F — qayta hisoblash faktori.
Ushbu formuladan hamda 2-misolda keltirilgan ma`lumotlardan foydalanib, BaC12∙2H2O tarkibidagi bariyning foiz miqdorini hisoblab topish mumkin:
Demak, tayyor formuladan foydalanilganda hisoblash ancha osonlashadi.
Tahlil natijalarini laboratoriya jurnaliga tartib bilan, tahlil qachon o`tkazilgani, sanasi, analizning nomi, aniqlash uslubi, o`lchash va tarozida tortish natijalari, tahlil natijalarini hisoblashni yozib borish kerak.
Namunalar tarkibidagi BaC12∙2H2O miqdorini aniqlash
Tarkibida BaC12∙2H2O bo`lgan tuzdan namuna olinadi va u suvda eritiladi.
So`ngra Ba2+ ioni BaSO4 holida cho`kmaga tushiriladi:
BaC12∙2H2O + H2SO4 →BaSO4↓ + 2H2O + 2HC1
Hosil bo`lgan bariy sulfat cho`kmasi tortma tahlilda cho`kmalarga qo`yiladigan
talablarga to`liq javob beradi, ya`ni u havoda barqaror va eng kam eruvchan, tuzning tarkibi kimyoviy formulasiga to`la mos keladi.Shuning uchun tahlil jarayonida yirik kristallar olishga qaratilgan tadbirlar ko`riladi.
a) Tortim olish va uni eritish. Bariy sulfatning kristall holatdagi cho`kmasi massasi taxminan 0,5 gr bo`lgani ma`qul. Cho`ktirish jarayonida 1 mol BaC12∙2H2O (244,3 gr) dan 1 mol BaSO4 (233,4 gr) hosil bo`ladi. Ikkala tuzning molekulyar massasi deyarli bir xil bo`lgani sababli 0,5 gr BaSO4 hosil qilish uchuntaxminan shuncha BaC12∙2H2O olish kerak.
Texno-kimyoviy tarozida taxminan 0,5 gr namuna olib soat oynasiga solinadi va oyna bilan birgalikda analitik tarozida tortiladi. Tortim 200 — 300 ml sig`imli kimyoviy stakanga solinadi, soat oynasi esa analitik tarozida qayta tortiladi. Tortish natijalarining farqi tortim massasi miqdorini ko`rsatadi.
Olingan namuna 90— 110 ml distillangan suvda shisha tayoqcha bilan aralashtirib turgan holda eritiladi. So`ngra kolloid eritma hosil bo`lishining oldini olish maqsadida eritmaga 2 — 3 ml 2 N HC1 eritmasidan qo`shiladi.
b)Cho`ktirish. Bu jarayonda sulfat kislotaning 2 N konsentratsiyali eritmasi ishlatiladi. Ba2+ ionlarining to`liq cho`kishi uchun kerakli H2SO4 miqdori hisoblab topiladi.
Cho`ktiruvchi reaktiv hisoblab topilganidan ko`ra taxminan 1,5 — 2 marta ko`proq olinadi. Tahlil qilinadigan eritma deyarli qaynaguncha qizdiriladi(qaynamasligi kerak). Boshqa stakanda taxminan 30 ml distillangan suv olinadi va unga 5 ml 2N H2SO4 eritmasidan qo`shib qaynaguncha qizdiriladi. Keyin tahlil qilinadigan bariy xloridning qaynoq eritmasiga shisha tayoqcha bilan aralashtirib turgan holda tomchilatib isitilgan sulfat kislota eritmasidan qo`shiladi. Aralashtirish paytida shisha tayoqcha stakan tubiga va devorlariga tegmasligi kerak, aks holda stakan devorlarida kristallanish markazlari hosil bo`lib, devorlarga cho`kma qattiq yopishib qolishi mumkin. So`ngra eritmali stakan isitilgan suv hammomida qoldiriladi.
Cho`kma ustidagi eritma tingach, Ba2+ ionlari to`liq cho`kkanligi tekshirib ko`riladi. Buning uchun stakan devori bo`ylab eritmaga 2—3 tomchi sulfat kislota tomiziladi. Kislota tomchisi tushgan joyda loyqalanish hosil bo`lmasa cho`kish jarayonii nihoyasiga yetgan bo`ladi.
