi umumiy ishqoriylikning
yarmidan ko'p bo'lsa, gidroksid (OH) ishqoriyligi mavjud [Amerika Suv Ishlari Assotsiatsiyasi
(AWWA), 1992]. Shunday qilib, gidroksid ishqoriyligini fenolftalein ishqoriyligidan umumiy
ishqoriylikdan ikki barobar ko'p hisoblash mumkin.
21-1 va 21-2-rasmlardagi diagrammalar).
LABORATORIYADA
pH 8,3 da [H2CO3] [CO2 ] ga teng. Bu karbonat ishqoriyligi va CO2 kislotaliligini
titrlash uchun oxirgi nuqtadir . Ishqoriylik titrlashda deyarli barcha CO2 reaksiyaga
kirishdi (shuning uchun, karbonat ishqoriylik atamasi) va HCO2 ning yarmi oxirgi
nuqtada reaksiyaga kirishdi.
] [OH] ga teng. Bu ekvivalentlik nuqtasi deb ataladi va
gidroksidi gidroksidi va umumiy kislotalilik titrlashning oxirgi nuqtasidir.
Titrlash egri chizig'ida ikkita fikrni ta'kidlash kerak (yana pC-pH ga qarang).
E'tibor bering, pH qiymati 4,5 ga yaqin bo'lgan yakuniy yakuniy nuqta uchun faqat
taxminiy pH qiymatlari berilishi mumkin. Buning sababi shundaki, titrlash oxirida aniq
yakuniy nuqta, ekvivalentlik nuqtasi eritmadagi karbonat turlarining umumiy konsentratsiyasiga
bog'liq, indikator rangi o'zgarishi esa oxirgi nuqta deb ataladi. Oxirgi nuqta pH qiymatiga
faqat indikator rangini o'zgartirganda va eritmadagi umumiy ishqoriylik ta'sirida bo'lmasa,
ekvivalentlik nuqtasi ishqoriylikka teskari bog'liq bo'lsa, yuqori umumiy ishqoriylik past pH
qiymatida ekvivalentlikka to'g'ri keladi. Buni karbonat tizimining pC-pH diagrammasiga
qarash orqali tushuntirish mumkin. Ushbu qo'llanmaga pC-pH mashqlari kiritilgan (23-bob)
va pC-pH dasturi hamroh bo'lgan CD-ROMga kiritilgan. 21-1-rasm 0,0010 M umumiy
karbonat tizimi uchun.
Ishqoriy titrlash uchun aniq ekvivalentlik nuqtasi H+ konsentratsiyasi HCO kontsentratsiyasiga
teng bo'lganda paydo bo'ladi. 0,001 M karbonat eritmasi uchun (21-1-rasm), bu pH 4,67 da
o'qning joylashishiga to'g'ri keladi. Karbonat konsentratsiyasi 0,10 M ga oshgani sayin (21-2-
rasm), karbonat turlarining chiziqlari 3,66 pH qiymatida kesishish hosil qilish uchun siljiydi.
Bu ekvivalentlik nuqtalarida sezilarli farq, ammo indikatorning yakuniy nuqtasida aks
etmaydi. Natijada, quyida tavsiflangan ekvivalentlik nuqtalari taklif qilindi. AWWA (1992) da
umumiy ishqoriy kontsentratsiyalarga mos keladigan quyidagi yakuniy nuqtalar tavsiya
etilgan: taxminan 50 mg/L umumiy ishqoriylar uchun pH 5,1, 150 mg/L uchun pH 4,8 va
500 mg/l uchun pH 4,5.
3
3
3
3
3
Machine Translated by Google

21-2-rasm. 0,10 M karbonat eritmasi uchun pC-pH diagrammasi. PC-pH simulyatoriga murojaat qiling va foydalaning, u
uchastkada rangli chiziqlar beradi.
21-1-rasm. 0,001 M karbonat eritmasi uchun pC-pH diagrammasi. PC-pH simulyatoriga murojaat qiling va foydalaning, u
uchastkada rangli chiziqlar beradi.
252 TABIY SUVLARNING ÿÿQORLILIGINI ANIQLASH
12
pKa 3 =
Konsentratsiya va pKasni kiriting:
Konsentratsiyalar 0,00000001 va 1
orasida bo'lishi kerak
6.35
1.00e-14 9.80e-4 2.03e-5 4.41e-11
Yopiq tizimning pC/pH
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
[A2– ]
PC
[HA– ]
0,001
Konsentratsiya va pKasni kiriting:
Konsentratsiyalar 0,00000001 va 1
orasida bo'lishi kerak
10.33
12
Konsentratsiya =
pKa 2 =
[A2– ]
pKa 1 =
pKa 2 =
pKa 3 =
Kursorda turlarning molyar konsentratsiyasi:
pH
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
[HA– ]
pH
0,01
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13 14
Konsentratsiya =
6.35
10.33
1.00e-14 0.0998 1.95e-4 397e-11
PC
Kursorda turlarning molyar konsentratsiyasi:
pKa 1 =
pC/pH a
pH = 3,640
Taxminan