Nazorat savollari
1.Spektrofotometriya mohiyati
2.Spektrofotometrning tuzilishi
3.Batoxrom siljish, Gipsoxrom siljish
4.Spektrofotometrda miqdoriy taxlil
5.Lyuminessentsiya mohiyati
6.Lyuminessentsiya tasnifi
7.Flyuoressentsiya mohiyati
8.Ekstraksion-fotometrik taxlil
Foydalanilgan adabiyotlar
1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda)
4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda)
5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006.
6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O‘zbekiston, Toshkent. 2001.
17-Mavzu: Tahlilni elektrokimyoviy usullari haqida tushuncha
Reja:
1. Tahlilni elektrokimyoviy usullari. Asosiy qonunlari, tasnifi.
2. Potensiometrik titrlash.
Tahlilni elektrokimyoviy usullari – tekshiriluvchi eritmada sodir bo‘ladigan elektrokimyoviy jarayonlarning elektrik xossalarini ( tok kuchi, qarshilik, potensiallar farqi va h.q.) o‘lchashga asoslangan. Bunday jarayonlar eritmaga tushirilgan elektrodlardan iborat, elektrokimyoviy yacheykada bajariladi.
Asosiy qonunlari:
Om qonuni: I = U / R
O‘tkazgichdan o‘tayotgan tok kuchi elektrodlardagi kuchlanishga to‘g‘ri, qarshilikka esa teskari proporsionaldir.
Faradey qonuni:
m = M · I · t / n · F
Elektrodda elektroliz natijasida ajralgan modda miqdori eritmadan o‘tayotgan tok kuchiga to‘g‘ri proporsionaldir.
Nernst qonuni:
Em = Eo + 0,059 / n lg [okc]/ [qayt]
Eritma muvozanat potensiali oksidlangan va qaytarilgan shakl konsentratsiyalarining nisbatiga bog‘liq.
Tasnifi:
I. Elektr energiyasi manbai tabiatiga ko‘ra usulni ikki turi mavjud.
a ) tashqaridan potensial ta’sir etmasdan bajariladigan usullar.
Galvanik elementda hosil bo‘ladigan elektrodlar orasidagi potensiallar farqi o‘lchanadi. Bunday usullarga potensiometrik usullar kiradi.
b) tashqaridan berilgan potensial ta’sirida bajariladigan usullar. Bunday usullarga:
Konduktometriya – elektrolit eritmasining konsentratsiyasi o‘zgarishi bilan elektr o‘tkazuvchanlikni o‘zgarishiga asoslangan.
Voltamperometriya - tashqaridan qo‘yilgan kuchlanishga bog‘liq ravishda tok kuchi o‘zgarishini o‘lchashga asoslangan.
Kulonometriya – elektroliz uchun sarflangan tok kuchini o‘lchashga asoslangan.
Elektrogravimetriya - elektrokimyoviy reaksiya mahsuloti massasini o‘lchashga asoslangan.
II. Elektrokimyoviy usullarni bajarilish uslubiga ko‘ra tasnifi:
a) bevosita usul – eritma konsentratsiyasiga bog‘liq ravishda o‘zgaradigan elektrik xossa o‘lchov asbobida o‘lchanadi va eritmadagi aniqlanuvchi moddaning miqdori topiladi.
b) bilvosita usul – titrlash jarayonida eritmaning elektrik xossasi o‘lchanadi. T.O.N da keskin burilish ro‘y beradi va unga tegishli titrant xajmi bo‘yicha modda miqdori topiladi.
2. Konduktometriya - elektrolit eritmasining elektr o‘tkazuvchanligini o‘lchashga asoslangan. 1885 yilda konduktometriyaga F.V.Kolraush asos solgan.
Mohiyati: tahlil qilinuvchi elektrolit eritmasiga 2 ta bir jinsli elektrod (platina yoki boshqa inert metall) joylashtirilsa va bu elektrodlarga kuchlanish farqi berilsa, eritmadan elektr toki o‘tadi. Har qanday elektr o‘tkazuvchi eritma qarshilik R va unga teskari kattalik elektr o‘tkazuvchanlik – L (om-1) bilan tavsiflanadi.
R = 1/L
Bevosita konduktometriyada solishtirma elektr o‘tkazuvchanlikning konsentratsiyaga bog‘liqligi o‘rganiladi. Solishtirma elektr o‘tkazuvchanlik – sirt yuzasi 1 sm2 bo‘lgan 2 ta bir – biridan 1 sm masofada joylashgan inert elektrodlar orasidagi elektrolit eritmasining elektr o‘tkazuvchanligidir.
R – qarshilik
– solishtirma qarshilik
S – sirt yuzasi
l – elektrodlar orasidagi masofa
Solishtirma qarshilikka teskari kattalik solishtirma elektr o‘tkazuvchanlik deyiladi ().
= 1/
Solishtirma elektr o‘tkazuvchanlikning qiymati elektrolit va erituvchining tabiati, eritma konsentratsiyasi va xaroratga bog‘liq.
Tayanch iboralar:
1. Tahlilni elektrokimyoviy usullari – tekshiriluvchi eritmada sodir bo‘ladigan elektrokimyoviy jarayonlarning elektrik xossalarini ( tok kuchi, qarshilik, potensiallar farqi va h.q.) o‘lchashga asoslangan.
2. Om qonuni: I = U / R
O‘tkazgichdan o‘tayotgan tok kuchi elektrodlardagi kuchlanishga to‘g‘ri, qarshilikka esa teskari proporsionaldir.
3.Faradey qonuni:
m = M · I · t / n · F
Elektrodda elektroliz natijasida ajralgan modda miqdori eritmadan o‘tayotgan tok kuchiga to‘g‘ri proporsionaldir.
4. Nernst qonuni:
Em = Eo + 0,059 / n lg [okc]/ [qayt]
Eritma muvozanat potensiali oksidlangan va qaytarilgan shakl konsentratsiyalarining nisbatiga bog‘liq.
5. Konduktometriya – elektrolit eritmasining konsentratsiyasi o‘zgarishi bilan elektr o‘tkazuvchanlikni o‘zgarishiga asoslangan.
6. Voltamperometriya - tashqaridan qo‘yilgan kuchlanishga bog‘liq ravishda tok kuchi o‘zgarishini o‘lchashga asoslangan.
7. Kulonometriya – elektroliz uchun sarflangan tok kuchini o‘lchashga asoslangan.
8. Elektrogravimetriya - elektrokimyoviy reaksiya mahsuloti massasini o‘lchashga asoslangan.
9. Solishtirma elektr o‘tkazuvchanlik – sirt yuzasi 1 sm2 bo‘lgan 2 ta bir – biridan 1 sm masofada joylashgan inert elektrodlar orasidagi elektrolit eritmasining elektr o‘tkazuvchanligidir.
