Eslatma! Standart eritmani tayyorlash. Taxminan 0,05 g (aniq tortma) diklofenak natriy SO si yoki Evr.f SRS 100 ml sig‘imlik o‘lchov kolbasiga solinadi, unga oldindan 3 ml 0,1 m natriy gidroksidi eritmasi solingan, uglerod dioksididan ozod etilgan 60 ml suvda eritiladi. O‘sha erituvchi yordamida belgigacha etkaziladi va aralashtiriladi. Xosil qilingan eritmani 1,0 ml ni 25 ml sig‘imlik o‘lchov kolbasiga solinadi, uglerod dioksididan ozod qilingan suv yordamida eritmani xajmini belgisigacha olib boriladi va aralashtiriladi.
Mentol, 96%etil spirti, propilenglyukol, glitserin. Aniqlash gaz xromatografiya usuli bilan bajariladi, ichki standartlar sifatida kamfora va butanoldan foydalaniladi. Eritmalar ishlatilishidan bir oz oldin tayyorlanadi.
Taxminan 1,0 g (aniq tortma) preparat 100 ml sig‘imlik zich yopiladigan tiqinli kolbaga solinib, unga 30 ml metanol qo‘shiladi, tiqin yopiladi, 15 daqiqa davomida magnitli aralashtirgichda aralashtiriladi, 15 ml metanol yordamida eritmani 50 ml sig‘imli o‘lchov kolbasiga miqdoran o‘tkaziladi, ishchi standart eritmasidan 10 ml qo‘shilib, eritmaning xajmi o‘sha erituvchi yordamida belgisigacha olib boriladi, aralashtirib, 15 daqiqa davomida 8000 ayl/daqiqa tezlik bilan sentrifugalanadi.
Solishtiriluvchi va tekshiriluvchi eritmalardan 1 mkl dan galma-gal olovli ionizatsia detektorli gazli xromatografda xromatografiyalanadi, quyidagi sharoitlarda 6 tadan kam bo‘lmagan xromatogrammalar olinadi.
2 mkm lik xarakatlanmaydigan fazali tarkib qatlami bilan qoplangan kolonka- SR-WAX 57 CB, olovli kvarsdan tayyorlangan, o‘lchamlari 25 sm x 0,53 mm, firma spgomrask, Varian (CSHA);
Yuqori polyar polietilenglikol yoki anologi xromatografik sistemani yaroqligini tekshirish testi talablariga javob beruvchi;
- kolonka xororati -40°S - 4 daqiqa davomida, 8 grad/daqiqa tezlik bilan 220°S gacha ko‘tarish, 15 daqiqa davomida 220°S da ushlab turish;
- bug‘lantiruvchi va detektor xaroratlari 220°S va 240°S
- gaz tezligi (azot yoki geliy xromatografiya R uchun) -30 ml/daqiqa
- kolonkadan o‘tgan gaz tezligi -10 ml/daqiqa
Aytilgan sharoitda xromatografiyalanganda piklarni chiqish ketma-ketligi quyidagicha bo‘lishi kerak: metanol (erituvchi), 96% etil spirti, butanol (ichki standart), kamfora (ichki standart), propimenglekol, metanol, glitserin.
Quyidagi shartlar bajarilsa, xromatografik sistema yaroqli xisoblanadi:
metanol va 96% etil spirti, standart eritma xromatogrammasidan xisoblangan, piklarni bo‘linish koeffitsenti 1,0 dan kam bo‘lmasligi kerak;
propilenglikol va metanollarni, standart eritma gromatogrammasidan xisoblangan, piklarni bo‘linish koeffitsentlari 1,5 dan kam bo‘lmasligi kerak;
96% etil spirti va glitserin, standart eritma xromatogrammasidan, piklaridan xisoblangan xromatografik kolonkani unumdorligi 10000 nazariy tarelkalaridan kam bo‘lmasligi kerak;
Metanol piklarini maydonlari va kamfora (ichki standart) piklari maydonlari nisbati uchun xisoblangan, standart eritma xromatogrammasidan, nisbiy standart chekinish 2% dan oshmasligi kerak.
Metanolni (X2) 96% etil spirtini (X3), propilenglikolni (X4), glitserinni (X5) miqdorlari 1 g preparatda gramm miqdorida quyidagi formuladan xisoblanadi:
|
