|
Cho`ktirish, filtrlash, quritish, tortish jarayonlarini to`g`ri olib borish va analiz natijalarini to`g`ri hisoblash
|
| bet | 16/35 | | Sana | 16.12.2023 | | Hajmi | 172,42 Kb. | | #120263 |
Bog'liq 8,9,2. Cho`ktirish, filtrlash, quritish, tortish jarayonlarini to`g`ri olib borish va analiz natijalarini to`g`ri hisoblash.
Cho`ktiriladigan va tortiladigan shakllarga bo`lgan talablar ko`p miqdorda cho`ktiruvchi tanlashni belgilaydi. Birinchi navbatda shunday cho`ktiruvchi tanlash kerakki, u aniqlanayotgan komponent bilan reaksiyaga kirishganda kerakli cho`ktiriladigan shakl hosil bo`lsin. Ammo ko`pincha turli variantlar bo`lishi mumkin va bunda quyidagi talablarga javob beradigan cho`ktiruvchi tanlanadi:
1. Cho`ktiruvchi spetsifik bo`lgani, ya`ni berilgan ionni cho`ktirgani ma`qul; agar bunday cho`ktiruvchi topib bo`lmasa, halaqit beruvchi ionlar barqaror komplekslarga bog`lanadi yoki eritmadan turli xil usullar bilan yo`qotiladi;
2. Cho`ktiruvchi uchuvchan bo`lgani yaxshi, agar cho`ktiruvchining qandaydir qismi cho`kmada yuvilmay qolsa, u qizdirganda yo`qoladi.
Cho`ktirishning oz yoki ko`p to`liqligi cho`kmaning eruvchanlik ko`paytmasi kattaligi bilan belgilanadi, bu kattalik harorat ortishi bilan oshadi. Boshqa tomondan, issiq eritmadan cho`ktirish cho`kma kristallarining o`sishiga va kolloid zarrachalarning koagulyatsiyasiga yordam beradi, shuning uchun odatda issiq eritmadan cho`ktirish afzalroqdir.
Eritmani issiqligida filtrlash qulayroq, chunki bu vaqtda filtrlash tezroq bo`ladi. Ammo agar cho`kmaning eruvchanligi harorat oshishi bilan oshsa, filtrlash sovutilgandan keyin bajariladi.
Gravimetrik analiz usulining muhim jarayonlari quyidagilar hisoblanadi:
1. Tigellarni tayyorlash–tigellar cho`ktirish, filtrlash va cho`kmani yuvish vaqtida tayyorlanadi;
2. Cho`ktirish–kimyoviy stakanlarda bajariladi. Yetarli darajada toza va filtrlashga qulay cho`kma olish uchun quyidagi shartlarni bajarish kerak:
a) kristall cho`kmalarni cho`ktirishni cho`ktiruvchining suyultirilgan eritmasi bilan olib borish;
b) cho`ktiruvchini juda sekin, cho`ktirish boshida tomchilab qo`shish;
c) cho`ktirishni issiq eritmadan olib borish;
d) cho`kmaning yirikroq kristallari hosil bo`lishi uchun uni ma`lum vaqt onalik eritmada sovuqda saqlash kerak.
3. Cho`kmani filtrlash va yuvish–filtrlash yoki cho`ktirishdan so`ng darhol yoki biroz vaqt o`tgach amalga oshiriladi. Filtrlash uchun voronkalar va filtr qog`ozlardan foydalaniladi.
4. Cho`kmani quritish va qizdirish–filtr chekkalarini markaz tomon buklab cho`kmali filtr voronkadan ehtiyotlik bilan olinadi va tigelga solinadi. Cho`kma solingan tigel chinni uchburchakka joylanadi, uchburchak shtativ halqasiga qo`yiladi va tigel gorelka alangasida ehtiyotlik bilan qizdirladi. Filtr deyarli quruq bo`lgandan so`ng u ko`mirlanish boshlanmagunga qadar qattiqroq qizdiriladi, bunda filtrning alangalanishiga yo`l qo`ymaslik kerak.
Cho`kmali ho`l filtr quritish shkafida ham quritilishi mumkin. Bunda filtr o`ta qurib ketmasligiga qarab turish kerak. Cho`kmali salgina nam filtr ozgina quritilgandan so`ng mufel pechga qo`yiladi va qizdiriladi. Qizdirish harorati va vaqti cho`kmaning tarkibi va miqdori bilan belgilanadi. Shundan so`ng tigel eksikatorda sovutiladi va tortiladi, keyin yana 15–20 daqiqa mufel pechga qo`yiladi, eksikatorda sovutiladi va yana tortiladi. Qizdirish jarayoni cho`kmali tigelni doimiy massasga keltirmagunga qadar takrorlanadi.
5. Tortim olish–agar eritma bilan ishlanadigan bo`lsa, gravimetrik analiz yuqorida ko`rilgan jarayonlarga taalluqlidir. Analiz qilinadigan modda qattiq bo`lsa, avval bu modda tortimini olish, uni eritish va keyin cho`ktirish kerak. Moddaning namligini yoki tuzlardagi kristallizatsiya suvini gravimetrik usul bilan aniqlaganda ham aniqlanayotgan modda tortimi olinadi.
Tortim deb moddaning o`rtacha namunasidan olingan va analitik tarozida aniq qilib tortilgan ma`lum miqdoriga aytiladi. Modda tortimi byuks yoki soat oynasida analitik (texnik, dorixona) tarozisida 0,0002 g gacha aniqlik bilan tortib olinadi.
6. Analiz natijalarini hisoblash–cho`kma massasini bilish uchun topilgan cho`kma bilan tigel massasidan tigel massasi va filtr kuli massasini olib tashlanadi. Keyin topilgan cho`kma massasini qayta hisoblash faktori yoki analitik ko`paytuvchi–F ga ko`paytiriladi va aniqlanayotgan modda miqdori topiladi.
Analitik ko`paytmani bilgan holda analiz qilinayotgan eritmadagi modda miqdori oson hisoblanadi:
P=F•a
bunda P–aniqlanayotgan moddaning gramm miqdori, F–analitik qiymat, a–cho`kma massasi.
Gravimetrik analizda ham uchta parallel aniqlash o`tkaziladi. Olingan natijalar asosida 0,0002–0,0004 farq bo`yicha o`rtacha qiymat olinadi. Parallel aniqlashlardagi farq qancha kam bo`lsa, analiz shuncha aniq bajarilgan bo`ladi. Hamma parallel aniqlash natijalari daftarga yoziladi. Analizda odatda aniqlanayotgan elementning yoki birikmaning absolyut miqdori bilan emas, balki uning analiz qilinayotgan moddadagi foiz miqdori bilan qiziqiladi. Foiz miqdorini ushbu formula bilan aniqlanadi:
bunda g–analiz qilinayotgan modda tortimi, F–analitik qiymat, a–cho`kma massasi.
|
| |