10. Ekvivalent elektr o‘tkazuvchanlik – 1 sm masofada joylashgan bir xil elektrodlar orasida 1 g ∙ ekv erigan moddasi bo‘lgan bir 1 sm3 eritmani elektr o‘tkazuvchanligidir.
11. Konduktometrik titrlash - konduktometrik yacheykadagi ikkita inert (platina) elektrodlar orasidagi tahlil etiluvchi eritmani elektr o‘tkazuvchanligini, titrlash jarayonida o‘lchashga asoslangan.
Nazorat savollari
1.Tahlilni elektrokimyoviy usullarining mohiyati
2.Elektrokimyoviy usullar tasnifi
3.Faradey va Om qonunlari
4.Nernst qonuni
Foydalanilgan adabiyotlar
1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda)
4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda)
5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006.
6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O‘zbekiston, Toshkent. 2001.
18-Mavzu: Miqdoriy tahlilning xromatografik usullari. Yuzaviy va ion almashinish xromatografiyasi. Gel xromatografiyasi. Gaz xromotografiyasi. Yuqori samarali suyuqlik xromotografiyasi.
Reja:
1.Taxlilni xromatografik usullari. Ion almashinish xromatografiyasi .
2.Yupqa qavat xromatografiyasi. Sifat va miqdoriy tahlilda qo‘llanishi.
3.Gel xromatografiyasi.
4.Gaz xromatografiyasi
5.Yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi
1. Xromatografik tahlil zamonaviy fizik-kimyoviy tahlil usullaridan bo‘lib, dorivor va biologik faol moddalarning tahlilida keng qo‘llanadi.
Xromatografik taxlil usuli- aralashma tarkibiy qismlarining qo‘zg‘almas faza – adsorbentga turlicha yutilishiga, adsorbsiyalanishiga asoslangan. Umumiy holda: tahlil qilinuvchi aralashma qo‘zg‘aluvchan faza (suyuq yoki gaz) tarkibida qo‘zg‘almas faza bo‘ylab harakatlanganida, aralashma tarkibiy qismlarini qo‘zg‘aluvchan va qo‘zg‘almas fazaga nisbatan moyilligiga ko‘ra ajraladi.
Ion almashinish xromatografiyasi.
Usul tahlil qilinuvchi elektrolit va ionitning ionogen guruhlari orasida almashinish reaksiyasiga asoslangan. Ionitlar yuqori molekulyar polikislota, poliasoslar bo‘lib, yon zanjirida ionogen guruhlarni saqlaydi. Ionogen guruhlarining tabiatiga ko‘ra ular: Kationitlar – elektrolit kationini protonga almashtiruvchi ionitlar. 
KU-2
Anionitlar – elektrolit anionini OH- guruhiga almashtiruvchi ionitlar.
AB-17
Ish boshlashdan avval kationit 0,1 n HCl ga 3 sutkaga bo‘ktirilib, so‘ng kolonkada neytral muhitgacha yuviladi. Keyin esa tahlil qilinuvchi elektrolit alikvot qismi solinadi. Bunda quyidagi reaksiya ketadi:
R-H + KCl RK + HCl
Elyuat tarkibida kislota bo‘lib, uning miqdori elektrolitga ekvivalentdir. Elyuat alkalimetrik usulda titrlanadi.
HCl + NaOH → NaCI + H2O
Ionitning ish layoqati(kuchi) - solishtirma ionalmashinish sig‘imi tavsiflanib, u 1 g quruq ionitni almashinaoladigan ionlarini millimol soni bilan ifodalanadi. (mmol/g). Ionalmashinish sig‘imi ionitdagi ionogen guruhlarning tabiatiga, ularning soniga ionlashish qobiliyatiga, xaroratga va boshqa omillarga bog‘liq. Solishtirma sig‘imni aniqlash uchun 1 g quruq kationit 100 sm3 0,1 n SaSl2 ga bo‘ktirib, yaxshilab aralashtiriladi. Elyuat kolonkada neytral muhitgacha yuviladi. Elyuatning alikvot qismi ishqor eritmasi bilan titrlanadi:
E = N·V·K·1000 / Q (100 –W )
E - sig‘im
N V K - NaOH normal, tuzat. koeffitsenti, hajm
Q-quruq kationit massasi
W-kationit namligi
Ion almashinish va ionlarni ajratish jarayoni tugallangach, ionitlar regeneratsiya qilinadi, ya’ni ionitni ionalmashinishdan avvalgi xoliga qaytarish amali bajariladi. Masalan: kationitni regeneratsiyasi kislota eritmasi bilan qo‘yidagi sxema asosida yuviladi:
R – A–M+ + H+ → R – A–H+ + M+
Anionitlar regeneratsiyasi ishqor eritmasi bilan amalga oshiriladi:
R – K+A– + OH– = R – K+OH– + A–
Ionalmashinish muvozanati
Ion almashinish reaksiyasini quyidagicha yozsak:
R – + V+ = R – + A+
MTQ ni qo‘llaymiz:
KV,A qiymati ionalmashinish doimiysi deb ataladi.
Ionalmashinish doimiysini qiymati sorbent, suyuq faza, almashinuvchi ionlarning tabiatlariga, ularning zaryad sonlariga bog‘liq bo‘lib, ayni sorbentda ionalmashinish jarayoning eng muhim tavsifi hisoblanadi. Agar KV,A = 1 bo‘lsa, A+ va V+ kationlarni ionitga moilligi bir xil, ion almashinuvi amalda sodir bo‘lmaydi. Agar KV,A > 1 bo‘lsa, ion almashinish muvozanati o‘ng tomonga siljigan, V+ ionlari A+ ionlariga almashadi, aksincha KV,A < 1 bo‘lsa, ion almashinish muvozanati chapga siljigan.
2. YUpqa qavat xromatografiyasi (YUQX) – sorbentning yupqa qavatida bajariladi. Aralashma komponentlari eritmasining bir tomchisi kapillyar yordamida xromatografik plastinkaning start chizig‘iga tomiziladi va kolonkadagi xarakatlanuvchi suyuq fazaga ( maxsus tanlangan erituvchilar aralashmasi) tushiriladi. Bunda aralashma komponentlari erituvchilar aralashmasida erib, finish tomon xarakatlana boshlaydi. Aralashmadagi moddalar turg‘un va xarakatchan fazaga bo‘lgan moilliklariga ko‘ra bir – biridan ajraladi va ochuvchi maxsus reagentlar bilan xromatografik plastinka purkalganda elips shaklidagi rangli dog‘lar xosil bo‘ladi. Startdan dog‘ markazigacha bo‘lgan masofa (a) ni startdan finishgacha bo‘lgan (v) masofaga nisbati Rf deb ataladi va bu kattalik sifat taxlil uchun ishlatiladi.
