|
Islom karimov nomidagi toshkent davlat texnika universiteti olmaliq filiali energetika va mashinasozlik fakulteti
| | bet | 8/16 | | Sana | 14.05.2024 | | Hajmi | 227,7 Kb. | | #232308 |
Bog'liq Diplom bbbQurilmani tayyorlash:
Elektrotermik atomizatorli atom yutilish spektrometri (spektrofotometr).
foydalanish qoʻllanmasiga (koʻrsatmalarga) muvofiq ishga tayyorlanish. Qurilmaning ish rejimlari va pechni isitish dasturi ishlab chiqaruvchining tavsiyalariga muvofiq oʻrnatiladi qurilma. Tavsiya etilgan oʻlchov rejimlari A ilovasida keltirilgan. Biroq, uchun muayyan turdagi qurilma uchun optimal ish rejimlari eksperimental tarzda oʻrnatiladi.
Asbobni kalibrlash
Tayyorlangan namunalarni oʻlchashni boshlashdan oldin asbob kalibrlanadi. Olish uchun
4.3.3-bandda belgilangan rejimlarda kalibrlash harakteristikalari, boʻsh namunaning atomik yutilish qiymati kamida uch marta oʻlchanadi, soʻngra-4.3.2.4-bandga muvofiq tayyorlanadigan aniqlanadigan elementning har bir kalibrlash eritmasi, qoida tariqasida, konsentratsiyani oshirish tartibida. Tomonidan oʻlchov natijalari tahlil qilinadigan kalibrlash eritmasidagi elementning massa kontsentratsiyasidan boʻsh namunaning atomik yutilishining oʻrtacha qiymatini hisobga olgan holda, maʼlum bir elementning atom yutilishining oʻrtacha qiymatining kalibrlash bogʻliqligini aniqlaydi.
Kalibrlash harakteristikasining barqarorligini kuzatish
Kalibrlash tavsifining barqarorligi ketma-ket tahlil qilingan kamida har 15 ta suv namunasida nazorat qilinadi. Kalibrlash harakteristikasining barqarorligini nazorat qilish uchun oʻlchang tayyorlangan kalibrlash eritmasi, unda elementning massa kontsentratsiyasi tahlil qilingan namunalar partiyasida ushbu elementning oʻlchovlarining ishchi diapazoniga yaqin boʻladi.
Agar shart bajarilsa, kalibrlash harakteristikasi barqaror hisoblanadi:
bu yerda Ck-kalibrlash eritmasidagi elementning massa konsentratsiyasining haqiqiy qiymati, mg/dm³;
C-bir xil kalibrlash eritmasidagi elementning massa kontsentratsiyasining oʻlchangan qiymati,
mg/dm³;
ß— ruxsat etilgan nisbiy xatolik chegaralari (1-jadvalga qarang), %.
Agar shart (1) bajarilmasa, qurilma qayta kalibrlanadi.
2) Alyuminiy, bariy, berilliy, bor, vanadiyning tarkibini aniqlash, vismut, volfram, temir, kadmiy, kaliy, kaltsiy, kobalt, kremniy, litiy, magniy, marganets, mis, molibden, mishyak, natriy, nikel, qalay, qoʻrgʻoshin, selen, kumush, stronsiy, surma, tellur, titan, xrom, rux atom emissiya spektrometriyasi bilan induktiv bogʻlangan plazma bilan (2-usul)
Usulning mohiyati
Usul aniqlanayotgan elementlarning atomlaridan radiatsiya intensivligini oʻlchashga asoslangan boʻlib, u tahlil qilinayotgan namuna radiochastota elektromagnit maydoni bilan induktiv ravishda qoʻzgʻatilgan argon plazmasiga sochilganida sodir boʻladi.
