S2 - SPEKTROFOTOMETRYCZNE OZNACZANIE CHROMU (III) i CHROMU (VI)
W PRÓBKACH WODY – ANALIZA SPECJACYJNA
Chrom w przyrodzie występuje głównie w postaci chromu (III) i chromu (VI). Źródłem chromu w przyrodzie są minerały oraz materiały antropogeniczne (odpady przemysłowe: metalurgiczne, garbarskie, farbiarskie, nawozy sztuczne). W zależności od pH środowiska (woda, gleba) dominują różne związki tego pierwiastka: pH<5 – jon CrOH2+ i CrO42-, pH 5-7 – Cr(OH)2+, pH>7 – CrO42- i Cr(OH)4-.
Chrom (III) jest jednym z mikroelementów niezbędnych do prawidłowego funkcjonowania roślin, zwierząt, a także człowieka. Chrom (VI) jest natomiast silnie toksyczny (uszkodzenia przewodu pokarmowego, zmiany skórne) i kancerogenny. Z tych powodów niezwykle ważne jest kontrolowanie zawartości chromu w wodzie czy glebie, a w szczególności określenie zawartości chromu (III) i chromu (VI) czyli analiza specjacyjna. Dopuszczalna zawartość chromu ogólnego w wodach wszystkich klas wynosi 0.05 mg·l-1, a chromu (VI) 0.02 mg·l-1.
Chrom (VI) w niskich stężeniach najczęściej oznacza się spektrofotometrycznie, metodą prostej wzorowej z użyciem 1,5-difenylokarbazydu. Związek ten w środowisku kwaśnym reaguje z chromem (VI), dając produkt o różowofioletowym zabarwieniu. Maksimum absorpcji produktu występuje przy długości fali =540 nm (=4.3·104 l·mol-1·cm-1). Reakcja jest charakterystyczna dla jonów Cr (VI), dlatego też oznaczenie zawartości chromu (III) możliwe jest po jego wcześniejszym utlenieniu za pomocą nadsiarczanu amonu. Oznaczenie przebiega więc w dwóch etapach. W pierwszym oznacza się zawartość chromu (VI), a w drugim całkowitą zawartość chromu po utlenieniu chromu (III). Zawartość chromu (III) określa się z różnicy zawartości chromu uzyskanych z obu pomiarów.
Odczynniki
roztwór 1,5-difenylokarbazydu o stężeniu c = 0.5%
|
|
roztwór H2SO4 (1:1)
|
roztwór podstawowy dichromianu potasu K2Cr2O7 o stężeniu c(K2Cr2O7) = 2 g/l
|
próbka wody
|
roztwór nadsiarczanu amonu (NH4)2S2O8 o stężeniu c = 1%
|
Aparatura i sprzęt laboratoryjny
kolby miarowe pojemności 25 ml
|
7 szt.
|
kolba miarowa o pojemności 100 ml
|
1 szt.
|
pipeta jednomiarowa o pojemności 20 ml
|
1 szt.
|
pipety wielomiarowe pojemności 5 ml z podziałką co 0.1 ml
|
3 szt.
|
pipeta wielomiarowa pojemności 1 ml z podziałką co 0.1 ml
|
3 szt.
|
cylinder miarowy pojemności 25 ml
|
1 szt.
|
zlewki pojemności 100 ml
|
2 szt.
|
szkiełko zegarkowe (do przykrycia zlewek 100 ml)
|
2 szt.
|
zlewka o pojemności 25 lub 50 ml
|
1 szt.
|
pipetka z tworzywa
|
1 szt.
|
spektrofotometr UV/VIS SPECOL 11 z kuwetami o szerokości 1 cm
Sporządzenie prostej wzorcowej do oznaczania chromu
1. Przygotowanie roztworu wzorcowego K2Cr2O7 o stężeniu c(K2Cr2O7) = 2 g/l.
Do kolby o pojemności 100 ml wprowadzić 1 ml podstawowego roztworu K2Cr2O7 o stężeniu 2 g/l. Kolbę dopełnić wodą destylowaną do kreski i całość dobrze wymieszać
2. Przygotowanie roztworów wzorcowych.
a) do 6 kolbek o pojemności 25 ml odmierzyć odpowiednio:
|