Tayoqchani stakandan olmagan holda chang tushmasligi uchun ustiga bir varaq qog`oz yopiladi va cho`kmani «yetiltirish» uchun keyingi mashg`ulotgacha qoldiriladi.
c) Filtirlash va cho`kmani yuvish. Filtrlash uchun qalin filtr (ko`k lentali) olib, voronkaga joylanadi va cho`kma ustidagi tiniq suyuqlikni dekantatsiya qilishga kirishiladi. Voronka shtativ halqasiga o`rnatiladi, tagiga toza stakan qo`yiladi va cho`kma shisha tayoqcha yordamida ehtiyotlik bilan suyuqlikdan ajratiladi. Agar filtrat loyqa bo`lsa, huddi o`sha filtr orqali yana filtrlanadi. Filtratning tiniqligiga ishonch hosil qilingach, u to`kib tashlanadi va cho`kmani yuvishga kirishiladi.
Yuvish suyuqligi tayyorlash uchun stakanda 200 — 250 ml distillangan suv isitib unga 4 — 5 tomchi 2 N H2SO4, eritmasidan qo`shiladi.
Stakandagi cho`kma ustiga 20 — 30 ml yuvish suyuqligidan quyilib, tayoqcha bilan aralashtiriladi va cho`kma tindiriladn. Yuvish xlor ionlari batamom yuqolguncha, ya`ni chayindi suvning AgNO3 ta`sirida loyqalanishi to`xtaguncha bir necha marta takrorlanadi.
Shundan so`ng cho`kmaning hammasi filtrga o`tkaziladi. Filtrda cho`kma ortiqcha SO42- ionlarini yo`qotish uchun distillangan suv bilan yuviladi. Probirkada yig`ilgan filtrat BaCl2 qo`shilganda loyqalanishdan to`xtaguncha yuvish davom ettiriladi.
d) Cho`kmani quritish va qizdirish. Cho`kmali voronka ustini qog`oz bilan berkitib, cho`kmali filtrni temperaturasi 100—105°C bo`lgan quritish shkafiga qo`yiladi. So`ngra filtr cho`kma bilan birgalikda, ehtiyotlik bilan avvaldan doimiy massaga keltirib qo`yilgan tigelga solinadi. Ichiga cho`kmali filtr joylashtirilgan tigel mo`rili shkafda elektr plitkada qizdiriladi.So`ngra tigel qisqich yordamida mufel pechga joylashtiriladi va 25—30 minut davomida qizdiriladi. Tigel eksikatorda xona tempeturasiga qadar sovitiladi va analitik tarozida tortiladi.
Qizdirish va tortish cho`kmali tigel massasi o`zgarmasdan qolguncha takrorlanadi.
Cho`kmali filtr qizdirilganda filtrning kulga aylanishidan hosil bo`lgan ko`mir hisobiga BaSO4 qaytarilib BaS hosil bo`ladi:
BaSO4 + 2C = BaS + 2CO2↑
ammo BaS yuqori temperaturada havo kislorodi ta`sirida oksidlanadi:
BaS + 2O2 = BaSO4
Cho`kmali tigelning massasi doimiy qiymatga erishishi yuqoridagi jarayonlarning tugaganligini va bariy sulfat tarkibida bariy sulfid qolmaganligini ko`rsatadi.
e) Hisoblash.Tortish jarayonlaridagi hamma natijalar laboratoriya daftariga yoziladi va namunadagi bariy xlorid miqdori hisoblab topiladi.
Hajmiy tahlil haqida tushuncha
Titrimetrik tahlilda turli tipdagi kimyoviy reaksiyalar qo`llaniladi. Reaksiya turiga muvofiq, ravishda hajmiy tahlil usullari ham bir necha guruhga bo`linadi: 1) ionlarning o`zaro ta`siriga asoslangan usullar; 2) oksidlanish-qaytarilish reaksiyalariga asoslangan usullar; 3) kompleks hosil bo`lishiga asoslangan usullar.
