|
Islom karimov nomidagi toshkent davlat texnika universiteti olmaliq filiali energetika va mashinasozlik fakulteti
|
| bet | 7/16 | | Sana | 14.05.2024 | | Hajmi | 227,7 Kb. | | #232308 |
Bog'liq Diplom bbbUsulning mohiyati : Usul rezonans toʻlqin uzunligidagi nurlanishning atom bugʻlari tomonidan yutilishini oʻlchashga asoslangan. Spektrometrning grafit pechida tahlil qilinayotgan namunaning elektrotermik atomizatsiyasi natijasida hosil boʻlgan aniqlanayotgan element.
Usul quyidagi elementlarning massa kontsentratsiyasini aniqlashga imkon beradi:
Alyuminiy
|
0,01 dan 0,1 mg/dm³ gacha;
|
Bariy
|
0,01 dan 0,2 mg/dm³ gacha;
|
Berilliy
|
0,0001 dan 0,002 mg/dm³ gacha;
|
vanadiy
|
0,0005 dan 0,05 mg/dm³ gacha;
|
vismut
|
0,0005 dan 0,1 mg/dm³ gacha;
|
temir
|
0,04 dan 0,25 mg/dm³ gacha;
|
kadmiy
|
0,0001 dan 0,01 mg/dm³ gacha;
|
kobalt
|
0,001 dan 0,05 mg/dm³ gacha;
|
marganets
|
0,001 dan 0,05 mg/dm³ gacha;
|
mis
|
0,0001 dan 0,002 mg/dm³ gacha;
|
molibden
|
0,001 dan 0,2 mg/dm³ gacha;
|
mishyak
|
0,005 dan 0,3 mg/dm³ gacha;
|
nikel
|
0,001 dan 0,05 mg/dm³ gacha;
|
qalay
|
0,005 dan 0,02 mg/dm³ gacha;
|
qoʻrgʻoshin
|
0,001 dan 0,05 mg/dm³ gacha;
|
Selena
|
0,002 dan 0,05 mg/dm³ gacha;
|
kumush
|
0,0005 dan 0,01 mg/dm³ gacha;
|
titan
|
0,1 dan 0,5 mg/dm³ gacha;
|
xrom
|
0,001 dan 0,05 mg/dm³ gacha;
|
rux
|
0,001 dan 0,05 mg/dm³ gacha;
|
Usul tahlil qilingan suv namunasini suyultirgandan soʻng elementlarning yuqori konsentratsiyasini aniqlash uchun ishlatilishi mumkin, lekin yuz martadan koʻp emas.
Eritmalarni tayyorlash:
1,1) Molyar konsentratsiyali nitrat kislota eritmasi 0,3 mol/dm³
20 sm³ konsentrlangan nitrat kislota yarmi bidistillangan (deionizatsiyalangan) suv bilan toʻldirilgan 1000 sm³ hajmli oʻlchov kolbasiga quyiladi. Xona haroratiga sovutgandan soʻng, eritmani bidistillangan (deionizatsiyalangan) suv bilan belgiga keltiring va yaxshilab aralashtiramiz. Eritmaning yaroqlilik muddati 3 oydan oshmaydi.
1,2) 1: 1 nisbatda suyultirilgan nitrat kislota eritmasi
400 sm³ bidistillangan (deionizatsiyalangan) suv sigʻimi 1000 sm³ boʻlgan oʻlchov kolbasiga solinadi, soʻngra gradusli silindr yordamida 500 sm³ konsentrlangan nitrat kislota qoʻshiladi. Keyin
Eritma xona haroratiga sovutilgandan soʻng, kolbadagi eritma bidistillangan (deionizatsiyalangan) suv bilan belgiga keltiriladi va yaxshilab aralashtiriladi. Eritmaning yaroqlilik muddati: ortiq emas12 oy
1,3) Kimyoviy modifikator (matritsa modifikatori)
Koʻpgina yuqori uchuvchan elementlarni aniqlashda namunaning kul haroratini oshirish va Kimyoviy modifikatorlar (matritsa modifikatorlari) atom va fon yutilish choʻqqilarini ajratish uchun ishlatiladi. Palladiy nitrat va magniy nitrat eritmalari universal modifikatorlardir. Tavsiyalarga koʻra, boshqa modifikatorlardan yoki ularning aralashmalaridan foydalanishga ruxsat beriladi
qurilma ishlab chiqaruvchilari.
