Ishni bajarish tartibi.
Q
Қайнаш ҳарорати бўйича настойка таркибидаги спирт қувватини аниқлайдиган асбоб
aynatish uchun mo‘ljallangan idishga 40 ml nastoyka solinib, unga nastoykani bir me’yorda qaynashini ta’minlash uchun chinni yoki ingichka shisha naycha bo‘lakchalari solinadi. Idishga termometr shunday tushiriladiki, uning simobli qismi suyuqlikka 2-3 mm botib turishi kerak. So‘ngra nastoyka bir tekisda qaynagunga qadar qizdiriladi va harorat o‘zgarmas xolga etgandan so‘ng 5 daqiqa vaqt o‘tgach, termometr ko‘rsatkichi yozib olinadi. Topilgan qaynash xaroratini bosimga to‘g‘ri kelishini aniqlash uchun barometr ko‘rsatkichi ham yozib olinadi.
XI DF ning jadvalidan foydalanib, tajriba vaqtida kuzatilgan bosim 760 mm simob ustuniga keltiriladi. Bunda har 1 mm simob ustunining o‘zgarishiga 0,04oS to‘g‘ri keladi. Bu tuzatgich kuzatilgan xaroratga qo‘shiladi yoki ayriladi. So‘ngra tekshirilayotgan nastoykadagi spirt miqdori jadval orqali topiladi (XI DF 1 juz, 28-bet).
Masalan: valeriana nastoykasi tarkibidagi spirt quvvatini aniqlash jarayonida, nastoykaning qaynash harorati 80,9oS ni tashkil etgan. Agar bosim 752 mm simob ustuniga teng bo‘lsa, bosimlar farqi 760 – 752 = 8 mm.
Tuzatgich 0,04oS . 8 = 0,32oS
752 mm simob ustuni 760 dan kam bo‘lganligi sababli tuzatgich qaynash haroratiga qo‘shiladi:
80,9oS + 0,32 = 81,22oS
Jadvalga binoan bu qaynash harorati 66% li spirtga to‘g‘ri keladi.
2-laboratoriya ishi.
Nastoyka tarkibidagi quruq qoldiq miqdorini aniqlash.
Vazifa.
Nastoyka tarkibidagi quruq qoldiq miqdorini aniqlang.
Kerakli asbob-uskunalar va yordamchi materiallar.
Pipetka.
Byuks.
Suv hammomi.
Quritgich javoni.
Eksikator.
Ishni bajarish tartibi.
Tekshirish uchun toza va quruq pipetkada 5 ml nastoyka olinib, u balandligi 2-3 sm, diametri 5-6 sm li tortilgan byuksga solinadi. Nastoyka suv xammomida bug‘latiladi va quritgich javonida 2 soat mobaynida 102,5-2,5oS da quritiladi, so‘ng 30 daqiqa eksikatorda sovutiladi va yana tortiladi. Quruq qoldiq og‘irlik-hajm foizda ifodalanadi.
3-laboratoriya ishi.
Nastoyka tarkibidagi og‘ir metall tuzlarining miqdorini aniqlash.
Vazifa.
Nastoyka tarkibidagi og‘ir metall tuzlarining miqdorini aniqlang.
Kerakli asbob-uskunalar va yordamchi materiallar.
Pipetka va diametri 1,5 mm li probirka.
Tigel.
Suv hammomi.
Ammoniy atsetat.
Kulsiz filtr qog‘ozi.
Tozalangan suv.
Sirka kislotasi, natriy sulfid va andoza eritma.
Ishni bajarish tartibi.
