• Przeprowadzenie pomiarów 1
  • UWAGA! PO ZAKOŃCZENIU POMIARU DLA ODNOŚNIKA NIE WYJMOWAĆ KUWETY ZE SPEKTROFOTOMETRU.
  • Wykonanie sprawozdania i opracowanie wyników
  • Środki ostrożności
  • S2 - SPEKTROFOTOMETRYCZNE OZNACZANIE CHROMU (III) i CHROMU (VI) W PRÓBKACH WODY – ANALIZA SPECJACYJNA
  • Aparatura i sprzęt laboratoryjny
  • Sporządzenie prostej wzorcowej do oznaczania chromu
  • V K 2 Cr 2 O 7 o stężeniu 0.02 g/l [ml]
  • Przygotowanie spektrofotometru do pracy i sposób przeprowadzenia pomiaru absorbancji
  • Oznaczanie chromu całkowitego
  • UWAGA: PRACOWAĆ POD WYCIĄGIEM!!!
  • UWAGA: ROZTWORY Z CHROMEM (VI) WYLEWAMY DO PRZYGOTOWANEGO DO TEGO CELU POJEMNIKA – NIE WYLEWAMY ICH DO ZLEWU! Wykonanie sprawozdania i opracowanie wyników
  • E2 woltamperometryczne oznaczanie jonów metali w wodzie wodociągowej




    Download 205.83 Kb.
    bet3/3
    Sana24.03.2017
    Hajmi205.83 Kb.
    1   2   3

    1. Włączyć spektrofotometr przyciskiem 0/I umieszczonym n a prawym boku obudowy. Na ekranie wyświetla się ekran startowy:



    2. Na panelu sterowania nacisnąć przycisk prostokąt zaokrąglony 17 w celu uruchomienia autodiagnostyki.

    Po zakończeniu autodiagnostyki na ekranie wyświetli się menu główne (Main Menu).





    3. Na panelu sterowania nacisnąć przycisk prostokąt zaokrąglony 1 aby przejść do pomiarów kinetycznych. Na ekranie wyświetla się menu pomiarów kinetycznych:



    Przeprowadzenie pomiarów

    1. Przed przygotowaniem każdego roztworu badanego spektrofotometr należy wyzerować względem odnośnika.

    Nprostokąt 12a panelu sterowania nacisnąć przycisk prostokąt zaokrąglony 3. W prawym górnym rogu ekranu wyświetla się Ref. in?.



    Jedną z kuwet uzupełnić w ok. ¾ objętości wodą destylowaną (odnośnik), ścianki dobrze wytrzeć ligniną w celu usunięcia kropli roztworu i zanieczyszczeń, a następnie umieścić ją w celce numer 1 spektrofotometru. Sprawdzić czy gałka przesuwająca wózek z kuwetami jest dosunięta do końca (pozycja 1).



    UWAGA! PO ZAKOŃCZENIU POMIARU DLA ODNOŚNIKA NIE WYJMOWAĆ KUWETY
    ZE SPEKTROFOTOMETRU.

    Nprostokąt 13acisnąć przycisk prostokąt zaokrąglony 4 aby rozpocząć pomiar. W prawym górnym rogu ekranu wyświetla się Measuring.



    Po zakończeniu pomiaru dla odnośnika w prawym górnym rogu ekranu wyświetla się Sample in?.



    prostokąt 14

    Gałkę przesuwającą wózek z kuwetami wysunąć do pozycji 2 odpowiadającej celce numer 2, w której zostanie umieszczona kuweta z roztworem badanym.



    2. Do kolbki miarowej o pojemności 10 ml wlać ok. 5 ml wody destylowanej, a następnie wprowadzić 0.5 ml roztworu KI, 0.5 ml roztworu H2SO4 oraz 0.5 ml roztworu skrobi. Za pomocą mikropipety odmierzyć 0.5 ml roztworu H2O2. i wprowadzić do kolbki, jednocześnie włączając stoper w celu mierzenia czasu reakcji (1 minuta). Kolbkę uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dobrze wymieszać.

    Kuwetę przepłukać porcją roztworu, uzupełnić ją tym roztworem w ok. ¾ objętości, ścianki dobrze wytrzeć ligniną w celu usunięcia kropli roztworu i zanieczyszczeń, a następnie umieścić ją w celce numer 2 spektrofotometru.