Birinchi guruhga neytrallash va cho`ktirish, ikkinchi guruhga turli oksidlanish-qaytarilish, uchinchi guruhga elektrolitlar eritmasida kompleks birikmalar hosil bo`lish reaksiyalari kiradi. Neytrallash usuli neytrallanish reaksiyalariga asoslangan. Ularni umumiy ko`rinshda quyidagicha ifodalash mumkin:
Kislota+ ishqor = tuz +suv
yoki
H++OH-=H2O
Bu usul eritmalardagi kislota yoki ishqorlar konsentratsiyalarini aniqlashda ko`p qo`llaniladi. Shuningdek, eritmadagi gidrolizlanuvchi tuzlar konsentratsiyasini aniqlashda ham neytrallash usulidan foydalanish mumkin. Eritmadagi ishqorlar yoki suvdagi eritmalarda gidrolizlanishi natijasida ishqoriy muhit hosil qiluvchi tuzlar konsentratsiyasini aniqlashda standart ishchi eritmalar sifatida kislota eritmasi ishlatiladi. Ushbu tipdagi aniqlashlar atsidimetriya (lotincha acidum — kislota) deb ataladi.
Kislotalarning konsentratsiyasini yoki gidrolizlanish tufayli kislotali muhit hosil qiluvchi tuzlar konsentratsiyasini aniqlashda standart ishchi eritmalar sifatida ishqorlar eritmasi ishlatiladi. Bunday jarayonlar alkalimetriya (lotincha alkali — ishqor) deb ataladi. Neytrallash usulida ekvivalent nuqtani aniqlash uchun indikator rangining o`zgarishidan foydalanish mumkin. Indikatorlardan fenolftalein, lakmus, metiloranj, metil qizil ko`p qo`llaniladi.Cho`ktirish usulida aniqlanadigan ion standart ishchi eritma bilan ta`sirlashib, qiyin eruvchan birikma hosil qilib cho`kmaga tushadi. Cho`kma hosil bo`lish jarayonida muhit o`zgaradi, bundan foydalanib ekvivalent nuqtani aniqlash imkoni tug`iladi. Masalan, titrimetrik tahlilda Cl- ionlarini aniqlashda tekshirilayotgan eritmani AgNO3 eritmasi bilan titrlanadi. Indikator sifatida K2CrO4 tuzi eritmasi qo`shiladi. Tekshirilayotgan eritmadagi Cl- ion lari AgCl holida cho`kmaga to`liq o`tgandan keyin qo`shilgan AgNO3 qizil-g`isht rangli Ag2CrO4 cho`kmasini hosil qiladi, Ag2CrO4 cho`kmasi hosil bo`la boshlashi sezilgan zahoti titrlashni to`xtatish kerak.
Titrimetrik cho`ktirish usullari ham turlicha nomlanadi. Bunda qanday standart ishchi eritma ishlatilganligi asos qilib olinadi. Masalan, ana shu maqsadda AgNO3 eritmasidan foydalanilsa argentometriya yoki ishchi eritma sifatida NH4SCN eritmasidan foydalanilsa rodanometriya usuli deb ataladi.
Kompleks hosil bo`lishiga asoslangan titrimetrik usul kam ionlanuvchi kompleks birikmalarning hosil bo`lishiga asoslangan. Titrimetrik usul yordamida turli kationlarni (Mg2+, Ca2+, Zn2+, Hg2+, Al3+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Mo6+) va anionlarni (CN-, F-, Cl-) aniqlash mumkin, bunda ushbu ionlarning kompleks birikmalar hosil qilish xususiyatlaridan foydalaniladi. Keyingi vaqtlarda ionlarning organik moddalar (komp-leksonlar) bilan ta`sirlashuviga asoslangan titrimetrik tahlil usullari keng qo`llanilmoqda.
Oksidlanish- qaytarilish usullari tekshirilayotgan eritmadagi ionlar bilan standart ishchi eritma tarkibidagi ionlar orasida sodir bo`ladigan oksidlanish-qaytarilish reaksiyalariga asoslanadi.
