Aparatura do pomiarów woltamperometrycznych
Wykonanie pomiaru woltamperometrycznego wymaga doprowadzenia do układu elektrod napięcia polaryzującego zmieniającego się zgodnie z programem charakterystycznym dla stosowanej techniki pomiarowej. Jednocześnie musi być dokonywany pomiar prądu przepływającego przez elektrodę pracującą oraz rejestrowana w postaci zależności prądu od napięcia polaryzującego krzywa woltamperometryczna. Schemat blokowy polarografu stałoprądowego przedstawiony jest na rysunku 7. Układ składa się z:
-
generatora napięcia liniowego
-
potencjostatu
-
układu pomiaru prądu
-
rejestratora
Rys. 7. Schemat polarografu stałoprądowego.
Generator napięcia liniowego wytwarza napięcie zmieniające się liniowo z zadaną szybkością (rzędu miliwoltów na sekundę) pomiędzy potencjałem początkowym a końcowym wybranego zakresu polaryzacji.
Potencjostat kontroluje potencjał elektrody pracującej względem elektrody odniesienia. Budowa potencjostatu zapewnia, że prąd przepływa pomiędzy elektrodą pracującą a elektrodą pomocniczą. Nie przepływa natomiast przez elektrodę odniesienia dzięki czemu jej potencjał jest stały. Jeżeli elektroda odniesienia jest umieszczona bardzo blisko elektrody pracującej (co jest regułą w dobrze zaplanowanych układach do pomiarów w środowiskach wysokooporowych) pozostaje nieskompensowana jedynie niewielka oporność pomiędzy elektrodą odniesienia a elektrodą pracującą. Tak więc napięcie liniowe za pośrednictwem potencjostatu doprowadzone jest do elektrod. Z kolei mierzony jest prąd elektrody pracującej (przy pomocy układu przetwornika prąd-napięcie). Sygnał z układu pomiaru prądu zapisywany jest w funkcji napięcia polaryzującego przez rejestrator. Oprócz podstawowych, wymienionych powyżej bloków, typowy polarograf może mieć jeszcze układy dodatkowe.
| 