numer kolbki
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
V K2Cr2O7 o stężeniu 0.02 g/l [ml]
|
0
|
1.0
|
1.5
|
2.0
|
2.5
|
3.0
|
4.0
|
b) do każdej kolbki dodać 0.5 ml roztworu H2SO4 (1:1) oraz 1 ml roztworu difenylokarbazydu. Kolbki uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dobrze wymieszać.
c) zmierzyć absorbancję roztworów stosując jako odnośnik roztwór nr 1.
Przygotowanie spektrofotometru do pracy i sposób przeprowadzenia pomiaru absorbancji
1. Włączyć spektrofotometr wciskając przycisk .
2. Aby przejść w tryb pomiaru absorbancji wcisnąć klawisz , a następnie klawisz
i odczekać, aż wyświetlacz będzie wskazywać wartość 0.000.
3. Ustawić długość fali = 540 nm za pomocą pokrętła zmiany długości fali.
4. Pomiary absorbancji.
a) kuwetę przepłukać badanym roztworem, a następnie napełnić ją tym roztworem w ¾ objętości. Analogicznie postąpić w przypadku odnośnika.
UWAGA: KUWETY CHWYTAĆ ZA OSZLIFOWANE ŚCIANKI.
c) ścianki obu kuwet dobrze wytrzeć ligniną w celu usunięcia kropli roztworu i zanieczyszczeń, a następnie umieścić w celkach spektrofotometru.
d) kuwetę z odnośnikiem przesunąć w pozycję pomiarową, wcisnąć klawisz i odczekać, aż wyświetlacz będzie wskazywać wartość 0.000 – zerowanie spektofotometru.
e) w pozycję pomiarową przesunąć celkę z badanym roztworem, odczytać wartość absorbancji, a następnie wylać ten roztwór z kuwety.
Oznaczanie chromu całkowitego
1. Do jednej zlewki o pojemności 100 ml wprowadzić 20 ml próbki wody (próbka badana – A1), a do drugiej 20 ml wody destylowanej (odnośnik – A2).
2. Do zlewek dodać po 0.5 ml roztworu H2SO4 (1:1) oraz 5 ml roztworu (NH4)2S2O8. Zlewki przykryć szkiełkiem zegarkowym, ogrzać ich zawartość do wrzenia i utrzymywać je w tym stanie przez 20-25 min.
|