|
Laboratoriya qurilmasining tavsifi
|
| bet | 25/27 | | Sana | 18.06.2024 | | Hajmi | 0,56 Mb. | | #264200 |
Bog'liq Uslubiy qo\'llanmaLaboratoriya qurilmasining tavsifi.
Laboratoriya sharoitida etanol berish usuli bilan farq qiluvchi qurilmali ikkita variant bo’lishi mumkin (12-rasm). Etanol katalizator bilan to’ldirilgan reaktor 2ga dozator yordamida belgilangan tezlikda beriladi . Dozator sifatida tomizgich voronka yoki dozalovchi nasos 1 buretka 9 ishlatiladi. Reaktor elektr pech 3 ga joylashtiriladi, reaktordagi harorat termostat yordamida doimiy ravishda saqlanadi. Reaktorga kiritilgan spirt qizigan kvarts nasadkalarida bug’lanadi va bug’ holida reaksiya sohasiga kiradi. Reaktsiya mahsulotlari va reaksiyaga kirishmagan spirt reaktsiya naychasining pastki qismiga tushadi va qabul qilgichi 4 da qisman kontsentratsiyalanadi, kran A suyuq mahsulotlarni chiqarish uchun foydalaniladi. Kondensatlanmagan uchuvchan birikmalar va gazsimon mahsulotlar chiqarish naychasi orqali qabul qilgich suvli sovitgich 5 ga o’tadi. Engil uchuvchi moddalar qo’shimcha kondansatsiyadan keyin kontakt gaz natriy gidroksidning konsentrlangan eritmasi bilan to’ldirilgan Tishchenko 6 sklyankasiga o’tadi. Tishchenko sklyankasida asetaldegid va dietilefir smolanadi va qoladi. Keyin gazli mahsulotlar gaz o’lchagich 7 ga boradi, uning yordamida foydalanilgan gaz sarfi o’lchanadi va chiqindi gazlar kollektorga yuboriladi. Qisqich B chiqindi gazlar kollektoridan ishlamaydigan qurilmani ajratish uchun mo’ljallangan. Uch tomonlama kran 8 gazadsorsion xromatografiya metodi yordamida gaz namunalarini olish uchun mo’ljallangan.
Tajriba o’tkazish tartibi.
1. Kondensat uchun tiqinli kolba, ishqor va ajratish voronkali Tishchenko sklyankasini 0,1 g aniqlik bilan elektron tarozida tortish. Tomizgich voronkali qurilma bilan ishlashda shuningdek, tiqinli kolbada taxminan 40 ml etanol tortish. Spirt 100 ml sig’imli byuretkaga (dozalovchi nososdan foydalanilganda) yoki tomizgich voronkaga quyiladi. Tishchenko sklyankasiga ulanadi va sovutgichga suv beriladi.
2. Divinil sintez reaktorini isitgichi ishga tushiriladi. Qurilmani gazni chiqarish liniyasi bilan ulash uchun B qisqich olib tashlanadi.
3. Katalizator sohasida harorat (400°C atrofida) yetarlicha bo’lanidan so’ng, etanol ma’lum bir tezlikda berila boshlanadi. Spirtni etkazib berishda dozator yordamida butun tizim spirt bilan to’ldirish uchun nazorat qilish kerak (eng yuqori nuqtagacha). Spirtni etkazib berish tezligi tomizgich voronka krani bilan tartibga solinadi. Tajribaning davomiyligi o’qituvchi tomonidan belgilanadi (odatda 30 – 40 min). Har bir 5 daqiqada jadval-1 ga harorat, spirtni berish tezligi (o’lchash buretkasidagi spirt darajasi yoki tomchi / min) va gaz o’lchagich litrning yuzdan bir qismiga to’g’ri keladigan aniqlikda yozib boriladi.
13-rasm. S.V.Lebedev usulida divinil sintezlashning laboratoriya qurilmasi
4. Eksperiment jarayonida xromatografik tahlil qilish uchun gaz namunasini uch tomonlama kran 8 orqali tanlanadi.
5. Belgilangan vaqt o’tishi bilan keyingi o’lchovdan so’ng, spirtni berish dozatorni o’chirish yoki tomizgich voronka kranini yopish orqali to’xtatiladi. Tomizgich voronkali qurilma bilan ishlashda ajratish voronka ichidagi spirtning qolgan qismi spirtli kolbaga quyiladi. 5 daqiqadan so’ng, kontaktga berilgan spirt reaksiyaga kiritish uchun reaktorning isishi toxtatiladi. Reaktorni taxminan 2000C gacha sovutgandan so’ng, gaz o’lchagichining ko’rsatkichlari yoziladi; qabul qilgich 4 ning ichidagi tiqinli kolbaga kondensat uchun quyiladi. Shundan so’ng, Tishchenko sklyankasini biriktirish nayi bilan almashtirish uchun (atmosferaga gazsimon reaktsiya mahsulotlarini kiritmaslik uchun) ajratib oling. Sovutgichga suv berilishini to’xtating. Tishchenko sklyankasini, qabul qiluvchining ichidagi (kondensat) va spirt qoldiqli kolba (ish vaqtida tomizgich voronkali qurilma) tortiladi.
6. Suyuq mahsulotlar (kondensat) ikki qatlamga bo’linadi. Yuqori qatlam uglevodorodlarning aralashmasi, pastki qismi - spirt-suv kondensati. Ularni taxminiy tortilgan tiqinli katta probirkaga o’tkaziladi, yaxshiroq ajratish uchun ikki yoki uch barobat hajmda suv qo’shib chayqatiladi. Pastki qatlam tingandan so’ng - spirtning suvli eritmasi (mo’rili shkafda) quyib olinadi, uglevodorod qatlami probirka bilan birga tortiladi.
Dastlabki va tajriba ma’lumotlari
Muddati _______________________________________________________
Etanol konsentarsiyasi ______________________ 93 % mass.( ρ = 0,81 g/ml)
Reaktordagi o’rtacha harorat _____________________________________ 0S
Tajriba davomiyligi ___________________________________________ min
Barometr bosimi ______________________________________ mm. sim. ust
Laboratoriya xonasi harorati _____________________________________ 0S
Katalizator hajmi _____________________________________________ ml
Erkin katalizatorning hajmiy ulushi __________________________________
a) Byuretkadagi spirt hajmi
tajribagacha ____________________________________________ ml
tajribadan so’ng _________________________________________ ml
Reaktorga berilgan spirt hajmi ___________________________________ ml
b) Etanolning kolba va tiqin bilan massasi
tajribagacha ____________________________________________ g
tajribadan so’ng _________________________________________ g
Reaktorga berilgan spirt massasi _________________________________ g
Dozatorli qurilma uchun – «a» punkt), tomizgich voronkasi uchun – «b») punkt.
Tishenko sklyankasi massasi
tajribagacha ____________________________________________ g
tajribadan so’ng _________________________________________ g
Aldegid va efir massasi ________________________________________ g
Kondensatli kolba va tiqin massasi _______________________________ g
Tiqinli kolba massasi __________________________________________ g
Kondensat massasi ____________________________________________ g
Uglevodorodli ajratish voronkasi massasi _________________________ g
Ajratish voronkasi massasi _____________________________________ g
Uglevodorodlar massasi _______________________________________ g
Spirt-suv kondensati massasi ___________________________________ g
|
| |