Rf = a/v
Dog‘ yuzasining qiymatiga ko‘ra miqdoriy taxlil bajariladi. Plastinkada hosil bo‘luvchi dog‘ yuzasi bir tomchidagi modda miqdoriga to‘g‘ri proporsional.
Tomchidagi modda miqdorini uch xil yo‘l bilan aniqlanadi.
Planimetrik usul
Densiometrik usul
Ekstraksion – fotometrik usul
Planimetrik usul – dog‘(elips) yuzasi maxsus planimetr asbob bilan o‘lchaniladi:
S= ·R1 · R2 -elips radiuslari
Standart eritmalardagi modda massasi logarifmi-lgm, dog‘ yuzasining kvadrat ildizi-√S orasida bog‘lanish egriligi tuziladi va nazorat eritmasi tahlil qilinadi. Moddaning % miqdori:
m- V hajmdagi moddaning mkg massasi
V- tahlil qilinuvchi eritma hajmi (0,01- 0,02 sm3)
10-6 – mkg ni grammga o‘tkazish koeffitsienti
Densiometrik usul – xromatografik dog‘ning nur yutishi yoki aks etirishiga asoslangan. Optik zichlik va modda konsentratsiyasi orasida to‘g‘ri proporsional bog‘liqlik bor. Optik zichlik densiometr bilan o‘lchanadi. Xatoligi 1-2%
Densiometrni tuzilishi
Nur manbai
Monoxromator
Optik (moslama) oyna
Skaner qiluvchi moslama
Fotoelement
Avtomatik qayd qiluvchi registrator
Ekstraksion – fotometrik usul – xromatografik dog‘ni organik erituvchiga ekstraksiyalab, uni fotometrik tahlil qilishga asoslangan. Olingan ekstraktlar fotometrlanadi va kalibrlash grafigi tuziladi. A~m (mkg/ml).
3. Zamonaviy xromatografik usullardan gaz-adsorbsion (GAX), gaz-suyuqlik xromatografiyasi (GSX) hisoblanadi. Gaz adsorbsion xromatografiyasida qo‘zg‘almas faza sifatida qattiq sorbent ishlatiladi. Gaz suyuqlik xromatografiyasida esa qo‘zg‘almas faza sorbent usti suyuqlik bilan qoplangan bo‘ladi. Qo‘zg‘aluvchi faza tarkibida tahlil qilinuvchi moddalar aralashmasi saqlanadi.
Mohiyati: Sorbent to‘ldirilgan kolonka bo‘ylab, doimiy xaroratda xarakatchan gaz fazasining tarkibida xarakatlanayotgan aralashmadagi moddalar qo‘zg‘almas va qo‘zg‘aluvchan fazalarga bo‘lgan moilliklari farqiga ko‘ra ajralib, detektorda qayd etiladi. Detektor- kolonkadan chiqayotgan XF tarkibidagi ayrim komponentlarni qayd etuvchi asbob. Gaz xromatograflarda detektorlarni xar xil turlari ishlatiladi.
1. Noselektiv detektorlar – termokonduktometrik (issiqlik o‘tkazuvlanlikni o‘lchashga asoslangan katarometrlar), ionlashtiruvchi alangali, elektrokimyoviy (elektrokonduktometrik) detektorlar kiradi. Bu detektorlarda xosil bo‘ladigan signal ajratiluvchi komponentlarni kimyoviy tabiatiga bog‘liq emas.
2.Seliktiv detektorlar-termoionli, elektron tutuvchi, alanga – fotometrik detektorlar kiradi. Bu detektorlar esa ajratiluvchi moddalarning tabiatiga bog‘liq.
Amaliyotda ko‘proq noselektiv detektorlar – katarometrlar, ionlashtiruvchi alangali detektorlar ishlatiladi. Katarometr- bir-biridan ajratilgan ikkita bir xil volfram yoki platina simlar bo‘lib, ulardan elektr toki o‘tkaziladi. Simlardan bittasi toza tashuvchi gaz oqimiga, ikkinchisi XF oqimiga o‘rnatilgan. Katarometrga o‘rnatilgan simlarni elektrik qarshiligi xaroratga bog‘liq bo‘lib, toza tashuvchi gaz va XF oqimlariga qo‘yilgan simlarni elektrik qarshiliklari farqi o‘lchanadi. Katarometrlarning sezgirligi tashuvchi gaz tabiatiga bog‘liq: argon, ugleroddi oksidi, azot uchun 10-5 g, vodorod yoki geliy gazlarida – 10-6-10-7 grammga teng.
Ionlashtiruvchi alangali detektor- XF tarkibidagi komponentlar ajralgach, xromatografik kolonkadan chiqib, elektrodlar orasiga o‘rnatilgan vodorod lampasini alangasiga keladi. XF dagi organik moddalar alangada yonib ionlashgan maxsulotlar xosil qiladi. Natijada elektrodlar orasidagi tok ortadi. Elektr o‘tkazuvchanlikni ortishi kuchaytirilib, asbobda xromatogramma ko‘rinishida qayd etiladi. Ionlashtruvchi alangali detektorning sezgirligi 10-9-10-10 g.
Qayd etuvchi asbob signalini vaqt oralig‘idagi grafik tasviri xromatogramma deb ataladi. Xromatogrammada aralashmadan ajralgan xar bir tarkibiy qismga tegishli cho‘qqi ko‘rinishidagi tasvir xosil bo‘ladi. Absissa o‘qiga vaqt (yoki masofa) ordinata o‘qiga analitik signal qiymati qo‘yiladi. Analitik signalning qiymati aralashma tarkibidagi tegishli tarkibiy qism miqdoriga to‘g‘ri mutanosib bo‘lib, aralashmadagi moddaning miqdori qanchalik ko‘p bo‘lsa, unga tegishli signal xam shunchalik kuchli bo‘ladi. Masalan: uch komponentli sistema (tarkibiy qismlarining) ajralishini tasvirlovchi xromatogrammani tasviri.
Xromatogrammadagi xar bir komponentni ushlanish vaqti asosida sifat taxlil bajariladi. Miqdoriy taxlil esa cho‘qqisimon bandni yuzasi bo‘yicha o‘lchanadi.
S = k ∙ m
S - xromatogrammadagi cho‘qqining yuzasi, m - namunadagi muayyan tarkibiy qismning massasi, k - proporsionallik koeffitsienti.
Xromatogrammadagi cho‘qqi yuzasi integrator bilan o‘lchanadi. Bu aniq usul bo‘lib, cho‘qqi yuzasini hisoblash xatoligi 1% dan kam.
h - cho‘qqining balandligi
a - cho‘qqining ostki kengligi
a1/2- cho‘qqini yarim kengligi
Tayanch iboralar:
1. Xromatografik taxlil usuli- aralashma tarkibiy qismlarining qo‘zg‘almas faza – adsorbentga turlicha yutilishiga, adsorbsiyalanishiga asoslangan.