1,4) Palladiy massasi konsentratsiyasi 1 g/dm³ boʻlgan palladiy nitrat eritmasi
1,00 g chang palladiyni issiqqa chidamli stakanga soling, ustiga 5 sm³ konsentrlangan nitrat kislota qoʻshing va toʻliq eriguncha yopiq spiral bilan elektr pechkada qizdiring. metall Sovutgandan keyin eritma 1 dm³ hajmli oʻlchov kolbasiga filtrlanadi, yuviladi konsentratsiyasi 0,3 mol/dm³ boʻlgan nitrat kislota eritmasining bir necha boʻlaklari bilan filtrlang va eritma hajmini belgiga keltirish uchun foydalaning. Eritmaning yaroqlilik muddati 6 oydan oshmaydi.
1,5) Magniy nitrat eritmasi, massa konsentratsiyasi 3 g/dm³
5,19 g magniy nitrat sigimi 1 dm³ boʻlgan kolbaga solinadi va konsentratsiyasi 0,3 mol/dm³ boʻlgan nitrat kislota eritmasida eritiladi. Eritmaning yaroqlilik muddati 6 oydan oshmaydi.
1,6) Elementlarni kalibrlash yechimlari
Kalibrlash eritmalari elementning suvli eritmasi tarkibining kerakli standart namunasini hajmli idishdagi molyar konsentratsiyali nitrat kislota eritmasi bilan suyultirish orqali tayyorlanadi. Standart namunadan foydalanish boʻyicha koʻrsatmalarga muvofiq 0,3 mol / dm³. Elementlarning suvli eritmalari tarkibining standart namunalari toʻgʻridan-toʻgʻri kalibrlash eritmalari sifatida ishlatilishi mumkin. Aniqlanayotgan har bir element uchun kalibrlash yechimlari butunni qamrab olishi kerak uning namunalardagi massa kontsentratsiyasini oʻlchash uchun ish diapazoni. Ularning soni kamida uchta boʻlishi kerak.
Ommaviy konsentratsiyali elementlarning tayyorlangan kalibrlash eritmalarining yaroqlilik muddati 10 dan 100 mg/dm³ gacha polimer materiallardan tayyorlangan mahkam yopilgan idishlarda (kumush eritmasidan tashqari) – emas 2 oydan ortiq; quyuq shisha idishlarda kumush eritmasi-14 kundan ortiq boʻlmagan; kalibrlash yechimlari zich yopilgan plastik idishlarda 1 dan 10 mg/dm³ gacha boʻlgan massa konsentratsiyasi boʻlgan elementlar
kumush eritmasi)-1 oydan ortiq emas; quyuq shisha idishdagi kumush eritmasi-7 kundan ortiq emas; mahkam yopiq holda 0,1 dan 1 mg/dm³ gacha boʻlgan massa konsentratsiyasi boʻlgan elementlarning kalibrlash eritmalari
plastik idishlar (kumush eritmasidan tashqari)-7 kundan ortiq emas. Eritmalarni muzlatgichda saqlang harorat 4 ° C dan 8 ° C gacha. dan kamroq massa konsentratsiyasiga ega elementlarning kalibrlash eritmalari Yangi tayyorlangan holda 0,1 mg/dm³ va kumush 1 mg/dm³ dan kam ishlatiladi.
1,7) Boʻsh namuna-barchasini oʻz ichiga olgan bidistillangan (deionizatsiyalangan) suv moddalar va tahlil qilinadigan namunaga qoʻshiladigan shunday konsentratsiyalarda.
1,8) Amaldagi reagentlarning tozaligi boʻsh namuna yordamida nazorat qilinadi. Unda oʻlchanadi 4.4 ga binoan, belgilangan elementlarning tarkibi belgilangan pastki chegara qiymatidan kam boʻlishi kerak keng oʻlchov diapazoni. Aks holda, yuqori tozalikdagi reagentlar qoʻllaniladi yoki ular, masalan, distillash orqali yanada tozalanadi.
|
| |
