|
Metodi Metodning mohiyati
|
| bet | 1/5 | | Sana | 14.02.2024 | | Hajmi | 85.05 Kb. | | #156260 |
Bog'liq 9-LABORATORIYA ISHI
Laboratoriya mashg’uloti - 10
Mavzu: Alangali fotometriya.Ishqoriy metallar miqdorini alangali fotometriya metodi yordamida aniqlash
Atom - emission alangali fotometriya metodi
Metodning mohiyati.Atom - emission alangali fotometriya metodi emission spektral analizning variantlaridan biri hisoblanadi va uning asosida analiz qilinadigan modda tarkibiga kiruvchi atomlarning nur chiqarish spektlari yotadi.
Analiz qilinadigan modda biron bir qulay usul yordamida eritiladi, o‘lchov kolbasiga o‘tkaziladi va toza erituvchi yordamida chizig‘igacha suyultiriladi. Hosil qilingan eritma purkagich yordamida doimiy va bir tekisda gaz gorelkasi alangasiga purkaladi. Bunda gaz gorelkasi alangasi doimiy bir tekisda yonib turishi shart! Alanganing yuqori temperaturasi ta’sirida erituvchi bir zumda (bir onda) bug‘lanadi, tuzning hbsil bo‘lgan mayda zarrachalari atomlargacha parchalanadi. Bunda atomlarning bir qismi yuqori kvant energetik holatigacha qo‘zg‘oladi. Qo‘zg‘olgan atomlar normal holatiga o‘tib har bir element uchun xarakterli ma’lum to‘lqin uzunligiga ega bo‘lgan nurni chiqaradi.
Monoxromator yoki yorug‘lik filьtri yordamida umumiy yorug‘lik oqimidan aniqlanadigan element uchun xarakterli ma’lum to‘lqin uzunligiga ega bo‘lgan nurlar ajratiladi. Ajratilgan monoxromatik nurning intensivligi fotoelement yoki fotoko‘paytgich (fotoumnojitel) yordamida o‘lchdnadi. Alanganing yonish rejimi, eritmaning alangaga purkalish tezligi va uning dispergirlanish darajasi doimiy bo‘lganda bu monoxromatik nurning intensivligi va eritmadagi aniqlanadigan element konsentratsiyasi orasida proporsionallikga yaqin bo‘lgan, ayrim konsentratsiyalar oralig‘ida chiziqli funksional bog‘lanish mavjud. Bu bog‘lanish tegishli elementni miqdoriy aniqlash uchun asos bo‘ladi.
Alanganing tashqi sovuqroq qatlamida nur chiqarish spektrining qisman yutilishi, aniqlanadigan element atomlari ayrim qismining ionlash yoki atomlanishiga berilmaydigan birikmaga bog‘lanish tufayli nurlanish intensivligi va eritmadagi tegishli element konsentratsiyasi orasidagi proporsional bog‘lanish buzilishi mumkin.
Bu hodisalarning topish aniqligiga halaqit beruvchi ta’siri maxsus ishlab chiqilgan usullar yordamida minimumga etkaziladi.
Alangali fotometriya metodi ekspress metod hisoblanadi va 50 ga yaqin elementni juda tez aniqlashga (element tabiatiga qarab 2-4% aniqlkda) imkon beradi. Metodning sezgirligi katta, u element tabiatiga va aralashma tarkibiga hamda aralashma tarkibiga bog‘liq.
Agar yoqilg‘i sifatida tabiiy gaz yoki propan va butan aralashmasi, oksidlovchi gaz sifatida siqilgan havo ishlatilsa alanganing temperaturasi 1800° - 2000°С (gorelkaning yonish sharoitiga qarab) atrofida bo‘ladi. Bunday temperaturada faqat ishqoriy va ishqoriy er metallari atomlari qo‘zg‘olgan holatga o‘tadi. Qolgan elementlar esa o‘zlaridan nur chiqarmaydi va shu bilan birga oson qo‘zg‘olgan holatga o‘tadigan elementlarga (ishqoriy va ishqoriy - er metallari) xalaqit bermaydi. SHuning uchun alangali fotometriya ishqoriy va ishqoriy er elementlarini xilma-xil ob’ektlardan aniqlashda alohida ahamiyat kasb etadi. U geologiyada, geoximiyada, biologiyada, meditsinada, metallurgiyada va kimyoya sanoatida keng ko‘lamda qo‘llaniladi.