2. Ion almashinish xromatografiyasi- tahlil qilinuvchi elektrolit va ionitning ionogen guruhlari orasida almashinish reaksiyasiga asoslangan.
3. Ionitlar- yuqori molekulyar polikislota, poliasoslar bo‘lib, yon zanjirida ionogen guruhlarni saqlaydi.
4. Kationitlar – elektrolit kationini protonga almashtiruvchi ionitlar.
5. Anionitlar – elektrolit anionini ON- guruhiga almashtiruvchi ionitlar.
6. Ionitning solishtirma ionalmashinish sig‘imi - 1 g quruq ionitni almashinaoladigan ionlarini millimol soni bilan ifodalanadi.
7. Regeneratsiya - ionitni ionalmashinishdan avvalgi xoliga qaytarish jarayoni.
8. Ekstraksion – fotometrik usul – xromatografik dog‘ni organik erituvchiga ekstraksiyalab, uni fotometrik tahlil qilishga asoslangan.
8. Detektor- kolonkadan chiqayotgan XF tarkibidagi ayrim komponentlarni qayd etuvchi asbob.
9. Xromatogramma -qayd etuvchi asbob signalini vaqt oralig‘idagi grafik tasviri.
10. Densiometrik usul – xromatografik dog‘ning nur yutishi yoki aks etirishiga asoslangan.
11. Planimetrik usul – dog‘(elips) yuzasi maxsus planimetr asbob bilan o‘lchashga asoslangan.
Nazorat savollari
1.Xromotografiya mohiyati
2.Xromotografiyaning tasnifi
3.Ion almashinish xromatografiyasi haqida gapiring
4.Kationitlar va anionitlar
Gaz xromatografiyaning ishlashi va tuzilishi. Ma’lum haroratgacha isitilgan gaz oqimiga mikroshprits yordamida tahlil qilinuvchi moddalar aralashmasi yuboriladi. Kolonkadagi adsorbent bilan moddalar bir necha bor adsorbsiya va desorbsiyalanish jarayonlariga uchraydi. Kolonkadan chiqishda aralashma tarkibiy qismlarga ajraladi va gaz oqimi bilan detektorga o‘tadi.
1 - tashuvchi gaz baloni, 2 - gazni tayyorlovchi bo‘lim, 3 - bug‘latgich, 4 - termostat, xromatografik kalonka, 6 - detektor, 7 - kuchaytirgich, 8 - qayd etuvchi o‘ziyozar asbob.
Mohiyati: Sorbent to‘ldirilgan kolonka bo‘ylab, doimiy xaroratda xarakatchan gaz fazasining tarkibida xarakatlanayotgan aralashmadagi moddalar qo‘zg‘almas va qo‘zg‘aluvchan fazalarga bo‘lgan moilliklari farqiga ko‘ra ajralib, detektorda qayd etiladi. Detektor- kolonkadan chiqayotgan XF tarkibidagi ayrim komponentlarni qayd etuvchi asbob. Gaz xromatograflarda detektorlarni xar xil turlari ishlatiladi.
1. Noselektiv detektorlar – termokonduktometrik (issiqlik o‘tkazuvlanlikni o‘lchashga asoslangan katarometrlar), ionlashtiruvchi alangali, elektrokimyoviy (elektrokonduktometrik) detektorlar kiradi. Bu detektorlarda xosil bo‘ladigan signal ajratiluvchi komponentlarni kimyoviy tabiatiga bog‘liq emas.
2.Seliktiv detektorlar-termoionli, elektron tutuvchi, alanga – fotometrik detektorlar kiradi. Bu detektorlar esa ajratiluvchi moddalarning tabiatiga bog‘liq.
Amaliyotda ko‘proq noselektiv detektorlar – katarometrlar, ionlashtiruvchi alangali detektorlar ishlatiladi. Katarometr- bir-biridan ajratilgan ikkita bir xil volfram yoki platina simlar bo‘lib, ulardan elektr toki o‘tkaziladi. Simlardan bittasi toza tashuvchi gaz oqimiga, ikkinchisi XF oqimiga o‘rnatilgan. Katarometrga o‘rnatilgan simlarni elektrik qarshiligi xaroratga bog‘liq bo‘lib, toza tashuvchi gaz va XF oqimlariga qo‘yilgan simlarni elektrik qarshiliklari farqi o‘lchanadi. Katarometrlarning sezgirligi tashuvchi gaz tabiatiga bog‘liq: argon, ugleroddi oksidi, azot uchun 10-5 g, vodorod yoki geliy gazlarida – 10-6-10-7 grammga teng.
Ionlashtiruvchi alangali detektor- XF tarkibidagi komponentlar ajralgach, xromatografik kolonkadan chiqib, elektrodlar orasiga o‘rnatilgan vodorod lampasini alangasiga keladi. XF dagi organik moddalar alangada yonib ionlashgan maxsulotlar xosil qiladi. Natijada elektrodlar orasidagi tok ortadi. Elektr o‘tkazuvchanlikni ortishi kuchaytirilib, asbobda xromatogramma ko‘rinishida qayd etiladi. Ionlashtruvchi alangali detektorning sezgirligi 10-9-10-10 g.
Qayd etuvchi asbob signalini vaqt oralig‘idagi grafik tasviri xromatogramma deb ataladi. Xromatogrammada aralashmadan ajralgan xar bir tarkibiy qismga tegishli cho‘qqi ko‘rinishidagi tasvir xosil bo‘ladi. Absissa o‘qiga vaqt (yoki masofa) ordinata o‘qiga analitik signal qiymati qo‘yiladi. Analitik signalning qiymati aralashma tarkibidagi tegishli tarkibiy qism miqdoriga to‘g‘ri mutanosib bo‘lib, aralashmadagi moddaning miqdori qanchalik ko‘p bo‘lsa, unga tegishli signal xam shunchalik kuchli bo‘ladi.
Tayanch iboralar:
1. Xromatografik taxlil usuli- aralashma tarkibiy qismlarining qo‘zg‘almas faza – adsorbentga turlicha yutilishiga, adsorbsiyalanishiga asoslangan.
2. Ion almashinish xromatografiyasi- tahlil qilinuvchi elektrolit va ionitning ionogen guruhlari orasida almashinish reaksiyasiga asoslangan.
3. Ionitlar- yuqori molekulyar polikislota, poliasoslar bo‘lib, yon zanjirida ionogen guruhlarni saqlaydi.
4. Kationitlar – elektrolit kationini protonga almashtiruvchi ionitlar.
5. Anionitlar – elektrolit anionini OH- guruhiga almashtiruvchi ionitlar.
6. Ionitning solishtirma ionalmashinish sig‘imi - 1 g quruq ionitni almashinaoladigan ionlarini millimol soni bilan ifodalanadi.