5 ml tekshiriluvchi nastoyka tigelda quriguncha bug‘latiladi. Quruq qoldiqqa 1 ml konsentrlangan sulfat kislota qo‘shib, ehtiyotlik bilan kuydiriladi. Bu qoldiqqa issiq turgan xolda 5 ml to‘yingan ammoniy atsetat eritmasi qo‘shiladi va kul qoldirmaydigan filtr orqali suziladi, filtr 5 ml suv bilan yuviladi va 100 ml ga etkaziladi. Bu eritmaning 10 ml ga 1 ml suyultirilgan sirka kislotasi, 1-2 tomchi natriy sulfid qo‘shib, chayqatiladi va 1 daqiqadan so‘ng andoza eritma bilan solishtiriladi. Bunda qo‘rg‘oshin tuzining ko‘p kamligiga qarab natriy sulfid bilan qora cho‘kma yoki qo‘ng‘ir rang xosil bo‘ladi. Rangni kuzatish diametri 1,5 sm li probirkada olib boriladi. Tekshiriladigan eritmada xosil bo‘lgan rang andoza rangidan toza bo‘lmasligi kerak. Andoza eritma 6-8 sm qalinlikdagi qavatdan qaralganda qo‘ng‘ir rang kuzatiladi.
Nastoykalardagi og‘ir metallar miqdori 0,001% dan ortiq bo‘lmasligi kerak.
Suyuq ekstrakt tarkibidagi spirt quvvatini distillyasion
usulda aniqlash.
Hajmi 200-250 ml bo‘lgan yassi shaklli kolbaga aniq o‘lchab olingan miqdordagi suyuq ekstrakt solinib, 75 ml bo‘lgunga qadar tozalangan suv solinadi.
Idishdagi ekstraktni bir me’yorda qaynashini ta’minlash maqsadida unga chinni yoki shisha bo‘laklari solinadi. Agar ekstrakt qaynaganda ko‘piradigan bo‘lsa, unga 2-3 ml fosfor yoki sulfat kislota, 2-3 g kalsiy xlorid, parafin yoki mum qo‘shiladi. Ekstrakt solingan idishning og‘zi maxkam yopilib, shisha naylar yordamida sovutgich va xaydalgan spirt yig‘iladigan idish bilan ulanadi. Xaydalgan spirt yig‘iladigan idish sifatida 50 ml li o‘lchov kolbasidan foydalaniladi va u o‘z navbatida sovuq suv solingan idishga botirib qo‘yiladi. So‘ngra preparat solingan idish toshpaxtali to‘r ustiga qo‘yib qizdiriladi. Bunda preparatdagi spirt va suv bug‘i sovutgichga o‘tib, suyuqlikka aylanadi va o‘lchov kolbasida 48 ml bo‘lguncha yig‘iladi.
Olingan suyuqlikning harorati tekshiriladi, agar kerak bo‘lsa 200S ga etkaziladi va 50 ml ga etguncha suv qo‘shiladi. Keyin xaydab olingan suyuqlikning zichligi piknometr yordamida aniqlaniladi.
Buning uchun toza, quruq piknometr 0,0002 g aniqlikda tortib olinib, belgisigacha tozalangan suv quyiladi. Qopqog‘i berkitilib, 20 daqiqa 200S li termostatda saqlanadi. So‘ng piknometr termostatdan olinib, analitik tarozida 10 daqiqa qoldiriladi va 0,0002 g aniqlikda tortiladi. Keyin piknometrdagi suv to‘kib tashlanadi va spirt-efir aralashmasi bilan chayiladi. Piknometrdagi efir qoldig‘i havo puflash bilan yo‘qotiladi. Quritilgan piknometr tekshirilayotgan suyuqlik bilan belgisigacha to‘ldiriladi va suv bilan bajarilgan jarayon takrorlanadi. Zichlik (20) quyidagi tenglama yordamida xisoblanadi:
bunda m - bo‘sh piknometrning massasi,g;
m1 - suv solingan piknometrning massasi, g;
m2 - piknometrni suyuqlik bilan massasi, g;
0,0012 - 760 mm simob ustuniga teng bo‘lgan bosimda, 20oS haroratdagi havoning zichligi;
0,99703 - 200S haroratdagi xavo zichligi xisobga olingan suvning zichligi.
Topilgan natija orqali XI DF ning birinchi alkogolometrik jadvali yordamida spirtning hajmiy foizi topiladi.
