Analiz usulu va sxemani tanlash.
Moddani analiz qilishdan oldin analizdan ko`zga tutilgan maqsad va buyurmachining qo`ygan vazifasi aniq bo`lishi kerak.Ushbu maqsad va vazifalardan kelib chiqqan holda analitik o`z ixtiyorida bo`lgan usullardan eng qulay, aniq, arzon, sezuvchanligi va
selektivligi tekshirilayotgan moddani analiz qilish uchun yetarli bo`lgan usulni tanlaydi.
A n a l i z u s u l i deganda, analizning negiziga qo`yilgan tekshirishning umumiy tamoyillari tushuniladi.Tanlangan usul muayyan metodikalar asosida analizni bajarishni ko`zga tutadi.
M e t o d i k a – analizni bajarishning barcha shart-sharoitlari, amallari va bosqichlarini batafsil qamrab oladi. Har qanday moddalarni analiz qilish uchun usul tanlashda tekshiriladigan moddaning obyekt tarkibida taxminan qancha miqdorda ekanligini bilish muhim hisoblanadi.
Bu,ayniqsa, aniqlashning pastki chegarasini hisobga olish uchun zarurdir.Tanlanadigan usulning sezuvchanligi moddaning obyektdagi miqdoridan yuqori bo`lishi kerak. Turli xil usullar turli sezuvchanlikka ega.
S e z u v c h a n l i k – aniqlanadigan moddaning berilgan usul yordamida topilishi mumkin bo`lgan eng kam miqdoridir.Analiz uchun turli tabiiy, ishlab chiqarish,oziq – ovqat , atrof- muhit, kriminalistik arxeologik, tibbiy va boshqa obyektlarni olinishi mumkin.
Har bir obyekt muayyan Reaktsiyaning seziluvchanligi miqdoriy jihatdan bir-
biriga bog’langan: topilish minimumi (m), cheksiz suyultirgandagi kontsentratsiya (Schek.suyul.) yoki cheksiz suyultirish chegarasi (Vchek.suyul.) va cheksiz suyultirilgandagi eng kam hajm (Vmin) bilan tavsivlanadi.
Topilish minimumi berilgan sharoitda reaktsiyaning bajarish mumkin bo`lgan modda yoki ionning eng kam miqdori topilish minimumi mikrogrammlarda ifodalanib, grekcha γ (gamma) xarfi bilan belgilanadi:
1 mkg = 0,001 mg = 10-6 g yoki 10-9 kg.
Masalan: Kal’tsiy ionini H2SO4 bilan ta`sirlashib mikrokristall cho`kma hosil qilish reaktsiyasing ochilish miniummi 0,4*10-10 kg.ni tashkil etdi. Demak eritmada Ca2+ ionini miqdori 0,4*10-10 kg bo`lsa, H2SO4 ta`sirida cho`kma hosil bo`ladi, undan kam bo`lsa, cho`kma tushmaydi. Ochilish minimumi qancha kichik bo`lsa, reaktsiya, to`liq va
tez boradi. Topilish minimumi reaktsiyaning seziluvchanligini to`liq ifoda qila olmaydi, chunki eritmada tegishli modda yoki ionning faqat absolyut miqdorigina emas, balki kontsentratsiyasi ham ahamiyatli. Shuning uchun modda (ion)ning tegishli reaktsiyasi bilan topish mumkin bo`lgan eng kam kontsentratsiyasi ifodalovchi kattalik cheksiz suyultirgandagi kontsentratsiyadan ham foydalaniladi. CHeksiz suyultirgandagi kontsentratsiya aniqlanadigan ionning massasi eng ko`p erituvchining massasiga, nisbati, bilan ifodalandi. Cchek.syul ,g/ml,kg/m3. Agar erituvchi suv bo`lsa, massa o`rniga hajmi olinadi. CHeksiz suyultirlgan kontsentratsiyaning teskari qiymati – cheksiz suyultirish chegarasi deyiladi.
U 1 kg aniqlanadigan ion qancha massa erituvchida saqlanishini ko`rsatadi (g/ml, kg/m3). CHeksiz suyultirish kontsentratsiyasi qancha kichik bo`lsa, cheksiz suyultirish chegarasi shuncha katta bo`ladi.
Aniqlanadigan ionni topish minimumini saqlagan eritma hajmi cheksiz suyultirilgandagi eng kam hajmi deyiladi (Vmin).
Yuqoridagi kattaliklar orasida quyidagi bog’lanish mavjud:
yoki
( 1 )
Agar o`rniga berilgan bo`lsa,
yoki ( 2 )
-
tenglamadan,
yoki ( 3 )
Agar cheksiz suyultirish chegarasi Vchek.suyul. berilgan bo`lsa, unda Schek.suyul. quyidagicha hisoblanadi:
yoki ( 4 )
-
va (2) tenglamadan
yoki ) ( 5 )
Agar cheksiz suyultirish kontsentratsiyasi berilgan bo`lsa, unda Vchek.suyul quyidagicha hisoblanadi:
yoki
CHeksiz suyultirgandagi eng kam hajm quyidagicha hisoblanadi:
yoki ( 6 )
xususiyatga ega.Analiz usullari, metodikasi, sxemasi tanlanganda, shu xususiyatlar xisobga olinishi kerak.
Eng avvalo, obyektning agregat holati, eruvchanligi, uchuvchanligi, namligi, barqarorligi, uning tarkibida boshqa tarkibiy qismlarning bo`lishi, har bir tarkibiy qismlar ning , shu jumladan asosiy moddaning kimyoviy xossalari muhim ahamiyatga ega.Tekshirilayotgan obyektning tarkibidagi tarkibiy qismlardan qaysi
biri aniqlanishi ko`zga tutulishiga qarab usullning selektivligi (tanlanuvchanligi) ahaqida fikr yuritiladi.Obyektning tahminiy kimyoviy tarkibi undagi moddalarning kimyoviy xossalari va turli halaqit beruvchi omillarni bilgan xolda, selektivligi yuqori bo`lgan usul tanlanishi kerak.
|
