Titani-tantalo-niobiy konsentratlarini qayta ishlash
Loparit, piroxlor, kolumbit va boshqa minerallar yuqori bo‘lmagan kimyoviy mustahkamlikka egaligi uchun oson parchalanadi. Tantal va niobiydan titanni ajratish asosiy qiyin kechadigan jarayondir. Titanni Nbva Ta dan ajratishning bir qancha usullari mavjud. Kerakli jihozlar bilan ta’minlangan xlorlash jarayoni va olingan xlorli maxsulotlarni kondensatsiyalash natijasida aralashma titandan tozalanadi. Oxirgi maxsulot sifatida olingan texnik Nb2O5 zarurat tug‘ilsa, 2 marta xlorlash mumkin.
Rektifikatsiya- niobiy va titanning xlor saqlagan hosilalarini ajratishning samarali usuli hisoblanadi.
Titan va niobiy xloridlari ion almashinish usulida ajratiladi. Niobiy va titan xloridlari konsentrlangan HCl ga eritiladi. Bunda niobiyning konsentratsiyasi 30 g/l dan oshmasligi kerak. Ushbu eritma anion almashinuvchi smola bilan to‘ldirilgan kolonnadan o‘tkaziladi. Bu еrda har ikki metall adsorbsiyalanadi. Kolonna 5-8 HCl eritmasi bilan yuviladi. Kolonnadan oqib chiqadigan eritmaning asosiy qismini adsorberlangan titan smolasi va 10 % li adsorbsiyalangan Nb tarkibida bo‘ladi. Titanni to‘liq yo‘qotishi uchun kolonna 2-3 HHClbilan yuviladi. O‘rtacha 60 % smola qolgan Nb 3-5 g/l NaF saqlagan suyultirilgan HCl bilan ajratib olinadi. Oxirgi fraksiyada cho‘ktirilgan Nb2O5 tarkibida 0,1% dan kam titan bo‘ladi. Titan qo‘shimchasi bo‘lgan 30 %Nbsaqlagan oraliq fraksiya yana qayta jarayonga yuboriladi. Niobiyning chiqish unumi 90% ni tashkil etadi. Shuningdek, (Nb va Til arni) F2TiF6 va K2NbF7 larni H2SO4 va har xil erishga asoslanib Nb va Talarni ajratish mumkin. Tarkibida HF va 10% KCl bo‘lgan 10% H2SO4 ajratish uchun eng samarali muhit hisoblanadi. KCl geptaftorniobatga nisbatan kaliy geksaftorotitanatning eruvchanligini keskin kamaytiradi. Plavik-sulfat kislota eritmasidan K2TiF6 ni kaliy xlorid bilan cho‘ktirishda K2NbOF5·H2Oning eruvchanligini 5,26 %, K2TiF6· H2O niki esa 0,65 % K2NbOF5· H2O/K2TiF6 · H2O larning eruvchanlik nisbati 81 ga teng.
Tantal va niobiyni gidroksidlar holida ajratish ularni har xil pH da cho‘ktirishga asoslangan. Nb(OH)5 pN 0,27-0,35 da, Ti (OH)3 esa pN=4 da cho‘kadi. Nb da Ti saqlagan sulfat kislotani eritmaga rux kukuni qo‘shiladi. U Ti (IV) niTi (III) ga qadar qaytariladi. Eritma neytralllangach va qaynatilgach Nb2O5 va Ta2O5 gidratlari cho‘kmaga tushadi. 1.3. Tantal va niobiyni ajratish
Tantal va niobiy hamda ular birikmalarining fizik-kimyoviy xossalari bir-biriga juda yaqinligi sababli sanoatda ularni ajratish juda kata qiyinchiliklar tug‘diradi. Sanoat ishlab chiqarishda ularni ajratish uchun ikki usul qo‘llaniladi:
1. Ftorid komplekslari shaklida ajratish.
2. Organik erituvchilar bilan ekstraksiyalash.
Ftoridli kompleks kurinishida ajratish
Bu usulda, asosan kaliy ftortantal-K2TaF7 va kaliy ftoroksniobiy-K2NbOF7·H2O ni eruvchanligiga qarab ajratiladi. Bu moddalarning kristall tuzilishi ham kata ahamiyatga ega. 100-120°S da quritilgan tantal a niobiy oksidlari aralashmasi konsentrlangan (35-40%) plavik kislotada eritiladi. Unda:
Ta2O5+14HF+2H2[TaF7]+5H2O
Nb2O5+10HF+2H2[NbOF5]+3H2O
Eritish jarayoni 70-80°S da olib boriladi. Eritma tindirildi, so‘ng paxtadan yoki perxlorvinil matoli filtrdan o‘tkazildi. Hosil bo‘lgan eritmaga KCl yoki K2SO3 solib, tantal va niobiy kompleks tuzlari cho‘ktirib olinadi.
2H2[TaF7]+2KCl+2K2[TaF7]+ 2HCl
H2[NbOF5]+2HCl+ K2[NbOF5]+2HCl
Eritmadan tantal tuzining kristallari sovitish va filtrlash usuli bilan ajratib olinadi. Metall tantal kukuni metall termal pasayish (natriyning termal qaytarilishi) bilan tayyorlanishi mumkin. Kaliy tantali ftoridning natriy bilan inert atmosferada kamayishi: K2TaF7 + 5Na-Ta + 5NaF + 2KF. Reaktsiya zanglamaydigan po'latdan yasalgan idishda amalga oshiriladi. Harorat 900 C ga qizdirilganda pasayish reaktsiyasi tezda yakunlanadi. Ushbu usul bilan tayyorlangan tantal kukuni tartibsiz don shakliga va nozik don hajmiga ega. Tantal kondensatorlarini tayyorlash uchun javob beradi. Tantal kukuni eritilgan tuz elektrolizi yordamida ham tayyorlanishi mumkin: eritilgan tuzda kaliy tantali ftorid, kaliy ftoridi va kaliy xlorid aralashmasidan elektrolit sifatida ajralib chiqadi va Ta2O5 ning sofligi 750 C da elektroliz bilan 99,8-99,9% ni tashkil qiladi.
Kremniy 50% gacha titan va qisman niobiy (5-6%)ftorli tuzlar holida, tantalni ftorli tuzi bilan birga cho‘kmaga tushadi.
K2TaF7 kiristallarini tozalash uchun qo‘shimcha kristallanadi. Unga 1-2% berish bilan olingan tantaloit ftor kaliy tuzida 0,1-0,3% niobiy va 0,2% tellur 0,01-0,02% gacha titan buladi. filtirlangandan qolgan eritma bug‘latilib uni sovitiladi va K2NbOF5+ H2O tuz kristallari ajratib olinadi. Bu xam qayta kristallash orqali tozalanadi.
|