Usul tahlil qilinadigan namunaning eritmasidagi elementlarning tarkibini oʻlchash imkonini beradi quyidagi diapazonlarda suyultirilmasdan:
Alyuminiy
|
0,01 dan 50 mg/dm³ gacha;
|
Bariy
|
0,001 dan 50 mg/dm³ gacha;
|
berilliy
|
0,0001 dan 10 mg/dm³ gacha;
|
bor
|
0,01 dan 50 mg/dm³ gacha;
|
vanadiy
|
0,001 dan 50 mg/dm³ gacha;
|
vismut
|
0,05 dan 10 mg/dm³ gacha;
|
volfram
|
0,05 dan 10 mg/dm³ gacha;
|
bez
|
0,05 dan 50 mg/dm³ gacha;
|
kadmiy
|
0,0001 dan 10 mg/dm³ gacha;
|
kaliy
|
0,05 dan 500 mg/dm³ gacha;
|
kaltsi
|
0,001 dan 10 mg/dm³ gacha;
|
kremniy
|
0,05 dan 5,0 mg/dm³ʼ gacha
|
litiy
|
0,001 dan 50 mg/dm gacha,
|
magniy
|
0,05 dan 50 mg/dm³ gacha;
|
marganets
|
0,001 dan 10 mg/dm³ gacha;
|
mis
|
0,001 dan 50 mg / dm³ gacha;
|
molibden
|
0,001 dan 10 mg / dm³ gacha;
|
mishyak
|
0,005 dan 50 mg / dm³ gacha;
|
natriy
|
0,1 dan 500 mg/dm³ gacha;
|
nikel
|
0,001 dan 10 mg / dm³ gacha;
|
qalay
|
0,005 dan 5,0 mg/dm³ gacha;
|
qoʻrgʻoshin
|
0,003 dan 10 mg/dm³ gacha;
|
Selena
|
0,005 dan 10 mg / dm³ gacha;
|
kumush
|
0,005 dan 50 mg / dm³ gacha;
|
stronsiy
|
0,001 dan 50 mg / dm³ gacha;
|
surma
|
0,005 dan 50 mg / dm³ gacha;
|
tellu
|
0,005 dan 10 mg / dm³ gacha;
|
titan
|
0,001 dan 50 mg / dm³ gacha;
|
xrom
|
0,001 dan 50 mg / dm³ gacha;
|
sin
|
0,005 dan 50 mg/dm³ gacha.
|
Suvdagi elementning massa kontsentratsiyasini aniqlash natijalariga xalaqit berishi mumkin.B ilovasida keltirilgan boshqa elementlarga taʼsir qilish.
Usul tahlil qilingan suv namunasini suyultirgandan soʻng elementlarning yuqori konsentratsiyasini aniqlash uchun ishlatilishi mumkin, lekin 100 martadan koʻp emas.
Agar kerak boʻlsa, atom emissiya spektrometrining turiga erishing
oʻlchov oraligʻining pastki chegarasida induktiv ravishda bogʻlangan plazma, maxsus tizim qoʻllaniladi namunani spektrometrga kiritish, masalan, namunani ultratovush bilan aniqlanadi.
Interferentsiya qiluvchi taʼsirlarni yoʻq qilish
Matritsa effektlari paydo boʻlganda va oʻlchanganlarning oʻzaro taʼsirini hisobga olgan holda fonni tuzatish spektral oʻzaro bogʻliqlik (interferentsiya effekti) tufayli elementlar spektrometrdan foydalanish qoʻllanmasiga muvofiq spektrometr dasturi yordamida amalga oshiriladi. Muqobil element emissiya toʻlqin uzunligini tanlash orqali spektral oʻzaro bogʻliqliklarning oldini olish mumkin. Interferentsiya taʼsirini oʻrganish va kerakli tuzatishlarni hisoblash, aralashadigan elementlarning mumkin boʻlgan taʼsirini hisobga olgan holda, suvli suvning standart namunalarida amalga oshiriladi. elementlarning massa kontsentratsiyasi kamida 100 mg / dm³ boʻlgan elementlarning eritmalari. Tanlov fon tuzatish nuqtalari eng tipik ishchi suv namunalari va (yoki) kalibrlash namunalarida amalga oshiriladi elementning oʻlchangan spektral choʻqqisining bir yoki ikkala tomonida fon signalining intensivligini oʻlchash yoʻli bilan elementlar aralashmasining eritmalari. Fonni tuzatish nuqtalarini tanlashdan saqlaning element boshqa aralashuvchi elementlarning spektral chiziqlari paydo boʻlishi mumkin boʻlgan hududda aniqlanadi.
|
| |