7. Regeneratsiya - ionitni ionalmashinishdan avvalgi xoliga qaytarish jarayoni.
8. Ekstraksion – fotometrik usul – xromatografik dog‘ni organik erituvchiga ekstraksiyalab, uni fotometrik tahlil qilishga asoslangan.
9. Xromatografik taxlil usuli- aralashma tarkibiy qismlarining qo‘zg‘almas faza – adsorbentga turlicha yutilishiga, adsorbsiyalanishiga asoslangan.
10. Ion almashinish xromatografiyasi- tahlil qilinuvchi elektrolit va ionitning ionogen guruhlari orasida almashinish reaksiyasiga asoslangan.
11. Ionitlar- yuqori molekulyar polikislota, poliasoslar bo‘lib, yon zanjirida ionogen guruhlarni saqlaydi.
12. Kationitlar – elektrolit kationini protonga almashtiruvchi ionitlar.
13. Anionitlar – elektrolit anionini ON- guruhiga almashtiruvchi ionitlar.
14. Ionitning solishtirma ionalmashinish sig‘imi - 1 g quruq ionitni almashinaoladigan ionlarini millimol soni bilan ifodalanadi.
15. Regeneratsiya - ionitni ionalmashinishdan avvalgi xoliga qaytarish jarayoni.
16. Ekstraksion – fotometrik usul – xromatografik dog‘ni organik erituvchiga ekstraksiyalab, uni fotometrik tahlil qilishga asoslangan.
17. Detektor- kolonkadan chiqayotgan XF tarkibidagi ayrim komponentlarni qayd etuvchi asbob.
18. Xromatogramma -qayd etuvchi asbob signalini vaqt oralig‘idagi grafik tasviri.
19. Densiometrik usul – xromatografik dog‘ning nur yutishi yoki aks etirishiga asoslangan.
20. Planimetrik usul – dog‘(elips) yuzasi maxsus planimetr asbob bilan o‘lchashga asoslangan.
Nazorat savollari
1.Xromotografiya mohiyati
2.Xromotografiyaning tasnifi
3.Ion almashinish xromatografiyasi haqida gapiring
4.Kationitlar va anionitlar
5.Gaz xromotografiyasining mohiyati
6.Gaz xromotografiyasining ishlashi va tuzilishi
7.Yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi haqida gapiring
8.Xromotogramma nima?
Foydalanilgan adabiyotlar
1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda)
4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda)
5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006.
6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O‘zbekiston, Toshkent. 2001.
V. amaliy mashg’ulotlar uchun materiallari
1-amaliy mashg‘ulot: Analitik kimyo laboratoriyasida texnika xafsizligi qoidalari. Kislota-asos tasnifi bo’yicha I guruh kationlari kaliy, natriy, ammoniyning analitik reaksiyalari. I guruh kationlari aralashmasining tahlil chizmasi.
Ishdan maqsad: I guruh kationlari sifat reaksiyalarini ular aralashmasining taxlili yuzasidan amaliy ko‘nikmalar xosil qilish va ularni amalda qo‘llay bilish
Masalaning qo‘yilishi: Nazariy bilim va amaliy ko‘nikmalar quyidagi mavzularni o‘zlashtirishga kerak bo‘ladi:I-III,I-VI analitik guruh kationlar aralashmasining taxlili; Noma’lum tarkibli moddalar aralashmasining taxlili;Aniqlashning kislota-asos titrlash;Ion-almashinish usullari
Ishni bajarish uchun namuna
I analitik guruh kationlarining tuzlari tibbiyotda keng miqyosda ishlatiladi. Ular ko‘pchilik dorivor moddalar tarkibiga kiradi. Masalan, natriy gidrokarbonat tuzi mineral suvlar tarkibiga kiradi va kishilar oshqozonida kislota oshganda ishlatiladi. Natriy sulfat tuzi ichni yumshatuvchi va bariy, qo‘rg‘oshin tuzlaridan zaxarlanganda zaxarga qarshi ishlatiladi. 0,9%li natriy xlorid tuzi izotonik eritma va kumush nitrat bilan zaxarlanganda, zaxarga qarshi ishlatiladi. Kaliy xlorid aritmiyaga qarshi, kaliy bromid va natriy bromid tinchlantiruvchi va uyqu chaqiruvchi, kaliy yodid va natriy yodidlar bir qator kasalliklarni davolashda ishlatiladi. Ularning chinligini aniqlashda ko‘pchiligi farmakopeya bo‘lgan analitik reaksiyalardan foydalaniladi.
Metodni amalga oshirish bosqichlari:
1.Rux uranilatsetat bilan mikrokristalloskopik reaksiyasi (farmakopeya usuli)
2.Natriy ioni sirka kislotali sharoitida rux uranilatsetat bilan sariq kristal cho‘kmani xosil qiladi.
3.Buyum oynachasiga 1 tomchi natriy tuzining eritmasidan tomizib, ustiga 1 tomchi ruxuranilatsetat eritmasidan tomiziladi. 1-2 minutdan keyin mikroskop ostida tetraedrik yoki oktaedrik shakldagi kristallarni ko‘rish mumkin.
4.Kaliy geksagidroksostibat (V) bilan mikrokristalloskopik reaksiyasi
5.Kaliy geksagidroksostibat (V) K[Sb(OH)6] neytral, kuchsiz kislotali yoki kuchsiz ishqoriy sharoitda natriy ioni bilan mayda kristallik cho‘kmani xosil qiladi:
6.Litiy va ammoniy ionlari reaksiya olib borishga xalaqit beradi. Nitrat ioni kristal cho‘kmani xosil bo‘lishini sekinlashtiradi. Kuchli kislotali sharoitda oq amorf cho‘kma meta surma kislotasi xosil bo‘ladi.
7.Kaliy kationi NGNK bilan sirka kislotali yoki neytral sharoitda sariq cho‘kmani xosil qiladi:
8.Probirkaga 1-2 tomchi kaliy tuzining eritmasiga Na3[Co(NO2)6] eritmasidan 1-2 tomchi tomizing. Sariq rangli mayda kristallik cho‘kma xosil bo‘ladi. Reaksiyani bajarishda ammoniy va litiy kationlari xalaqit beradi.
9.Nessler reaktivi bilan ammoniy ioni qizil-qo‘ng‘ir cho‘kma xosil qiladi:
10.Sezgir reaksiya bo‘lib, juda kam miqdordagi ammoniy ionini ochish mumkin. Reaksiyaga og‘ir metall tuzlari xalaqit beradi.
11.Probirkaga 1-2 tomchi ammoniy tuzi eritmasidan olib, 2 tomchi Nessler reaktividan tomizing (bu reaksiyani buyum oynachasida xam bajarish mumkin) qizil-qo‘ng‘ir cho‘kma xosil bo‘ladi. Agar ammoniy ioni kam bo‘lsa, eritma sariq yoki qo‘ng‘ir rangga bo‘yaladi.