Agar qiyinroq qo‘zg‘oluvchan elementlarni aniqlash talab qilinsa, u holda yuqori temperaturali alanga qo‘llaniladi. Bunda yoqilg‘i sifatida atsetilen va vodorod gazlari, oksidlovchi gaz sifatida esa toza kislorod ishlatiladi.
Bunda ham atomlar asosan, faqat normal holatga yaqin bo‘lgan kvant energetik sathi holatigacha qo‘zg‘olgan holatga o‘tadi va shuning uchun spektral chiziqlar soni elektr yoyi kondensirlangan elektr uchquni yordamida qo‘zg‘olgan holatiga o‘tkazilgandagina qaraganda juda ko‘p marta kamdir. Demak alangali fotometrik analizda begona elementlarning halaqit berish ehtimolligi klassik spektral analiz metodi bilan xuddi shunday aniklashlarga qaraganda juda kamdir. Bundan tashqari alangali qo‘zg‘olishda elektr yoyi yoki elektr uchquni yordamida qo‘zg‘olishga qaraganda hamma yig‘indi nurlanishlardan kerakli spektral chiziqlarni ajratish imkoniyati ancha katta va osonroqdir.
Aniqlaiadigan modda tarkibiga kiruvchi qandaydir element konsetratsiyasini aniqlash uchun fotoelement zanjiridagi o‘lchangai tok kuchi qiymati (bu qiymat fotoelementga tuishayotgan nurning intensivligiga proporsionaldir) bo‘yicha uchta uchta har xil usuldli (foydalaniladi: 1) bir yoki ikkita standart bilan solishtirish usuli; 2) darajalangan grafik usuli; 3)standart qo‘shimcha qo‘shish usuli.
Biriichi, eng oddiy va shu bilan birga aniqligi kamroq usul bo‘yicha, aniqlanadigan elementning bitga standart eritmasi tayyorlanadi. Bu standart eritmada mumkin qadar hamma bsgona elementlar tarkibi va miqdori taxminan analiz qilinadigan eritma tarkibidek qilib olinadi. Dastlab standart eritma (Vst) alangaga purkalib fototok kuchi o‘lchanadi so‘ngra esa xuddi shunday sharoitda analiz qilinadigan eritma fototok kuchi o‘lchanadi. Aniqlanadigan element konsentratsiyasi quyidagi formula orqali hisoblanadi:
Cx = Cct · Jx/Jct
bunda Cst va Cx- aniqlanadigan elementningtegishli standart va analiz qilinadigan eritmalardagi konsentratsiyalari. Agar Jst ning topilgan qiymati Jx ning qiymatidan katga farq qilsa, u holda topish aniqligini oshirish uchun konsentratsiyasi Cx ga yaqin bo‘lgan ikkinchi standart eritma tayyorlanadi va hamma o‘lchashlar takrorlanadi yangidan Sx hisoblanadi.
Bu usulni qo‘llashning asosiy sharti shuki, bunda eritmadagi aniqlanadigan element konsentratsiyasi bilan fotometrlanadigan nurning intensivliga orasidagi proporsionalllikga rioya qilishdir. Kamdan kam hollarda bunga erishish mumkin. Buning uchun hamma begona elementlarning konsentratsiyalari juda kichik va etarli darajada bo‘lishi, hamda xalaqit beruvchi hamma faktorlar to‘la bartaraf qilingan bo‘lishi kerak.
Solishtirish usulining ikkinchi varianti nurning intensivligi va elementning konsentratsiyasi orasida proporsional bog‘lanish bo‘lmay, balki konsentratsiyaning katga intervalidagi, kontrol eritmadagi aniqlanadigan element konsentratsiyasini o‘z ichiga oladigan faqat chiziqli bog‘lanish bo‘lgandagina qo‘llaniladi. Bu variantda ikkita standart eritma tayyorlanadi. Bu standart eritmalardan birining konsentratsiyasi aniqlanadigan elementning analiz qiladigan eritmadagi konsentratsiyasidan katta, ikkinchisi esa aksincha kichik bo‘ladi va begona aralashmalar konsentratsiyasi taxminan analiz qiladigan eritmanikidek bo‘lishi kerak. Bir xil sharoitda ikkala standart va aniqlanadigan eritma fotometrlanadi. Analiz qilinadigan eritmadagi aniqlanadigan element konsentratsiyasi quyidagi formula orqali hisoblanadi:
bunda C1, C2 va Cx - aniqdanadigan elementning tegishli birinchi va ikkinchi standart hamda analiz qilinadigan eritmalardagi konsentratsiyalari; J1, J2 va JX - bu eritmalarni fotometrlangandagi galvanometr ko‘rsatkichlari.
