|
Guliston davlat universiteti «Kimyo» kafedrasi Abduraxmonova O’. Q., Yettiboeva L. A
|
| bet | 1/21 | | Sana | 04.04.2023 | | Hajmi | 1.77 Mb. | | #48707 |
Bog'liq portal.guldu.uz-Лаборатория учун услубий курсатмалар malumot dars , Buxoriy - Vikipediya, 6.Zamon.kom.ning tuzilishi, apparat va dasturiy modellari, Nurmatov Abu Bakr Siddiq Mustaqil ish Sotsalogiya, 9-mavzu bo\'yicha test, ReadMe UzTransLit, ing1, ing4, amaliy mashg\'ulot 4, 1700153920, Referat Mavzu Axborot xavfsizligida risklarni boshqarish jarayo, 13 – amaliy mashg’ulot, 3-sinf-sinf-soati-ish-reja-va-konspekti, 2-lab
O’ZBEKISTON RESPUBLIKASI
OLIY VA O’RTA MAXSUS TA’LIM VAZIRLIGI
GULISTON DAVLAT UNIVERSITETI
«Kimyo» kafedrasi
Abduraxmonova O’.Q., Yettiboeva L.A.
laboratoriya mashg’ulotlarini bajarish uchun
USLUBIY QO’LLANMA
GULISTON-2017
«Analitik kimyo» kursidan miqdoriy analiz qismi laboratoriya mashg’ulotlari uchun tayyorlangan ushbu uslubiy qo’llanma «Kimyo» yo’nalishlari bo’yicha ta’lim olayotgan talabalarga mo’ljallangan o’quv rejasi asosida tuzilgan.
Uslubiy qo’llanma talabalarga analitik kimyo kursidan olayotgan nazariy bilimlarni laboratoriya mashg’ulotlari yordamida chuqurlashtirishga va mustahkamlashga yordam beradi.
Uslubiy qo’llanma universitet ilmiy-uslubiy kengashning 2017 yil ___dagi
№ ____ majlisi qarori bilan tasdiqlangan.
Ilmiy-uslubiy kengash raisi:
Tuzuvchilar: dots. Abduraxmonova O’.Q., o’qit. Yettiboeva L. A.
Taqrizchilar: dots. Turabov N.T.
KIRISH
Miqdoriy analizning vazifalari va metodlari.
Analitik kimyo ikki qismga – sifat analizi va miqdoriy analizga bo’linadi. Tekshirilayotgan modda qanday elementlardan iborat ekanligi sifat analizi yordamida aniqlanadi. Miqdoriy analizning vazifasi esa modda tarkibiga kirgan ayrim element yoki birikmalarning miqdorini aniqlashdan iborat.
Analiz natijalari, odatda protsent bilan ifodalaniladi. Masalan kpltsiy korbanat analiz kilinganda uning tarkibida necha protsent C va necha protsent O borligi kursatiladi. CaCO3 ni kaltsiy oksid CaO va CO2 ning birikishidan, xosil bulgan birikma deyish mumkin bulgani uchun bu tuzning tarkibi kupincha oksidlarning protsentlari bilan ifodalaniladi.
Analitik ximiya xususan miqdoriy analiz fanda va ishlab chiqarishda katta axamiyatga ega. Masalan; noma’lum moddaning kimiyoviy formulasi uning tarkibiy qismlarining analizda topilgan protsent mikdoriga qarab aniklanadi. Ximiyaviy analiz tekshirishining eng muxim metodi bulib, ximiya bilan alokador bulgan barcha fan soxalarida keng kullanadi. Ximiyaviy analiz miniralogiya, geologiya, fizologiya, mikrobiologiya, meditsina, agronomiya va texnika fanlari uchun juda katta axamiyatga ega. Ishlab chikarish prtsessining xamma boskichlarida injener texnolog ishlab chikarilayotgan materiallarining sifat va mikdoriy tarkibini bilish zarur. Masalan: chuyan kuyish va oyna sanoatida nechta soliayotgan materiallarining tarkibini bilgan xoldagina taxta tugri tayyorlash mumkin. Kupchilik sanoatida esa ishlatilayotgan ekstraktlardagi oshlovchi moddalarning mikdorini bilgan xoldagina teri oshlash protsessini yaxshilab olib borish mumkin va boshkalar.