I guruh kationlari aralashmasining tahlili
“Blits”
№
|
Aniqlashlar (ajratish) mohiyati
|
Yakka baxo
|
Yakka xato
|
To‘g‘ri javob
|
Guruh xatosi
|
Guruh baxosi
|
1
|
Eritmadan K+ ni natriy geksonitrokokaltat(III) bilan kasrli (dastlabki eritmadan) aniqlash
|
|
|
|
|
|
2
|
Tahlil qilinuvchi eritmadan Na+ ni ruxuranil atsetat yordamida kasrli
aniqlash
|
|
|
|
|
|
3
|
NH4+ nikoblangan eritmadan K+ ni natriy geksonitrokokaltat(III) bilan aniqlash
|
|
|
|
|
|
4
|
Tahlil qilinuvchi eritmadan NH4+ ni ishqor bilan kasrli aniqlash
|
|
|
|
|
|
6
|
NH4+ nikoblangan eritmadan Na+ ni kaliy geksagidroksostibat(V) bilan aniqlash
|
|
|
|
|
|
7
|
NH4+ ni Nessler reaktivi bilan tulik nikoblanganligini tekshirish
|
|
|
|
|
|
NAZORAT SAVOLLARI
1. Analitik kimyo fani, uning maqsadi, vazifalari
2. Analitik reaksiya, kasrli, tizimli, makro va mikro taxlil tushunchalarini izoxlang
3. Ionlarning analitik tasnifining asosi
4. Sifat taxlililning kislota-asos usulida guruh reagentlari sifatida qanday moddalar qo‘llaniladi, I guruh kationlarini ayting.
5. Maxsus, selektiv va guruh reagenti, reaksiyalarini ta’riflang.
6. Analitik reaksiya sezgirligi nima bilan tavsiflanadi. Aniqlanish chegarasi, chegaraviy suyultirish, chegaraviy konsentratsiya nima?
7. Ammoniy nitrat va ammoniy xlorid tuzlarining termik parchalanishi reaksiya tenglamalarini yozing.
8. Dorivor modda sifatida I guruh kationlarining qaysi tuzlari ishlatiladi?
9. I guruh kationlariga umumiy tasnif bering
10. Na+, K+, NH4+ ionlarini aniqlashda ishlatiladigan reagentlarning nomlarini va formulalarini yozing.
11. Na+ ionini rux uranilatsetat bilan, K+ ionini kaliy geksanitrokobalt (III) bilan reaksiya tenglamalarini yozing. Nima uchun bu reaksiyalarni kuchli kislotali va ishqoriy muhitda olib borilmasligini tushuntiring.
12. Na+ ionini K[Sb(OH)6] bilan reaksiyasini kuchli kislotali sharoitda olib borib bo‘ladimi? Javobingizni tegishli reaksiya tenglamalari bilan tasdiqlang.
13. I guruh kationlarini aniqlashdagi mikrokristalloskopik reaksiyalarini ayting.
14. Nessler reaktivining kimyoviy tarkibi
15. I guruh kationlaridan qaysilari alanga rangini bo‘yaydi?
16. “Nazorat tajriba”si nima va u qanday bajariladi?
Foydalanilgan adabiyotlar
1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda)
4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda)
5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006.
6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O‘zbekiston, Toshkent. 2001.
7. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. I qism. 2010
8. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. II qism. 2016
2-Amaliy mashg‘ulot: II va III guruh kationlaridan Ag+, Pb2+, Ca2+, Ba2+ ionlarining analitik reaktsiyalari. II va III guruh kationlari aralashmasining tahlil chizmasi. Reaksiya sezgirligiga doir masalalar echish.
Ishdan maqsad: II va III analitik gurux kationlarining analitik reaksiyalarini bajarishni o‘rganish Analitik reaksiya sezgirligiga doir masalalar echish
Masalaning qo‘yilishi: Mashgulot natijasida orttirilgan nazariy bilim va amaliy ko‘nikmalar quyidagi mavzularni o‘zlashtirish uchun kerak bo‘ladi.
Ishni bajarish uchun namuna
II analitik gurux kationlarining gurux reaktivi 2 mol/dm3 HCl yoki uning tuzlari bo‘lib, ular Ag+, Pb2+ bilan suvda qiyin eriydigan xloridlarni xosil qiladi. Qo‘rg‘oshin xloridni eruvchanligi kumush xlorid va simob (I) xloridga nisbatan yuqori. SHuning uchun qo‘rg‘oshin ionining ma’lum bir qismi eritmada qolib ketadi. Kumush, simob (I) va qo‘rg‘oshinning nitratli tuzlari suvda yaxshi eriydi. Sulfatli birikmalarni eruvchanligi ular Ag+ → Hg22+ → Pb2+ ga qadar kamayadi. Karbonati va sulfidlari suvda yomon eriydi. Kumush va simob (I)ni oksidlari mavjud, gidroksidlari esa mavjud emas. Qo‘rg‘oshin gidroksidi amfoter xossaga ega. Bu gidroksid kumush va simob (I) oksidlaridan farq qilib, mo‘l ishqorda eriydi.
I va II gurux kationlari aralashmasining taxlili (cho`kmasiz eritma)
“Charxpalak”
№
|
Aniqlashlar (ajratish) mohiyati
|
Tartibi
|
To`g`ri javob
|
Xatolik
|
1
|
Taxlil qilinuvchi eritmadan NH4+ ni ishqor bilan kasrli aniqlash
|
|
|
|
2
|
Xloridlar cho`kmasidan Hg(I) ni aniqlash
|
|
|
|
3
|
II guruh xloridlar cho`kmasini ajratish
|
|
|
|
4
|
Sentrafugatdan Pb(II) ni aniqlash
|
|
|
|
5
|
NH4+ ni formalin bilan niqoblash
|
|
|
|
6
|
II guruh kationlarini cho`ktirish
|
|
|
|
7
|
Eritmadan K+ ni natriy geksoko-baltinitrit bilan kasrli aniqlash
|
|
|
|
8
|
II guruh xloridli cho`kmasi taxlili:
- Pb(II) ni kumush va simob xloridlaridan ajratish
|
|
|
|
9
|
Taxlil qilinuvchi eritmadan Na+ ni ruxuranil atsetat yordamida kasrli
aniqlash
|
|
|
|
10
|
Taxlil qilinuvchi eritmadan NH4 ni Nessler reaktivi bilan kasrli
usulda aniqlash
|
|
|
|
11
|
II guruh kationlaridan tozalangan sentrafugatdan Na+ ni aniqlash
|
|
|
|
12
|
II guruh kationlari va NH4+ dan tozalangan sentrafugatdan K+ ni
aniqlash
|
|
|
|
13
|
Ammiakli sentrafugatdan Ag(I) ni aniqlash
|
|
|
|
Analitik kimyo fani o‘qitishda “Charxpalak”
usulini qo‘llanilishi
Ushbu texnologiya munozarali masalalarni xal etishda ,baxs –munozaralar o‘tkazishda yoki o‘quv seminari yakunida, yoki o‘quv rejasi asosida biron bir bo‘lim o‘rganib bo‘lingach qo‘llanilishi mumkin. Chunki bu texnologiya tinglovchilarni o‘z fikirlarini ximoya qilishga, erkin fikrlash va o‘z fikrini boshkalarga o‘tkazishga, ochik xolda baxslashishga, shu bilan bir katorda o‘quvchi –talabalarni, o‘quv jarayonida egallagan bilimlarini taxlil etishga, kay darajada egallaganliklarini baxolashga xamda tinglovchilarni baxslashish madaniyatiga o‘rgatadi
I va II guruh kationlari aralashmasining tahlili ketma-ketligini ko`rsating (“Tarmoq”)