Alangali fotometrik analiz metodi amaliyotida aniklanadigan element kotsentratsiyasini aniqlashda ko‘pincha darajalangan grafik usuli qo‘llaniladi, chunki uni nurning intensivligi bilan konsentratsiya orasidagi bog‘lanishning hamma turigaham qo‘llash mumkin. Bu usulning mohiyati quydagidan iborat: katta konsentratsiyalar intensivligini o‘z ichiga oladigan va bir-biridan etarlicha farq qiladigan aniqlanadigan elementlarning 5-10 ta standart eritmalari tayyorlanadi va ketma-ket fotometrlanadi. Olingan natijalar (nurning intensivligi galvanometr ko‘rsatkichi orqali ifodalanadi) va standart eritmadagi elementning aniq konsentratsiyalari asosida darajalangan grafik chiziladi. So‘ngra xuddi shunday sharoitda analiz qilinadigan eritma fotometrlanadi: va olingan element konsentratsiyasi aniqlanadi (agar grafik hamma konsentratsiyalar intervalida chiziqli bog‘lanishda bo‘lsa, u holda eng kichik kvadratlar metodi yordamida topilgan darajalangan grafik tenglamasi asosida hisoblash maqsadga muvofiqdir).
Standart qo‘shimcha qo‘shish usuli analiz qilinayotgan element eritmasini, so‘ngra esa aniqlanadigan elementning konsentratsiyasini analiz qilinadigan eritmadagi konsentratsiyasidan ma’lum qiymatga kattga bo‘lgan eritmasini alangaga purkalganda chiqaradigan nurning intensivligini o‘lchashga asoslangan. Bunda eritmadagi begona aralashmalar konsentratsiyasi xuddi analiz qilinadigan eritmanikiga mumkin qadar yaqin bo‘lishi kerak. Ayniqsa bu usulni analiz qylinadigan eritmada begona elektrolitlar konsentratsiyasi yuqori bo‘lganda va komponentlari tarkibi qilinadigan eritmanikiga yaqin bo‘lgan standart eritmalar tayyorlash mumkin bo‘lmagan hollarda tavsiya qilinadi. Ammo, shu bilan birga, qo‘shimcha qo‘shish usulini xuddi solishtirish o‘sulidagi kabi nurning intensivligi va eritmadagi aniqlanadigan element konsentratsiyalar orasida proporsional bog‘lanish bo‘lgandagina qo‘llash mumkin.
Analiz qilinadigan elementni bu usul yordamida katta aniqliqda topish uchun analiz qilinadigan eritmani bir xil miqdorda qo‘shimcha qo‘shish bilan emas, balki bir necha xil miqdordagi qo‘shimcha qo‘shish bilan fotometrlash kerak. Bu usul bilan analizni quyidagicha bajarish metodikasi tavsiya qilinadi.
Hajmi 100 ml li uchta o‘lchov kolbasiga pipetka yordamida analiz qilinadigan eritmadan bir xil alikvot qism olinadi. So‘ngra ikkinchi va uchinchi kolbalarga ma’lum hajmlardagi aniqlanadigan elementning standarti qo‘shiladi, kolbalardagi eritmalar belgasigacha distillangan so‘v bilan suyultiriladi va aralashtiriladi. Ketma-ket uchchala eritmani galma-galdan alangaga purkab fotoelementdagi tokni o‘lchash bilan fotometrlanadi.
Analiz natijalarini hisoblash quyidagi formula orqali amalga oshiriladi:
bunda Vx -analiz qilinadigan eritmaning har bir kolbaga olingan alikvot hajmi Vst -analiz qilinadigan eritma alikvot qismiga qo‘shilgan aniqlanadigan element standart eritmasining hajmi, Cst - aniqlanadigan elementning standart eritmadagi konsentratsiyasi (mg/ml yoki mkg/ml) J1va J2 -standart qo‘shimcha qo‘shilmagan va qo‘shilgan eritmalar alangaga purkalgandagi galvanometr ko‘rsatkichlari.
Agar purkaladigan eritmadagi aniqlanadigan element konsentratsiyasi va fototok kuchi orasida proporsional bog‘lanish bo‘lsa, turli alikvot qism standart qo‘shimchalar qo‘shilgan analiz qilinadigan eritmalarni fotometrlash natijalari asosida topilgan Cx qiymatlari bir-biriga juda yaqin (yoki nazariy jihatdan teng) bo‘ladi.
|
| |