Xozirgi vaktda sanoatda ximiyaviy tarkibi va uning sifati maksadga muvofik ekanligini aniklamasdan turib xech bir material kabul kilinmaydi va tayyorlab chikarilmaydi. Analiz natijalari asosida ishlab chikarish protsessining barcha texnologiya xisoblarigina tuzilmay, balki korxona moliyaviy xisobining asosiy materiallarining narxi xam aniklanadi.
Chala maxsulotlarni analiz kilish juda katta axamiyatga ega. Ana shu analiz natijasiga karabgina, texnologik xom ashiyodan yaxshi foydalanishi, texnologik protsessda yuz bergan kamchiliklarni yukotish shu bilan birga yaroksiz maxsulotni chikishiga yul kuymasligi mumkin.
Bundan yakkol kurinib turidbiki ishlab chikarishni ximiyaviy kantrol kilish tugri tashkil etish mamlakatimizda sotsiomistik kurilish uchun muxim axamiyatga ega. Shuning uchun deyarli xar bir zavod va fabrikada ishlab chikarishning eng muxim soxalaridan biri ishlab chikarishni ximiyaviy kantrol kilib boradigan analitik laboratoriya xisoblanadi.
Mikdoriy analizni boshlashdan oldin tekshirilaetgan moddaning sifat tarkibini anik bilish kerak. Tekshirilaetgan modda mikdori aniklanishi lozim bulgan elementning borligi avvaldan noma’lum bulgan xolda xam sifat analizi foydalanishiga tugri keladi, chunki moddaning tarkibiy kismini anik bilgandagina buni kiziktiraetgan elementining mikdorini aniklash metodini tugri tanlash mumkin. Amalda esa analiz kilinadigan kupchilik materiallarining sifat tarkibi ma’lum bulgani uchun analitikning vazifasi ancha osonlashadi. Analiz kilinadigan moddadagit ayrim elementlarning ta’miniy mikdori xam buladi.
Mikdoriy analizda xam sifat analizda kullaniladigan ionlar reaktsiyasidan foydalaniladi. Masalan. Agar xlorning mikdorini aniklash kerak bulsa uni eritmadan kumush ioni bilan chuktiriladi.
Cl-+ Ag-=AgCl
Bu reaktsiya asosida xlorni xar xil uksullar b-n aniklash mumkin. Chukmaga tushgan AgCl ni filtrlab olib yaxshilab yuvish sungra extiyotlik b-n kizdirib tarozida anik tortish mumkin. Chukma (AgCl) ning ogirligi va formulasiga karab unda kancha xlor borligini xisoblash kiyin emas.
Malan: 0,0536g NaCl analiz kilinganda 0,1290g chukmaga tushgan. AgCl ning 1g molekulasida 1atom Cl borligini nazarga olib shunday yozish mumkin.
143,3g AgCl tarkibida 35,46g Cl bor.