 Nazorat savollar
1. III analitik gurux kationlariga qanday elementlar kiradi? Ular davriy sistemada qaysi guruxga joylashgan?
2. III analitik gurux kationlariga umumiy tavsif bering.
3. Analitik reaksiya sezgirligini to‘rtta bog‘lovchi o‘lchami?
4. Kaliy dixromatning suvli eritmasida qanday ionlar muvozanat xolatda bo‘ladi?
5. Tibbiyot va farmatsiyada qo‘llaniladigan III analitik gurux kationlarini aytib bering.
6. Bariy ionining xromat ioni bilan aniqlash reaksiya tenglamalarini yozing. Nima uchun reaksiyani bajarishda natriy atsetat qo‘shiladi?
7. Kalsiy sulfatning ammoniy sulfatida erish reaksiyalarini yozing va xosil bo‘lgan cho‘kmalarning xossalarini ko‘rsating.
8. III analitik gurux kationining uchuvchan quruq tuzlari alanga rangini qanday rangga bo‘yaydi?
9. Nima uchun qo‘rg‘oshin kationi bir vaqtning o`zida II va III analitik guruhga kiradi?
10. Kalsiy ionini aniqlash reaksiyalarini yozing va xosil bo‘lgan cho‘kmalarning xossalarini ko‘rsating.
Foydalanilgan adabiyotlar
1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda)
4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda)
5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006.
6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O‘zbekiston, Toshkent. 2001.
7. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. I qism. 2010
8. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. II qism. 2016
3-Amaliy mashg‘ulot: II bo`lim IV va V guruh kationlaridan Al+3, Zn+2,Cr+3 Mg+2, Fe+3, Fe+2 ionlarining analitik reaktsiyalari. IV -V guruh kationlari aralashmasining tahlili. Ion kuchi va eruvchanlik ko’paytmasiga doir masala echish
Ishdan maqsad 1 bo‘lim bo‘yicha o‘zlashtirishni nazorat qilish
IV va V analitik gurux kationlari reaksiyalarini bajarish amaliy ko‘nikmalarini hosil qilish va ularni amalda qo‘llay bilish.
Masalaning qo‘yilishi Nazariy bilim va amaliy ko‘nikmalar quyidagi mavzularni o‘zlashtirish uchun zarur: IV-V gurux kationlari aralashmasining taxlili. Farmpreparatlar (kaliy permanganat, magniysulfat,magniy karbonat, magniy trisilikat, vismut nitrat) chinligini aniqlash. Komponentli tibbiy vositalar tarkibida berilgan gurux kationlarini aniqlash. Kimyoviy-toksikologik tadqiqotlarda bio-logik material tarkibidagi V gurux kationlarini aniqlash. Tarkibiga V gurux kationlari kirgan ko‘pgina tuzlar tibbiyotda dorivor preparatlarning tarkibiy qismini tashkil etib, keng qo‘llaniladi. Masalan, MgSO4·7H2O ichni yumshatuvchi vositadir. Temir (II) fiziologik faol metall bo‘lib, – gemoglobinning tarkibiga kiradi va uning preparatlari temir moddasi kamligi anemiyani davolashda ishlatiladi. Berilgan kationlar saqlagan
Ishni bajarish uchun namuna
IV analitik gurux kationlarining analitik reaksiyalari
Gurux reagenti - 2 mol/dm3 NaOH eritmasidan ortiqcha olinib H2O2 ishtirokida olib boriladi.
IV gurux kationlariga umumiy tasnif. Bu gurux kationlarining nitratlari, xloridlari, sulfatlari suvda eriydi. IV gurux kationlari Cr3+ dan tashqari rangsiz eritma, Cr3+ - ko‘k binafsha ranglidir.
IV gurux kationlarining fosfatlari va karbonatlari suvda kam eriydi. Bu gurux kationlari kuchli ishqoriy sharoitda gidroksokomplekslarni hosil qiladi: [Al(OH)4]-, [Al(OH)6]3-, [Cr(OH)6]3-, [Zn(OH)4]2-.
Al3+, Cr3+ gidroksidlari ammiak eritmasida erimaydi, rux esa [Zn(NH3)4]2+ kompleks ionni hosil qiladi. Reaksiyani bajarish:
Ammoniy sulfid bilan reaksiyasi (farmakopeya usuli).
Neytral, kuchsiz ishqoriy yoki kuchsiz kislotali sharoitda (2≤pH≥9) rux ioni ammoniy sulfidi bilan oq cho‘kma (ZnS) hosil qiladi. Odatda reaksiya sirka kislotali sharoitda olib boriladi, bunda boshqa kationlar xalaqit bermaydi:
Probirka 2-3 tomchi rux tuzi eritmasidan solib, ustiga 1-2 tomchi yangi tayyоrlangan ammoniy sulfid eritmasidan tomizing. Oq cho‘kma hosil bo‘ladi.
Ishqor va ammiak eritmasi bilan reaksiyasi (gurux reagentining ta’siriga qarang)
Alizarin – 1,2-dioksiantraxinon bilan reaksiyasi
Aluminiy kationi alizarin va uning hosilalari bilan ammiakli sharoitda kam eriydigan, sirka kislotasi ta’siriga nisbatan barqaror bo‘lgan, qizil rangli «alyuminiy laki»ni hosil qiladi. Bu reaksiyani bajarishga xrom, rux, qalay (II), temir (III) ionlari xalaqit beradi.
aluminiy ioni kuchsiz ishqoriy sharoitda alizarin bilan ichki kompleks birikmasini hosil qilib, bunda aluminiy to‘rt valentli bo‘ladi.
Reaksiya tomchi usulida bajariladi.