    W momencie, gdy stoper wskaże 1 minutę rozpocząć pomiar absorbancji naciskając przycisk prostokąt zaokrąglony 5. Następuje pomiar, w prawym górnym rogu ekranu wyświetla się Measuring.

    prostokąt 15prostokąt 16

    Na dole ekranu wyświetlają się wartości absorbancji (rysunek powyżej), które należy zapisać w tabeli:



    v Mo(VI) [µl]

    czas [min]

    0

    50

    100

    150

    próbka

    1.0
















    1.5
















    2.0
















    2.5
















    3.0
















    3. Po zakończeniu pomiaru dla próbki gałkę przesuwającą wózek z kuwetami wysunąć do pozycji 1 odpowiadającej celce z odnośnikiem (numer 1).

    4. Na panelu sterowania nacisnąć przycisk prostokąt zaokrąglony 20. W prawym górnym rogu ekranu wyświetla się Ref. in?. Nacisnąć przycisk prostokąt zaokrąglony 7 w celu zmierzenia absorbancji odnośnika.

    5. Do kolbki miarowej o pojemności 10 ml wlać ok. 5 ml wody destylowanej, a następnie wprowadzić 0.5 ml roztworu KI, 0.5 ml roztworu H2SO4, 0.5 ml roztworu skrobi oraz 50 µl roztworu molibdenu(VI). Za pomocą mikropipety odmierzyć 0.5 ml roztworu H2O2.
    i wprowadzić do kolbki, jednocześnie włączając stoper w celu mierzenia czasu reakcji
    (1 minuta). Kolbkę uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dobrze wymieszać. Kuwetę przepłukać porcją roztworu, uzupełnić ją tym roztworem w ok. ¾ objętości, ścianki dobrze wytrzeć ligniną w celu usunięcia kropli roztworu i zanieczyszczeń, a następnie umieścić ją w celce numer 2 spektrofotometru.

    W momencie, gdy stoper wskaże 1 minutę rozpocząć pomiar absorbancji naciskając przycisk prostokąt zaokrąglony 18.



    6. Postępując analogicznie jak opisano w punktach 3-5 przeprowadzić pomiary absorbancji dla roztworów zawierających 100 µl i 150 µl roztworu molibdenu(VI) oraz nieznaną ilość molibdenu(VI) otrzymaną od prowadzącego zajęcia.

    Wykonanie sprawozdania i opracowanie wyników

    1. Dla każdej ilości wzorca molibdenu(VI) i próbki badanej wyznaczyć krzywe zależności


    A = f(t).

    2. Dla każdej krzywej wyznaczyć tangens nachylenia kąta - tg  (współczynnik a w równaniu prostej A = a·t b).

    3. Sporządzić wykres zależności tangensa nachylenia kąta od liczby moli wzorca molibdenu(VI) (tg  = nMo).

    4. Na podstawie wartości tangensa nachylenia kąta dla próbki badanej wyznaczyć zawartą


    w niej liczbę moli molibdenu(VI).

    Środki ostrożności

    1. W trakcie wykonywania ćwiczenia student powinien nosić odzież ochronną.



    2. Roztworów nie należy wdychać i pipetować ustami.

    3. Identyfikacja zagrożeń:

    - roztwory kwasu siarkowego(VI) oraz nadtlenku wodoru działają drażniąco na skórę
    i oczy

    - pozostałe roztwory wykorzystywane w ćwiczeniu nie zostały sklasyfikowane jako niebezpieczne.

    4. Pierwsza pomoc:

    - w razie kontaktu ze skórą: spłukać dużą ilością wody.

    - w razie kontaktu z oczami: przepłukać dużą ilością wody, przy szeroko otwartej powiece, usunąć soczewki kontaktowe jeśli są.

    - w razie spożycia: przepłukać usta wodą, podać do wypicia niewielką ilość wody i skontaktować się z lekarzem.

    - w przypadku wystąpienia podrażnień skontaktować się z lekarzem.


    S2 - SPEKTROFOTOMETRYCZNE OZNACZANIE CHROMU (III) i CHROMU (VI)
    W PRÓBKACH WODY – ANALIZA SPECJACYJNA

    Chrom w przyrodzie występuje głównie w postaci chromu (III) i chromu (VI). Źródłem chromu w przyrodzie są minerały oraz materiały antropogeniczne (odpady przemysłowe: metalurgiczne, garbarskie, farbiarskie, nawozy sztuczne). W zależności od pH środowiska (woda, gleba) dominują różne związki tego pierwiastka: pH<5 – jon CrOH2 i CrO42-, pH 5-7 – Cr(OH)2 , pH>7 – CrO42- i Cr(OH)4-.