Eritma tarkibidagi aniqlanayotgan ionning xususiyatiga qarab miqdoriy aniqlashlarda standart ishchi eritma sifatida qaytaruvchi ionlar (Fe2+, C2O42-, NO2-va boshqalar) yoki oksidlovchi ionlar (Cr2O72- , MnO4-, ClO3-, Fe3+ va boshqalar) mavjud bo`lgan tuzlar eritmasidan foydalaniladi. Ayrim oksidlanish-qaytarilish usullarini nomlashda tahlilda qanday standart ishchi eritma ishlatilganligiga asoslaniladi.
Miqdoriy tahlilda permanganatometriya, yodometriya, xromatometriya kabi oksid-lanish-qaytarilish usullari ko`p qo`llaniladi.
Permanganatometriya. Bu usulda standart ishchi eritma sifatida KMnO4, eritmasi ishlatiladi. U reaksiyalarda oksidlovchi vazifasini o`taydi.
Yodometriya. Erkin yod J2 kimyoviy reaksiyalarda oksidlovchi, J- ioni esa qaytaruvchi sifatida ishtirok etadi. Yodometriya usulida indikator sifatida kraxmaldan foydalaniladi.
Xromatometriya. Bu usul aniqlanayotgan ionni yoki elementni K2Cr2O7 ning standart ishchi eritmasi bilan oksidlanishiga asoslangan.
Oksidlanish-qaytarilish usullaridan bromatometriyada KBrO3, vanadatometriyada NH4VO3 oksidlovchilar sifatida ishlatiladi.
Qaysi usulda tahlil o`tkazilmasin: 1) standart (ya`ni, titri aniq.) Ishchi eritma tayyorlashga; 2) mos keluvchi indikator tanlashga; 3) o`zaro ta`sirlashuvchi eritmalarning hajmini to`g`ri o`lchashga e`tibor berish zarur
Nazorat savollari
1. Anionlarning analitik guruhlarga sinflanishi?
2. I-III analitik guruh anionlari?
3. Shu gurux kationlarining asosiy birikmalarini korsatining?
4. Miqdoriy va tortma analiz qanday bajariladi?
5.Hajmiy analizning o’tkazilishi?
Test savollari
SO42- anionini aniqlash uchun qaysi tuz eritmalaridan foydalanish mumkin.
+ BaCl2, Pb(NO3)2, Ca(NO3)2
- BaCl2, Pb(NO3)2, Na(NO3)2 ,
- BaCl2 , Pb(NO3)2 , K(NO3)
- Ba Cl2 , Pb(NO 3)2 , LiNO3
2. SO42- anionini aniqlash uchun qaysi moddadan foydalanish mumkin.
+ Na2C6O6
NaHC4H4O6
C9H6NOH
(C6 H5)2NH
3. SO42- anionini aniqlash uchun qaysi moddadan foydalanish mumkin.
+ AgNO3
SO32- anionini aniqlashda kislotadan foydalanilsa qanday jarayon kuzatiladi.
+ gaz chiqadi
cho’kma tushadi
eritma pushti rangga o’tadi
eritma to’q ko’k rangga buyaladi.
SO2-3 anionini HCl bilan aniqlanganda hosil buladigan gaz, aynan SO2 ekanligini aniqlovchi ryani kursating.
+ SO2+J2+H2O→HJ+H2SO4
SO2 +2NaOH →Na2 SO3+H2O
SO2 +H2O→H2SO3
SO2+Na2 CO3→Na2SO3+CO2↑
AgNO3+Na2S2O3→Ag 2S2O3+ NaNO3 Ushbu reaksiyadagi oq cho’kma ma’lum vaqtdan keyin qanday rangga o’zgaradi va bu qaysi modda.
+ Qo’ng’ir rangga Ag2S
Yashil rangga Ag2S
Yashil rangga Ag2SO4
Qo’ng’ir rangga Ag2SO4
CO2-3 anionini kislota bilan aniqlashda hosil bo’layotgan gaz aynan CO2 gazi ekanligini aniqlovchi reaksiyani ko’rsating.
