|
Yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi metodi alternativ metod sifatida olindi
|
| bet | 13/15 | | Sana | 16.05.2024 | | Hajmi | 2,07 Mb. | | #236769 |
Bog'liq Farmatsevtik kimyo kurs ishi Fayzullayeva O\'g\'iloy1Yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi metodi alternativ metod sifatida olindi.
Digitoksin – Tabletkalar namuna tayyorlash
100 ml dagi 1,0 mg digitoksinga ekvivalent namuna.
-o'lchov kolbasi
- 10 ml qo'shing. H20 va 2-3 daqiqa davomida aylantiring - 34 ml qo'shing. Me0H va 10 daqiqa chayqatib, Whatman qog'ozi orqali 100 ml filtrlang.
-kolba
-jildli umetrik
- qoldiqni distillangan suvning uchta, 5 ml lik qismi bilan yuving
- 1 ml qo'shing. 17d-methy1 testosteron eritmasi (ichki standart, Me0H da 1 mg/ml)
- eritmani H20 bilan hajmgacha suyultiring va aralashtiring
- 20 ul namunani AOK qiling
Miqdori
Yagona planshet tahlili
- yuqoridagi kabi
Digitoksin tabletkalari namunasini tayyorlash
Standart tayyorlash:
Digitoksin eritmasi (EtOH) (40 mkg/ml) namunasi 2 mg ga teng. Digitoksinni stakanga 2 ml dan aralashtiramiz. H20 dan
- 4 ml qo'shing. formamid, aralashtiramiz, stakanni soat oynasi bilan yoping va bug 'hammomida 20 daqiqa davomida isitiladi - salqin, 2 ml qo'shing. H20 va taxminan 8 g adsorbent (xromatografik kremniyli tuproq) va bir hil konsistensiyaga qadar aralashtiriladi.
tayyorlangan xromatografik kolonaga o'tkazish - digitoksinni benzol-xlorofom aralashmasi (3:1) bilan 4 ml/min dan oshmaydigan tezlikda eluting.
- taxminan 250 ml to'plang. eluatning 250 m hajmli so'rilishi, hajmiga CHCI qo'shing va aralashtiring
Digitoksin kompozit planshetlarining namunalarini tayyorlash uchun USP tartibining oqim diagrammasi taqdimoti.
Namuna tayyorlash
Digitoksin Single uchunTablet tahlili
- 1 tabletkani stakanga soling
Standart tayyorlash:
Digitoksin eritmasi (EtOH) (5 mkg/ml)
- 5-10 tomchi suv qo'shing va parchalanishiga qoldiring - 5 ml qo'shing. asetonitril, bug 'hammomida 5 daqiqa davomida isitiladi va salqin
eritmani 30 ml CHC13 va 20 ml bo'lgan ajratgichga o'tkazing. H20 dan
- ajratgichni silkit
- CHC13 qatlamini ajratib oling, 5 ml ni o'z ichiga olgan ikkinchi separatorda yuving. NaHC03 eritmasi
a ichiga paxta garovi orqali filtrlang
mos keladigan konteyner
- ikkita 30 ml dan foydalanib, ekstraktsiya va yuvishni takrorlang.
CHCI3 qismlari
- quruqlikka qadar bug'lanadi
- taxminan 5 mkg/ml konsentratsiyaga ega bo'lgan eritmani olish uchun qoldiqni 20 daqiqa chayqatish orqali spirtda eritib yuboring.
|
| |
