E3 - KulometrYCZNE miareczkowanie roztworu heksacyjanożelazianu (II) potasu anodowo generowanym BRoMem

Heksacyjanożelazian (II) potasu miareczkowany jest kulometrycznie anodowo wytwarzanym bromem w środowisku kwaśnym. Punkt końcowy określany jest biamperometrycznie. Układ heksacyjanożelazian (II) / heksacyjanożelazian (III) jest układem odwracalnym. Dlatego przed punktem końcowym obserwuje się wzrost a następnie zmniejszanie się prądu w obwodzie wskaźnikowym. Po całkowitym zmiareczkowaniu heksacyjanożelazianu (II) potasu w roztworze pojawia się nadmiar bromu, co powoduje powstanie kolejnego układu odwracalnego brom/bromek i wzrost natężenia prądu przepływającego przez układ wskaźnikowy.

roztwór heksacyjanożelazianu (II) potasu o stężeniu c = 0.1 mol/l,

roztwór reakcyjny zawierający: bromek potasu o stęzeniu c = 0.1 mol/l i kwas siarkowy (VI) 
o stężeniu c = 0.1 mol/l

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Pipeta jednomiarowa pojemności 50 ml	1 szt.
Mikropipeta pojemności 100 l	1 szt.
Elektrochemiczny miernik uniwersalny EMU
naczynko elektrolityczne wyposażone w elektrody układu wytwarzającego i biamperometrycznego układu wskaźnikowego

Wykonanie oznaczenia

1. Do części anodowej naczynka kulometrycznego wprowadzić 50 ml roztworu reakcyjnego i 100 l roztworu heksacyjanożelazianu (II) potasu.

2. Przestrzeń katodową naczynka wypełnić roztworem reakcyjnym.

3. W części anodowej umieścić bączek, opuścić elektrody i włączyć mieszadło.

4. Włączyć miernik EMU (wciskając czerwony przycisk) oraz komputer. Z menu wybrać plik emu.bat i przejść do programu obsługującego pomiar.

5. Kursorami przejść do opcji "173 Miareczkowanie kulometryczne" i przejśc do dalszej części programu wciskająć ENTER.

6. Na monitorze pojawi się schemat podłączeń elektrod z EMU. Kursorami należy wybrać detekcję amperometryczną i przejść do dalszej części programu zgodnie z instrukcją wyświetlaną na ekranie.

7. Wybrać opcję „1. Detekcja amperometryczna – cała krzywa” i przejść do dalszej części programu wciskając ENTER.

8. Postępując zgodnie z instrukcją wyświetlaną na monitorze przechodzić do dalszej części programu nie zmieniając żadnego z parametrów pomiarowych do momentu gdy na ekranie pojawi się plansza „NATĘŻENIE PRĄDU OD CZASU”.

9. Zanim aparat przejdzie do pomiaru stabilizuje on natężenie prądu przepływającego przez elektrody wskaźnikowe. Przejście do pomiarów następuje po wciśnięciu klawisza "k" w momencie kiedy natężenia prądu nie będzie się zmieniać w czasie.

10. Pomiar zakończy się automatycznie gdy przez obwód przepłynie zadeklarowany ładunek 1.50 C. Pomiar można również zakończyć w dowolnym momencie poprzez wciśnięcie klawisza „k”.

11. Po zakończeniu pomiarów postępując zgodnie z instrukcją wyświetlaną na monitorze należy wyznaczyć ładunek potrzebny na zmiareczkowanie wprowadzonego analitu korzystając z uzyskanej krzywej miareczkowania.

12. Wydrukować krzywą biamperometryczną naciskając klawisz "PrtScr".
Wykonanie sprawozdania i opracowanie wyników

1. Korzystając z wyzanczonej wartości ładunku oraz prawa Faradaya obliczyć dokładne stężenie roztworu heksacyjanożelazianu (II) potasu.

2. napisac równaie reakcj zachodzącej w roztworze oraz reakcji zachodzących na elektrodach.

3. Objaśnić przebieg uzyskanej krzywej miareczkowania biamperometrycznego.

4. Zaproponować przebieg krzywej biamperometrycznej miareczkowania tiosiarczanu jodem.

Środki ostrożności

1. W trakcie wykonywania ćwiczenia student powinien nosić odzież ochronną.