So‘ng quyidagi tenglama yordamida preparatdagi spirt miqdori topiladi:
bunda x - preparatdagi spirtning hajmiy foiz miqdori,
50 - xaydab olingan suyuqlik miqdori, ml.
a - distillyatdagi spirtning xajmiy foiz miqdori.
v - tekshirish uchun olingan suyuq ekstrakt miqdori, ml.
Eslatma. Preparat tarkibida uchuvchi moddalar bo‘lsa, u oldindan qayta ishlanadi. Masalan, agar preparatda efir moyi bo‘lsa, u teng hajmda olingan to‘yingan natriy xlorid va petroleyn efiri aralashmasi bilan chayqatiladi. Agar ekstraktda uchuvchi kislotalar bo‘lsa, ishqor eritmasi bilan neytrallanadi, uchuvchi asoslar bo‘lsa, fosfor yoki sulfat kislota bilan ishlov berilib, so‘ngra xaydaladi.
Tinctura Valerianae - Valeriana nastoykasi
Tarkib:
Maydalangan valeriana ildizi ildizpoyasi bilan - 200 g
(DF XI, 2 nashr, 369 b., VFM 42 O’z-1079-2007)
Etil spirti 70 % - 1 litr nastoyka hosil bo’lgunicha
(FM 42 O’z-0243-2010, DSt 5962-67,
FM 42 O’z-0171-2010, O’z DSt 9586:2000)
Tavsif. Tiniq qizil-qo’ng’ir rangli (quyosh nuri ta’sirida rangi to’qlashadi), o’ziga xos yoqimli hidli va shirin-achqimtir ta’mli suyuqlik. Tashqi ko’rinishi bo’yicha DF XI, 2 nashr, 154 b. talabiga javob berishi kerak.
Chinligi. 0,3 ml preparatga 96% li etanol va xloroform aralashmasidan (1:1) 5 ml qo’shiladi va 1 daqiqa davomida chayqatiladi. Spirt-xloroformli qatlam ajratiladi, erituvchilar haydaladi. Sovutilgandan so’ng quruq qoldiqqa 4-5 tomchi konsentrlangan sulfat kislotasi tomiziladi. 8-10 daqiqadan so’ng sekin asta qizil-binafsha bo’yoq hosil bo’ladi (valerian kislotasi).
Spirt. 65,0% dan kam bo’lmasligi kerak (DF XI, 1 nashr, 26 b.).
Quruq qoldiq. 3,0% dan kam bo’lmasligi kerak (DF XI, 2 nashr, 148 b.).
Og’ir metallar. Preparat og’ir metallarga hos bo’lgan tekshiruv talabiga javob berishi kerak ( 0,001 % dan ko’p emas; DF XI, 1 nashr, 165 b.).
Qadoqni to’ldirish hajmi. TSt 64-492-85 talabiga javob berishi kerak.
Hajmi 15 ml dan 25 ml gacha bo’lgan qadoqlar uchun chetlanish ±5% ga, hajmi 40 ml dan 50 ml gacha bo’lgan qadoqlar uchun esa chetlanish ±3% ga teng bo’lishi kerak.
Nazorat natijasida olingan natijalar qoniqarsiz bo’lsa tekshirish ikki marta ko’p miqdordagi namunalarda olib boriladi.
Mikrobiologik tozalik. Tekshirish DF XI, 2 nashr, 193 b. va 29.09.2005 y. dan O’zgartirish №2, kategoriya 3B ga asosan, tekshiruv davomida antimikrob faollikka ega preparat sifatida o’tkaziladi.
1 ml preparat tarkibidagi aerob bakteriyalarning umumiy soni 104 va zamburug’larning umumiy soni 2 x 102, enterobakteriyalar va boshqa grammanfiy bakteriyalarning soni 102 dan ko’p bo’lmasligi kerak. 1 ml preparat tarkibida Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa va Staphylococcus aureus va 10 ml preparat tarkibida Salmonella bo’lishiga yo’l qo’yilmaydi.
