E4 - WOLTAMPEROMETRYCZNE OZNACZANIE KWASU ASKORBINOWEGO
Proces analityczny w woltamperometrii inwersyjnej składa się z dwóch etapów: elektrolizy zatężającej i anodowego utlenienia. W pierwszym etapie analizy zachodzi elektrolityczne wydzielenie śladowych ilości oznaczanych pierwiastków na wiszącej kroplowej elektrodzie rtęciowej, a w konsekwencji - ich jednoczesne zatężanie, które prowadzi się przy z góry ustalonym potencjale (elektroliza zatężająca). Proces zatężania zwykle jest katodowy. W omawianym oznaczaniu jony ołowiu i kadmu redukują się na elektrodzie rtęciowej i tworzy z rtęcią amalgamat. Podczas etapu elektrolizy zatężającej roztwór jest mieszany.
W drugim etapie po zatrzymaniu mieszania roztworu, zredukowane uprzednio kationy (ołów, kadm) przeprowadzane są przez anodowe utlenienie z powrotem do roztworu. W tym etapie rejestruje się krzywą woltamperometryczną związaną z utlenianiem anodowym. Oznaczanie może następować w wyniku anodowego rozpuszczania, ponieważ prąd utleniania (przy zachowaniu stałych warunków zatężania) jest proporcjonalny do stężenia kationów (ołowiu, kadmu) w badanej próbie.
Anodowa woltamperometria inwersyjna (ASV, z ang. Anodic Stripping Voltammetry) jest jedną z najczulszych metod stosowanych w analizie chemicznej. Pozwala na oznaczenie wielu pierwiastków na poziomie stężeń 10-8 – 10-11 mol L-1.
Kwas askorbinowy (witamina C) odgrywa istotną rolę w funkcjonowaniu ludzkiego organizmu, znalazł też zastosowanie w przemyśle spożywczym. Witamina C bierze udział w przemianie tyrozyny i syntezie steroidów nadnerczowych. Wbrew powszechnej opinii kwas askorbinowy nie ma wpływu na ryzyko pojawienia się przeziębienia, a tylko nieznacznie skraca czas jego trwania o około 10%. W przemyśle spożywczym kwas askorbinowy stosowany jest jako przeciwutleniacz, podobnie jak jego sole i estry.
Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości kwasu askorbinowego (AA) w soku jabłkowym „Cappy”, metodą wielokrotnego dodatku wzorca, z wykorzystaniem woltamperometrii z falą prostokątną (SWV).
Struktura chemiczna kwasu askorbinowego (AA).
Odczynniki
Roztwór kwasu askorbinowego c(AA) = 0.01 mol/l
roztwór chlorku potasu o stężeniu c(KCl) = 3.00 mol/l
sok jabłkowy „Cappy”
Aparatura i sprzęt laboratoryjny:
naczynko woltamperometryczne 1 szt.
mieszadełko magnetyczne 1 szt.
naczyńko wagowe 1 szt.
szpatułka metalowa 1 szt.
kolba miarowa o pojemności 25 ml 1 szt.
zlewka o pojemności 10 ml 2 szt.
pipeta jednomiarowa (5 ml, 10 ml, 25 ml) 3 szt.
pipeta automatyczna (20-200 µL) 1 szt.
statyw elektrodowy z elektrodą z pasty węglowej (CPE), elektrodą platynową i nasyconą elektrodą kalomelową (NEK)
laptop z myszką
potencjostat typu EmSTAT z oprogramowaniem PSTrace 2.4
| 