|
Konduktometryczne miareczkowanie
|
bet | 5/29 | Sana | 24.03.2017 | Hajmi | 0.78 Mb. | | #2008 |
I pik
|
II pik
|
|
Ep (mV)
|
Ip (µA)
|
Ep (Mv)
|
Ip (µA)
|
Próbka wody
|
|
|
|
|
Próbka wody + I dodatek
|
|
|
|
|
Próbka wody + II dodatek
|
|
|
|
|
Próbka wody + III dodatek
|
|
|
|
|
-
Kolejnym etapem jest zarejestrowanie trzech woltamperogramów po trzykrotnym dodatku wzorców ołowiu i kadmu do analizowanej próbki. W tym celu do naczynka woltamperometrycznego należy wprowadzić pipetami automatycznymi (zwróć uwagę na oznaczenia pipet!!) przez otwór w teflonowej pokrywie (zdjąć korek) po 20 µl roztworów ołowiu i kadmu o stężeniu 1 · 10-4 mol/l. Łączna objętość roztworu w naczynku woltamperometrycznym będzie więc wynosiła 11.04 ml po I dodatku, 11.08 ml po
II dodatku i 11.12 ml po III dodatku.
UWAGA! NALEŻY PAMIĘTAĆ, ŻE TAK MAŁE OBJĘTOŚCI POWINNY BYĆ DODAWANE DO ROZTWORU MIESZANEGO, DLATEGO W TRAKCIE DODAWANIA NALEŻY WCISNĄĆ MIESZADŁO NA STEROWNIKU ELEKTROD W CELU URUCHOMIENIA MIESZADŁA MAGNETYCZNEGO!
-
Po dodatku obu roztworu wzorcowych kadmu i ołowiu do analizowanej próbki należy odczekać 10 s, po czym wyłączyć mieszanie, wciskając przycisk Mieszadło na sterowniku elektrod, 3 razy wygenerować nową kroplę rtęci (należy wcisnąć przycisk Młotek na sterowniku elektrod), a następnie zarejestrować kolejne woltamperogramy – w tym celu przejdź do punktów i. oraz j.
-
Po zarejestrowaniu kolejnego woltamperogramu należy zapisać wyniki (patrz punkt k.) oraz zmierzyć potencjały pików, wartości natężeń prądu (patrz punkt l.), a następnie wyniki zapisać w Tabelce.
-
Po wykonaniu analizy próbek należy dokładnie umyć wodą destylowaną układ elektrod. Nasyconą elektrodę chlorosrebrową należy umieścić w nasyconym roztworze KCl. Wyłączyć program (przejść do menu Method -> Exit), sterownik elektrod, komputer. Wyłączyć listwę zasilającą.
Wykonanie sprawozdania i opracowanie wyników
-
Krótko opisać zastosowaną metody wraz z reakcjami zachodzącymi na elektrodzie rtęciowej podczas zatężania i anodowego rozpuszczania.
-
Znaleźć w Poradniku Fizykochemicznym potencjał półfali dla kadmu i ołowiu we właściwym elektrolicie podstawowym i porównać te wartości z otrzymanymi wartościami pików dla kadmu
i ołowiu.
-
Wykonać wykres właściwy dla metody wielokrotnego dodatku wzorca - oddzielnie dla kadmu
i ołowiu.
-
Wyznaczyć stężenia kadmu i ołowiu w wodzie wodociągowej. Zinterpretować uzyskane wyniki.
Środki ostrożności
1. W trakcie wykonywania ćwiczenia student powinien nosić odzież ochronną.
|
| |