Valerian kislotasining miqdori. 10 ml preparatga 150 ml suv qo’shiladi va 0,1 mol/l natriy gidroksidi eritmasi bilan titrlanadi (indikator - fenolftalein).
1 ml 0,1 mol/l natriy gidorksidi 0,01021 g valerian kislotasiga to’g’ri keladi, preparatdagi valerian kislotasining miqdori 0,2% dan kam bo’lmasligi kerak.
Qadoqlash. 20, 25, 40 va 50 ml hajmdan TSh 64-2-208-79 yoki TSh 64-17490735-01:2006 ga asosan FK-OS tipidagi tomizgichli-flakonlarga, TSh 64-2-282-84 yoki TSh O’z 10-03-0334056-3-95 yoki TSh O’z 64-16965647-01-98 ga ko’ra zich berkitilgan tomizgich tiqinli, yoki 20, 25, 40 yoki 50 ml hajmli qo’ng’ir rangli flakonlarga, TSt 64-2-87-81 yoki TSh 64-17400735-01:2006 ga ko’ra vintli bo’yinli, TSt 64-2-87-81 yoki TSh O’z 10-03-0334056-3-95 ga ko’ra yoki TSh 64-17707896-02:2002 yoki TSh O’z 64-16965647-01-98 ga asosan polietilen tiqinli va plastmassa qopqoqchali yoki TSh 64-17707896-02:2001 yoki TSh 64-17385978-01:2001 ga asosan perforirlangan bo’lakli halqaga ega bo’lgan alyumin qalpoqchali idishlarga qadoqlanadi.
20, 25, 40 va 50 ml hajmdan polietilentereftalatdan yasalgan flakonlarga, TSh 64-15390981-02:2003 va O’zg. №1 TSh 64-15390981-02:2003 ga ko’ra qopqoqli yoki TSh 64-22956650-01:2009 ga asosan polietilentereftalatdan yasalgan va plastmassa qopqoqli flakonlarga qadoqlanadi.
Har bir tomizgichli flakon yoki flakonga DSt 7625-86E ga ko’ra yorliq qog’ozidan tayyorlangan yopishqoq yorliq yoki DSt 18510-87E ga ko’ra yozuv yoki o’zi yopishadigan yorliq yopishtiriladi.
Flakonlar 5-10 ta qo’llash yo’riqnomasi bilan birgalikda DSt 7376-89 ga asosan gofrirlangan karton yoki DSt 7933-89E ga ko’ra quti uchun foydalaniladigan qutiga qadoqlanadi. Qutilar DSt 18251-87 ga asosan yopishtiruvchi tasma yoki DSt 6309-87 ipak iplar yordamida, yoki TSh 17-05-009-80 ga ko’ra propilen iplar yordamida boylanadi, bog’lam ohiriga DSt 7625-86E ga ko’ra yorliq qog’ozidan yoki DSt 18510-87E ga asosan yozuv qog’ozidan yasalgan yorliq yopishtiriladi.
Guruh va transport tarasi DSt 17768-90E talabiga javob beradi.
Yorliqlash. Yorliqda ishlab chiqaruvchi nomi, uning manzili va tovar belgisi, preparatning lotin, o’zbek va rus tillaridagi nomi, preparatning millilitrdagi hajmi, saqlash sharoiti, ro’yhatdan o’tish raqami, seriya raqami, yaroqlilik muddati, shtirx kodi (zarur bo’lsa).
Guruh qadog’ida qo’shimcha ravishda qadoq miqdori ko’rsatilgan bo’ladi.
Transport tarasini yorliqlash DSt 14192-96 ga asoslanadi.
Ilova. Preparatni O’zbekiston Respublikasi hududidan tashqariga eksport qilingan holatlarda yorliqlash matni importyor davlat talabi yoki shartnomaga asosan belgilanadi.
Tashish. DSt 17768-90 ga asosan.
Saqlash. Yorug’likdan himoyalangan joyda va 25ºC dan yuqori bo’lmagan haroratda saqlanadi.
Yaroqlilik muddati. 5 yil.
|