Filtr qog‘oziga kapillyar yordamida 1-2 tomchi aluminiy tuzi eritmasidan tomizib, 1-2 min konsentrik ammiak eritmasi saqlangan idish og‘ziga qo‘ying. Al+3 Al(OH)3 ga o‘tadi. So‘ngra bir tomchi alizarin tomizib, qaytadan ammiak saqlangan idish og‘ziga qo‘ying. Hosil bo‘lgan dog‘ siyox rangga bo‘yaladi. Qog‘ozni quritib 2mol/dm3 sirka kislotasi bilan xo‘llab, gorelka alangasida quriting. Tog‘ qizg‘ish rangga bo‘yaladi.
Kobalt (II) nitrati bilan reaksiyasi (farmakopeya usuli).
Kobalt nitratni aluminiy tuzlari bilan kuydirilishi natijasida «Tenar ko‘ki» deb ataluvchi ko‘k rangli kobalt alyuminatni hosil qiladi:
Filtr qog‘oziga tartib bilan 1-2 tomchidan aluminiy va kobalt nitrati tuzlari eritmasidan tomiziladi. Qog‘oz quritiladi va yоndiriladi. Co(AlO2)2 ning hosil bo‘lishi bilan bog‘liq bo‘lgan kulning rangiga e’tibor bering.
Ishqor va ammiak eritmasi bilan reaksiyasi (gurux reagentining ta’siriga qarang).
Xrom (III) ionini xromat ionigacha oksidlanishi reaksiyasi (gurux reagentining ta’siriga qarang).
Nadxrom kislotasining hosil bo‘lishi reaksiyasi.
Xromat ioni – vodorod peroksidning sulfat kislotali erimtasida nadxrom kislotasini hosil qiladi:
Nadxrom kislotasining suvdagi eritmasi turg‘un emas. Ba’zi organik erituvchilarda uning turg‘unligi sezilarli darajada ortadi. Reaksiya xususiy bo‘lib, xamma analitik gurux kationlari ishtirokida xam o‘tkazish mumkin.
Ishni bajarish uchun namuna
Guruxning umumiy tavsifi
Magniy, marganets, temir (II) va temir (III)ning nitrati, xloridi, sulfatlari suvda eruvchan. Temir (III)ning suyultirilgan eritmasi sarg‘ish-qo‘ng‘ir rangli, qolgan kationlarning eritmalari rangsiz bo‘ladi. Vismut (III) suvli eritmasida gidrolizlanadi. Shuning uchun kislotali eritmalari ishlatiladi. U konsentrik xlorid kislota bilan kompleks anion hosil qiladi: [BiCl6]3-.
V gurux kationlarining karbonat va fosfatlari suvda kam eriydi. Shu gurux kationlarining gidroksidlari asos xossasiga ega bo‘lib, ishqor va ammiak eritmalarida erimaydi. Ammo, mineral kislotalar (HNO3, HCl, H2SO4)da yaxshi eriydi. Magniy gidroksidi ammoniy tuzlarining to‘yingan eritmasida eriydi:
V gurux kationlari (magniydan tashqari) oksidlanish-qaytarilish reaksiyasiga kirishadi: masalan Mn2+ kationini ochish uchun kislotali sharoitda natriy vismutat ta’sir ettiriladi.
Ishqoriy sharoitda, vodorod peroksid ishtirokida Mn (II), Fe (II) oksidlanib, ularning oksidlanish darajasi Mn (IV),Fe (III)ga o‘tadi.
V gurux kationlari noorganik (Cl-, F-, NCS- va boshqalar) va organik ligandlar bilan kompleks birikmalar hosil qiladi.
Gurux reagentining ta’siri
V gurux kationlarining eritmasiga 25%li ammiak eritmasi ta’sir etilganda V gurux kationlari kam eriydigan gidroksidlar hosil qiladi.
Temir (III) qizg‘ish-qo‘ng‘ir va qolgan kationlari rangsiz, vismut (III) gidroksidini isitsak, sariq rangga o‘tadi va BiO (OH) ni hosil qiladi. Marganets (II) va temir (II) gidroksidalri xavodagi kislorod bilan oksidlanadi:
Aylanma krossvord
1. Magniy ioni bilan ko`k rangli komplеks hosil qiluvchi organik
rеagеnt (********)
2. V gurux kationlarining xar biri gurux rеagеnti bilan hosil qiluvchi
birikma (*********)
3. pH≈ 8-13 da Mg2+ ning sariq-yashil rangli ichki komplеks birikma-
si (magniy *************)
5. V gurux kationlari gidroktsidlarini erituvchi rеagеnt (*******)
6. Qanday kation ishtirokida magniy ioni natriy gidrofosfat bilan
cho`kma hosil qiladi. (*******)
7. Magniy kationining farmakopеya rеaktsiyasi uchun ion (***********)
8. Sb (III) ning fosfor molibdеn kislotasi bilan hosil qilgan modda-
ning nomi (************)
9. Qora-qo`ng`ir rangli kristallar - Bi (III)ga farmakopеya rеaktsiya
rеagеnti (******)
10. Bi (III)ning farmakopеya rеaktsiyasi rеagеntining mol miqdori
bilan hosil qilgan komplеksi (*****************)
11. Bi (III)ni aniqlash uchun qo`llaniladigan tarkibida oltingugurt
tushgan organik rеagеnt (************)
12. Mn 2+ ni MnO4- ga o`tkazish rеaktsiyasi (*********)
13. Mn 2+ ni kislotali muhitda MnO4- gacha oksidlovchi rеagеnt
(natriy ********)
14. Mn 2+ ning sulfid ioni bilan hosil qiladigin cho`kmasining ran-
gi (*********)
15. Fe+2 ni farmakopеya rеaktsiyasi rеagеnti (kaliy ************)
16. Fe+2 ning farmakopеya rеaktsiyasi mahsulotining nomlanishi
(******** ko`ki)
17. Fe (II) ning sulfid ioni bilan birikmasining rangi (****)
18. Fe3+ ni sulfosolitsil kislotasi bilan aniqlash rеaktsiyasining no-
mi (***********)
19. Fe3+ning K4[Fe(CN)6] bilan hosil qilgan komplеksining trivial
nomi (************)
20. Fe3+ ning farmakopеya rеaktsiyasida hosil bo`ladigan to`q qizil
rangli komplеks ligandi (**********)
21. pH ning turli qiymatlarida Fe3+ bilan rangli komplеkslar hosil
qiluvchi organik kislota (*************)
22. Qanday ion bilan Fe3+ nеytral va kuchsiz ishqoriy muhitda qora
cho`kma hosil qiladi - farmakopеya rеaktsiyasi (******)
23. Fe3+ dan tashqari, V gurux kationlarining NaOH bilan hosil
qiladigan cho`kmalarning rangi (**)
24. 5 guruh kationlari guruh rеagеnti (******)
25. Bi3+ ta'sirida alanga rangining bo`yalishi (******)
| 