0,1290g AgCl XgCl
X= 0,1290*35,46 = 0,03193gCl
143,3
xlorning topilgan mikdorining xammasi avval analiz uchun toritib oligan osh tuzidagi xloritning protsent mikdorini xisoblash oson:
0,0536gNaCl da 0,03193gCl bor
100gNaCl da u g Cl bor
u = 0,3193*100 = 59,6 %
0,0536
analizning bu metodi tortma analiz deyiladi chunki aniklanayotgan elementning mikdori reaktsiya natijasida xosil bulgan moddaning ogirligiga karab aniklanadi. Osh tuzi tarkibidagi xlorning mikdorini boshka usul bilin titrlash usuli bilan ya’ni Cl-ionlarini chuktirish uchun sarflangan va kontsentratsiyasi ma’lum bulgan reaktiv eritmasining xajmini ulchash bilan xam aniklash mumkin bu ikki kattalik-reaktiv eritmasining xajmi va kontsentratsiyasi tekshirilayotgan moddadagi xlorning mikdorini xisoblab topish uchun kifoyadir.M: agar analiz uchun tortib olingan moddani suvda erittish yuli bilan tayyorlangan eritmadan xlorni kuktirish uchun 1ml da 0,0085 g AgNO3 bulgan eritmada 18,00 ml sarflangan bulsa u xolda reaktsiya uchun xammasi bulib 18,00*0,0085 ya’ni 0,1530 g AgNO3 ketgan ekan.
Reaktsiya tenglamasi.
NaCl+AgNO3=|AgCl+NaNO3 dan kurinib turibdiki,bir gramm ion (ya’ni 35,46g) Cl ni chuktirish uchun bir gramm-molekula (ya’ni 169,9 g) AgNO3 kerak.Demak, kuyidagi yozish mumkin. 35,46g Cl ni chuktirish uchun 169,9 g AgNO3 kerak.
Xg Cl 0,1530 g AgNO3
X=0,1530*35,46 = 0,03193 g Cl.
169,9
Shundan sung xuddi avvalgi xolga uxshash tortib olingan moddadagi xlorning protsent mikdori xisoblab topiladi. Reaktorning anik kontsentratsiyasi eritmasining reaktsiya uchun sarflangan xajmini anik ulchashga asoslangan analiz metodi xajmiy analiz deyiladi.Tekshirilayotgan moddadagi biror elementning mikdorini xajmiy analiz yordam bilan aniklashda reaktsiyaning tamom bulish paytini biror usul bilan anik bilib olish kerak. Reaktsiyaning tamom bulganligini xamma vakt bilib bulavermaydi.Bundan tashkari xajmiy analizda reaktsiyaning uzi xam bir kator shartlarni kanoatlantirish zarur va shuning uchun xajmiy analizni kullanish soxasini tortma analizga karaganda ancha chegaralangan buladi. Xajmiy analiz metodining muxim afzalligi shundaki, bu analizni bajarish uchun oz vakt talab kilinadi shuning uchun amalda M: Ishlab chikarishni ximiyaviy kontrol kilishda xajmiy analiz katta axamiyatga ega. Sifat analizda kupincha eritma rangning uzgarishi bilan boradigan reaktsiyalardan foydalaniladi.M: FeQ ionni NH4CNS yoki KCNS yordami bilan topishda suvda eriydigan tuk kizil rangda rodanit Fe(CNS)3 xosil buladi.
FeCl3+3NH4CNS=Fe(CNS)3+3NH4Cl bu reaktsiya mikdoriy analizda xam kullanilishi mumkin. Buning uchun bir probirkada tekshirilayotgan eritmadan ikkinchi probelkaga xuddi shunday sharoitda standart eritmadan ya’ni uch valentli temir tuzining kontsentratsiyasi anik bulgan eritmasidan kuyib ikkala eritmaga NH4CNS yoki KCNS dan kushamiz. Bunda ikkala probirkada xam bir-xil rangli eritma xosil bulsa Fe2+ ning mikdori xam teng buladi. Agar tekshirilayotgan eritma rangi standart eritmaga nisbatan tukrok yoki ochrok bulsa u xolda Fe2+ ionlarning kontsentratsiyasi xam tekshirilayotgan eritma kuprok yoki kamrok buladi. Analizning eritmalar rangning tuk ochligini takkoslashga asoslangan kolorimetrik analiz deyiladi. Ba’zan rang uzgarishi bilan boradigan reaktsiyalar urniga kiyin eriydigan modda xosil kiluvchi reaktsiyalardan foydalaniladi. Aniklanilayotgan elementning eritmadagi mikdori eritmaga biror bir reaktiv tasir ettirganimizda eritmaning loykalanishiga karab va uni eritmaning loykalanish bilan solishtirish topiladi. Bu printsipga asoslangan metodlar nifilolitrik analiz deyiladi. Eritmaning rangi uncha tuk bulmagan yoki uncha loykalanmagan xoldagina eritmadan aniklanayotgan elementning mikdorini