    Chrom (III) jest jednym z mikroelementów niezbędnych do prawidłowego funkcjonowania roślin, zwierząt, a także człowieka. Chrom (VI) jest natomiast silnie toksyczny (uszkodzenia przewodu pokarmowego, zmiany skórne) i kancerogenny. Z tych powodów niezwykle ważne jest kontrolowanie zawartości chromu w wodzie czy glebie, a w szczególności określenie zawartości chromu (III) i chromu (VI) czyli analiza specjacyjna. Dopuszczalna zawartość chromu ogólnego w wodach wszystkich klas wynosi 0.05 mg·l-1, a chromu (VI) 0.02 mg·l-1.



    Chrom (VI) w niskich stężeniach najczęściej oznacza się spektrofotometrycznie, metodą prostej wzorowej z użyciem 1,5-difenylokarbazydu. Związek ten w środowisku kwaśnym reaguje z chromem (VI), dając produkt o różowofioletowym zabarwieniu. Maksimum absorpcji produktu występuje przy długości fali =540 nm (=4.3·104 l·mol-1·cm-1). Reakcja jest charakterystyczna dla jonów Cr (VI), dlatego też oznaczenie zawartości chromu (III) możliwe jest po jego wcześniejszym utlenieniu za pomocą nadsiarczanu amonu. Oznaczenie przebiega więc w dwóch etapach. W pierwszym oznacza się zawartość chromu (VI), a w drugim całkowitą zawartość chromu po utlenieniu chromu (III). Zawartość chromu (III) określa się z różnicy zawartości chromu uzyskanych z obu pomiarów.

    Odczynniki

    roztwór 1,5-difenylokarbazydu o stężeniu c = 0.5%



    roztwór H2SO4 (1:1)

    roztwór podstawowy dichromianu potasu K2Cr2O7 o stężeniu c(K2Cr2O7) = 2 g/l

    próbka wody

    roztwór nadsiarczanu amonu (NH4)2S2O8 o stężeniu c = 1%

    Aparatura i sprzęt laboratoryjny

    kolby miarowe pojemności 25 ml

    7 szt.

    kolba miarowa o pojemności 100 ml

    1 szt.

    pipeta jednomiarowa o pojemności 20 ml

    1 szt.

    pipety wielomiarowe pojemności 5 ml z podziałką co 0.1 ml

    3 szt.

    pipeta wielomiarowa pojemności 1 ml z podziałką co 0.1 ml

    3 szt.

    cylinder miarowy pojemności 25 ml

    1 szt.

    zlewki pojemności 100 ml

    2 szt.

    szkiełko zegarkowe (do przykrycia zlewek 100 ml)

    2 szt.

    zlewka o pojemności 25 lub 50 ml

    1 szt.

    pipetka z tworzywa

    1 szt.

    spektrofotometr UV/VIS SPECOL 11 z kuwetami o szerokości 1 cm
    Sporządzenie prostej wzorcowej do oznaczania chromu

    1. Przygotowanie roztworu wzorcowego K2Cr2O7 o stężeniu c(K2Cr2O7) = 2 g/l.

    Do kolby o pojemności 100 ml wprowadzić 1 ml podstawowego roztworu K2Cr2O7 o stężeniu 2 g/l. Kolbę dopełnić wodą destylowaną do kreski i całość dobrze wymieszać

    2. Przygotowanie roztworów wzorcowych.

    a) do 6 kolbek o pojemności 25 ml odmierzyć odpowiednio:


    numer kolbki

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    V K2Cr2O7 o stężeniu 0.02 g/l [ml]

    0

    1.0

    1.5

    2.0

    2.5

    3.0

    4.0

    b) do każdej kolbki dodać 0.5 ml roztworu H2SO4 (1:1) oraz 1 ml roztworu difenylokarbazydu. Kolbki uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dobrze wymieszać.

    c) zmierzyć absorbancję roztworów stosując jako odnośnik roztwór nr 1.



    Przygotowanie spektrofotometru do pracy i sposób przeprowadzenia pomiaru absorbancji

    1. Włączyć spektrofotometr wciskając przycisk .

    2. Aby przejść w tryb pomiaru absorbancji wcisnąć klawisz , a następnie klawisz
    i odczekać, aż wyświetlacz będzie wskazywać wartość 0.000.

    3. Ustawić długość fali  = 540 nm za pomocą pokrętła zmiany długości fali.

    4. Pomiary absorbancji.

    a) kuwetę przepłukać badanym roztworem, a następnie napełnić ją tym roztworem w ¾ objętości. Analogicznie postąpić w przypadku odnośnika.