+ CO2+Ca(OH)2→CaCO3↓+H2O
CO2 + NaOH→NaCO3↓+H2O
CO2+KOH→K2CO3↓+H2O
CO2+Na2O→Na2 OQ CO3
PO43- anionini BaCl2 bilan aniqlashda muhit ammiakli (NH3) bo’lsa reaksiya qanday boradi.
+ 2Na2HPO 4+ 3BaCl2 +2NH4 OH→Ba3(PO4)2 +4NaCl+ 2NH4 Cl +2H2O
Na2HPO4+ MgCl2 + NH 4OH → MgNH4 PO4 + 2Na Cl + H2O
2Na3PO4 + 3BaCl2 → Ba3(PO4)2+ 6NaCl
2CaHPO4+ 3BaCl2 + 2NH4 OH → Ba3(PO4)2 + 2CaCl2 + 2NH4Cl + 2H2O
SiO32- anionini qaysi reagent bilan sariq cho’kmani hosil qiladi.
+ AgNO3
SiO32- anioniga xos reaksiyani ko’rsating.
+ Na2SiO3 +BaCl2 → BaSiO3↓+ NaCl
Na2SiO3 + 2KCl→ K2SiO3↓+ 2NaCl
CaSiO3 + BaCl2 → BaSiO3 ↓+ CaCl2
Ca SiO3 + 2KCl→ K2SiO3+ CaCl2
B4O72- anioniga xos reaksiyani ko’rsating.
+ H3BO3 + C2H5OH→(C2H5O)3B↓+ 3H2 O
H3BO3 + NaOH→ Na3BO3↓ + H2O
H3BO3 + KOH → K3BO3↓ + H2O
H3BO3 + LiOH → Li3BO3↓+ H2O
Cl2 moddasini aniqlash reaksiyasini ko’rsating.
+ Cl2+ KJ → J2 + KCl
KCl + AgNO3 → AgCl↓+ KNO3
16HCl + 2KM nO4 → 5Cl2↑ + 2KCl + MnCl2 + 8H2O
KCl + Na2CO3→ KCO3 + NaCl
Cl − anioniga xos reaksiyani ko’rsating
+ KCl + AgNO3 → AgCl + KNO3
CL 2 + KJ → J2 + KCL
KCl + NaNO3 → NaCl+ KNO3
KCl + H2SO4 → K2SO4 + HCl
Br – anioniga xos reaksiyani ko’rsating .
+ 6KBr2+ K2Cr2O 7 + 7H2SO 4 → 3Br2 + 4K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 7H2O
NaBr + HCl → NaCl + HBr
2KBr + Ca(NO3)2 → CaBr2 + 2KNO 3
KBr + NaNO3 → NaBr + KNO3
J- anioniga xos reaksiyani ko’rsating
+ 2 KJ + Pb(NO3)2 → PbJ2↓ + 2KNO3
2 KJ + Ca(NO3)2 → CaBr 2 + 2KNO3 (rang o’zgaradi)
KJ + H2S O4 →K2SO4 + HJ (rang o’zgaradi)
KJ + NaOH →NaJ+ KOH (rang o’zgaradi).
J−anionini CuSO4 bilan aniqlashdagi reaksiyasini ko’rsating.
+ NaJ + CuSO 4 → J2 + Cu2J2↓ + Na2SO4
2 KJ + Ca(NO3)2 → CaJ2 + 2KNO 3 (rang o’zgaradi).
J2 + 2KCl →2KJ + Cl2↑
2NaJ + CuSO4 → Na2SO4 + CuJ2 (rang o’zgaradi).
J− anionini quyidagi qaysi reagent bilan aniqlash mumkin.
+ AgNO 3
S2- ni quyidagi qaysi reagent bilan aniqlash mumkin va qanday rangdagi cho’kma hosil bo’ladi.
+ AgNO3
S2- anionini kislota bilan aniqlaganimizda chiqayotgan gaz H2S ekanligini qanday aniqlaymiz.
+ Pb(CH3COO)2 eritmasi bilan ho’llangan filtr qog’oz yordamida
CH3COOK eritmasi
CH3COONa
CH3COOH
Qaysi modda S2- anionini aniqlash uchun ishlatiladi.