kollorometrik metod bilan aniklash mumkin buladi. Bu usullar bilan aniklashda juda suyultirilgan eritmalar ishlatiladi. Amalda tekshirilayotgan modda aniklanayotgan elementning mikdori juda kam bulsa va uning uchun tortma va xajmiy analizlarning kullash mumkin bulmagan takdirda kolloremetrik va nefemetrik metoddan foydalaniladi. Analizning tez bajarilishi xam kolloremetrik metodning keng kullanishiga imkon beradi.Mikdori analizda yukorida bayon eritgan metodlardan tashkari yana bir necha metodlar kullaniladi. M: Gaz analizi metodini olaylik. Bu metodning moxiyati analiz kilinayotgan gazlar aralshmasidagi ayrim komponetlarni biror reaktiv shimdirish orkali shu komponentning xajmini aniklashdan iborat. Yutilgan gazning mikdori gazlar aralshmasi xajmining kamayishiga karab topiladi. Bundan tashkari aniklanayotgan elementning mikdorini reaktsiya natijasida xosil bulgan gazning xajmini ulchash yuli bilan topish mumkin.M: Chuyan va pulat tarkibidagi uglerodning mikdori odatda tarozida tortib olingan pulat namunasining maxsus elektr pechlarda kislorod okimida 1000-1250 gradusda kizdirish natijasida xosil bulgan CO2 ning xajmini ulchab topiladi. Rangli metallar va kotishmalarni analiz kilishda elektro analiz juda keng kullaniladi. Bu metodda tekshirilayotgan moddani elektrodlarining olinganligiga ma’lum bulgan elektrolizerda elektrolizerda elektroliz kilish bilan aniklanayotgan element erkin xolda ajratib olinadi. Ajralib chikkan elektrolizning mikdori elektrod ogirligining oshganligiga karab aniklanadi.Tekshirilayotgan moddadagi elementning mikdorini aniklashda elektr xajmiy analiz metodlari xam kullaniladi. Bunda xajmiy analizning printsipi saklanib koladi. Lekin reaktsiyaning tamom bulgan payti eritmaning elektr uzgaruvchanligi ulchash yoki tekshirilayotganligini eiritmaga botirilgan elektrodning potentsiolini ulchash yuli bilan aniklanadi. Elektr ximiyaviy metodlarga palyorografik metod xam kiradi. Bu metod buyicha tekshirilayotgan eritmadan aniklanishi lozim bulgan elementning mikdori tekshirilayotgan eritmani palyorograf deb ataladigan maxsus asbobda elektroliz kilish natijasida xosil bulgan volt amper egri chizigi xarakteriga karab aniklanadi. Nishonli atomlar ya’ni aniklanayotgan elementlarning radioktiv izotoplari ishlatilishiga asoslangan analiz metodining xam kursatib utish kerak. Aniklanayotgan elementlarda radioktivlik xususiyatining shuningdek bu radioktiv elementlarning xossalari bilan ular barkaror izotoplarning xossalari orasida ayniyak borligi biror tur nurlanishining intersivligini ulchaydigan xisoblash asboblardan foydalanishga imkon beradi. Bunda oddiy analitik metodlar yordamida bajarilish kiyin bulgan yoki butunlay bajarib bulmaydigan masalalarini osonlik bilan xal etish mumkin buladi. Pulat eritishda fosforning metall bilan nushlak orasida kanday tasdiklanadi. Eritilayotgan vaktda metall va ionlarning namuna olib xisoblash asbobi yordamida ularning radioaktivligi aniklanadi. Nishonli atomlar metodi seziluvchanligi biln fark kiladi. Bu uning eng kimmatli xususiyatlaridan biridir. Analitik praktikada analizning xromatografik metodi xam kullaniladi. Bu metod biror kattik modda m: aliminiy oksid, permutid va xar xil sintetik smolalarning erigan moddaning yoki ionlarni tanlab atsorbillash xodisasiga asoslangandir. Xar xil moddalar yokiionlarni bir-birdan ajratishda romntografik metodi kullash mumkindir tajriba shuni kursatadiki moddalarning tarkibida yoki tuzilishida ozgina fark bulsa ularing atsobillashish kobiliyati shuning uchun xromatografik metod xossalari bir-biriga juda yakin bulgan va shu sababli boshka moddalar bilan ajratish kiyin bulgan yoki ajratib bulmaydigan moddalarni bir-biridan ajratishga imkon beradi.
