Laboratoriya ishi - 17
Furfurol va atseton asosida monomerlar aralashmasini olish (FA monomeri)
Ushbu ishda talaba manomer ko`rinishdagi reaktsion faol moddalarni ishlab chi?azish texnologik jarayoni bilan tanishadi.
Furfurol atseton bilan reaktsiyaga kirishib polifunktsional birikmalar, mono- va difurfurilidenatsetonlar hosil hiladi.
Mono- va difurfurilidenatsetonlar, furfurol bilan atsetonni kuchsiz ish?oriy muxitda, spirt yoki suv muxitida reaktsiyaga kirishishi natijasida hosil bo`ladi
Xom ashyo: Furfurol - 97g (1 mol); atseton - 58g (1 mol); natriy gidroksidining 20%li suvdagi eritmasi - 5g; etil spirti - 4ml; H2SO4 (30%li suvdagi eritmasi);
Jihozlar: qaytar sovitgich, aralashtirgich, termometr va tomchilovchi voronka bilan jixozlangan 250 ml.li kolba (Rasm.4 kolba 4 bo`yinliga almashtiriladi); suv hammomi.
Kolbaga yangi haydab olingan furfurol va aralashtirib turib atseton, spirt solinadi. So`ngra qaytar sovitgich ishga tushirilib katalizator - o`yuvchi natriyning suvdagi 20%li eritmasi tomchilovchi voronkadan sekin - asta tomchilab quyiladi. Reaktsiya natijasida katta miqdorda issiqlik ajralib chiqadi. Reaktsiya muhitida30 - 52 oC xaroratni sovuq suvli hammom yordamida ushlab turiladi. Ekzotermik reaktsiya tugagach, (muhitdagi harorat pasaya boshlaganida) hammomga issi qsuv quyilib, harorat 86 - 96 oC gacha ko`tariladi. Ushbu haroratda 6 soat ushlab turilgach, isitish to`xtatiladi va reaktsiya muhiti 25 - 30 oC gacha sovitiladi. Sovitilgan muhitga 30%li sulfat kislotasi qo`shib, muhit neytrallanadi. So`ngra reaktsiya massasi sokin holda ushlanadi (20 - 30min) va buning natijasida u ikki qavatga ajraladi (FA monomeri pasda, suv tepada yihiladi). Tepadagi suvni dekontatsiya hilib (quyib) olinadi. Kolbada holgan massadan (qaytar sovitgich to`g`risiga almashtiriladi) suv haydab yuborilgach, aralashtirib turib 1,5 -2 soat davomida 150 - 160 oC da quritiladi. Tayyor monomer FA sovitilib, idishlarga quyib olinadi.
Uning tarkibi quyidagicha bo`ladi (%)
Monofurfurilidenatseton.............................. 65 - 70
Difurfurilidenatseton .................................. 20 - 25
Oligomer ........................................................... 2 - 5
Suv ..................................................................... 0,5 - 1,5
Furfurol .......................................................... 1,3 gacha
Atseton ............................................................... 1,0 gacha
FA monomeri to`q jigarrang rangli suyuqlik bo`lib, atsetonda yaxshi eriydi (suvda erimaydi).
FAM monomeri 1,5 mol furfurol bilan 1mol atsetondan, monomer FAga o`xshatib olinadi. Ammo FAM monomeri tarkibida difurfurilidenatseton miqdori (65%) FA monomeridagidan ancha ko`p bo`ladi.
|