+ Na2[Fe(CN)5NO]
K4[Fe(CN)6]
K3[Fe(CN)6]
K2[HgJ4].
NO3- anionini Cu metali bilan kislotali muhitda aniqlanganda qanday rangdagi gaz ajralib chiqadi.
+ dastlab NO keyin qo’ng’ir rangdagi NO2
dastlab NO2 keyin qo’ng’ir rangdagi NO
dastlab N2O keyin qo’ng’ir rangdagi NO2
dastlab N2 keyin qo’ng’ir rangdagi NO
NO2- anionini qaysi reaksiya orqali aniqlaymiz.
+ 5KNO2+ 2KMnO4 + 3H2SO4 → 5KNO3 + K2SO4 + 2MnSO 4 + 3H2O
KNO2+ MnSO4 → Mn(NO2)2 + K2SO4
2KNO2 + Na2SO4→ 2NaNO2+ K2SO4
2KNO2+ CaCl2→ Ca(NO2)2+ 2KCl
Foydalanilgan adabiyotlar.
Asosiy adabiyotlar.
1.Nazarov SH.N., Aminov Z.A. «Analitik ximiya» «O‘qituvchi»T. Darslik. 1998 y.
2. Z.Aminov, X.Mamadiyarova, S.Musaeva, G.Xodjayorova “Analitik, fizkolloid va biologik kimyodan laboratoriya mashgʻulotlari”. Oʻquv qoʻllanma. Toshkent. Choʻlpon nashriyoti 2018 y
3. Z.Aminov, X.Mamadiyarova, Z.Saidmurodova “Kimyodan laboratoriya mashgʻulotlari”. Oʻquv qoʻllanma 2016 y
4. Nazarov Sh.N. «Fizik va kolloid ximiya» Toshkent 2004 –y.
Xorijiy adabiyot
1.Fundamentals of Analytical Chemistry Douglas A. Skoog Stanford University Donald M. West San Jose State University F. James Holler University of Kentucky Stanley R. Crouch Michigan State University ninth Edition Brooks/Cole 20 Davis Drive Belmont, CA 94002-3098 USA 1-12 pg Darslik
Qo‘shimcha adabiyotlar.
1.Mirziyoev Sh.M. -«Buyuk kelajagimizni mard va olijanob halqimiz bilan birga quramiz» Toshkent. «O‘zbekiston» 2017 y.
2.Mirziyoyev Sh.M. Erkin va farovon demokratik O‘zbekiston davlatini birgalikda barpo etamiz. Toshkent, “O‘zbekiston” NMIU, 2017. – 29 b.
3.Mirziyoyev Sh.M. Qonun ustuvorligi va inson manfaatlarini ta’minlash yurt taraqqiyoti va xalq farovonligining garovi. “O‘zbekiston” NMIU, 2017. – 47 b.
4.Mirziyoev Sh.M. “O‘zbekiston Respublikasini yanada rivojlantirish bo‘yicha harakatlar strategiyasi to‘g‘risida”gi 2017 yil 7 fevral, PF-4947-son Farmoni. Toshkent, 2017.
5.Mirziyoev Sh.M. “Oliy ta’lim tizimini yanada rivojlantirish chora –tadbirlari to‘g‘risida” gi 2017 yil 20 apreldagi PQ-2909-sonli Qarori. Toshkent, 2017.
6.Karimov I.A. - «O‘zbekiston XIX- asr bo‘sag‘asida: xavfsizlikka tahdid barqarorlik shartlari va taraqqiyot kafolatlari» T. «O‘zbekiston» 1997 y.
7.Tog‘aev K.T., Tog‘aeva F.F. «Analitik va fizik - kolloid ximiyadan
laboratoriya amaliy mashg‘uloti». Samarqand. Uslubiy ko’rsatma. 1997 y.
Internet saytlari:
1.www.ximik.ru
2.www.chemistry.su
3.www.ziyonet.uz
4.www. /biochemistry/
5.www. Yahyoo. Com; /science/ biochemistry/
|