Mikdoriy analizning yukorida kurib utilgan metodlari ximiyaviy va fizik-ximiyaviy metodlarga bulinadi.Ximiyaviy metodga tortma xajmiy va gaz analizi metod fizik-ximiyaviy metodga esa kalorimetriya va nefelomentriya elektr ximiyaviy va xromotografik metodlar kiradi.
Undan tashkari mikdoriy aniklashlarning fizik metodi mikdoriy spektrial analiz lyuminestsent analiz va boshkalar kullaniladi.
Makroanalizda analiz uchun tortib olinadigan moddaning ogirligi yoki eritmalarning nisbatan kuprok olinadi bu metodda ishlatiladigan asosiy asbob 0,0002 g gacha aniklik bilan tortishga imkon beruvchi analitik tarozilardir. Makrometod bilan bir katorda mikdoriyanalizning mikro-va yarim mikrometodlari xam tobora keng kullanilmokda bu metodlarda analiz uchun tortib olingan moddaning mikdori 1mg dan 50 mg gacha eritmalarning xajmi esa millimetrning uzidan bir ulushidan bir necha mlm gacha buladi. Bu usullarda tekshirilayotgan moddadagi element mikdorini anik topish uchun ancha sezgir tarozilar mikro tarozilar va shuningdek eritmalar va gazlarning xajmlarini ulchash uchun ancha anik asboblardan foydalanishga tugri keladi
Analitik kimyo kursini chuqur o’zlashtirish «kimyo» yo’nalishlari bo’yicha ta’lim olayotgan talabalar uchun muhim ahamiyat kasb etadi. Albatta nazariy olingan bilimlar esa laboratoriya mashg’ulotlarida amaliy jihatidan o’z tasdig’ini topadi.
Laboratoriya mashg’ulotlarining vazifasi talabalarda kimyoviy moddalarni analitik sintezdan keyin ularning miqdor jixatidan o’rganishga yordam berishdan iborat.
Har bir laboratoriya mashg’ulotlar uchun ishning maqsadi, tajribalarida ishlatiladigan asbob va reaktivlar, ishning bajarilish tartibi yoritilgan shuningdek, har mashg’ulot so’ngida talabalar bilimini mustahkamlash uchun mashqlar va savollar keltirilgan.
Talabalar laboratoriya mashg’ulotlari uchun alohida jurnal tutib unda quyidagilarni aks ettirishi shart:
1. Mashg’ulot o’tilgan sana (oy, kun).
2. Mashg’ulotning mavzusi va tartib raqami.
3. Tajribalarni mavzusi tartib raqami
4. Tajribalarning bajarishning qisqacha bayoni.
5. Tajriba o’tkaziladigan jihozlarning sxemasi.
6. Tajribalarda kuzatilgan o’zgarishlar.
7. Reaktsiya tenglamalari va reaktsiya mexanizmlari.
8. Xulosa.
9. Mavzuga tegishli mashqlarning echimlari va savollarning javoblari.
10. Laboratoriya mashg’ulotida nazariy va amaliy bilimlarni o’zlashtirganligi haqidagi o’qituvchining xulosasi va imzosi .
|
| |