    UWAGA: KUWETY CHWYTAĆ ZA OSZLIFOWANE ŚCIANKI.

    c) ścianki obu kuwet dobrze wytrzeć ligniną w celu usunięcia kropli roztworu i zanieczyszczeń, a następnie umieścić w celkach spektrofotometru.

    d) kuwetę z odnośnikiem przesunąć w pozycję pomiarową, wcisnąć klawisz i odczekać, aż wyświetlacz będzie wskazywać wartość 0.000 – zerowanie spektofotometru.

    e) w pozycję pomiarową przesunąć celkę z badanym roztworem, odczytać wartość absorbancji, a następnie wylać ten roztwór z kuwety.



    Oznaczanie chromu całkowitego

    1. Do jednej zlewki o pojemności 100 ml wprowadzić 20 ml próbki wody (próbka badana – A1), a do drugiej 20 ml wody destylowanej (odnośnik – A2).

    2. Do zlewek dodać po 0.5 ml roztworu H2SO4 (1:1) oraz 5 ml roztworu (NH4)2S2O8. Zlewki przykryć szkiełkiem zegarkowym, ogrzać ich zawartość do wrzenia i utrzymywać je w tym stanie przez 20-25 min.

    UWAGA: PRACOWAĆ POD WYCIĄGIEM!!!

    NIE DOPUŚCIĆ DO WYGOTOWANIA SIĘ OGRZEWANYCH ROZTWORÓW.

    3. Zawartość zlewek ostudzić do temperatury pokojowej, przenieść ilościowo do kolbek miarowych o objętości 25 ml, a następnie dodać 1 ml roztworu difenylokarbazydu. Kolbki uzupełnić do kreski wodą destylowaną i dobrze wymieszać.

    4. Zmierzyć absorbancję roztworu A1 zawierającego próbkę badaną, stosując jako odnośnik roztwór A2.



    Oznaczanie chromu (VI)

    1. Do jednej kolbki o pojemności 25 ml wprowadzić 20 ml próbki wody (próbka badana – B1).

    2. Do kolbki z próbką i pustej kolbki (odnośnik – B2) dodać po 0.5 ml roztworu H2SO4 (1:1) oraz 1 ml roztworu difenylokarbazydu. Kolbki uzupełnić do kreski wodą destylowaną i dobrze wymieszać.

    3. Zmierzyć absorbancję roztworu zawierającego próbkę badaną B1, stosując jako odnośnik roztwór B2.



    UWAGA: ROZTWORY Z CHROMEM (VI) WYLEWAMY DO PRZYGOTOWANEGO DO TEGO CELU POJEMNIKA – NIE WYLEWAMY ICH DO ZLEWU!

    Wykonanie sprawozdania i opracowanie wyników

    1.  Wykonać wykres zależności absorbancji od stężenia K2Cr2O7.

    2. Obliczyć zawartość chromu (III) i chromu (VI) w próbce wody. Podać wyniki w mg·l-1. Czy badana próbka wody spełnia normy?

    3. Napisać równanie reakcji utleniania jonów Cr3 do jonów Cr2O72-.



    Środki ostrożności

    1. W trakcie wykonywania ćwiczenia student powinien nosić odzież ochronną.



    2. Roztworów nie należy wdychać i pipetować ustami.

    3. Identyfikacja zagrożeń:

    - roztwór kwasu siarkowego(VI) (1:1) działa drażniąco na skórę i oczy,

    - roztwór dichromianu potasu działa szkodliwie po połknięciu,

    - roztwór nadsiarczanu amonu działa szkodliwie po połknięciu oraz drażniąco na skórę i oczy,

    - pozostałe roztwory wykorzystywane w ćwiczeniu nie zostały sklasyfikowane jako niebezpieczne.

    4. Pierwsza pomoc:

    - w razie kontaktu ze skórą: spłukać dużą ilością wody.

    - w razie kontaktu z oczami: przepłukać dużą ilością wody (ok. 15 min.), przy szeroko otwartej powiece, usunąć soczewki kontaktowe jeśli są, natychmiast skontaktować się z okulistą.

    - w przypadku wystąpienia podrażnień skontaktować się z lekarzem.

    - w razie spożycia: przepłukać usta wodą, podać niewielką ilość wody do wypicia i wezwać lekarza.

    - przy wdychaniu: zapewnić dostęp świeżego powietrza.





    1   2   3


    Download 205.83 Kb.

    Bosh sahifa
    Aloqalar

        Bosh sahifa


    E2 woltamperometryczne oznaczanie jonów metali w wodzie wodociągowej

    Download 205.83 Kb.