|
Kimyo kafedrasi
|
| bet | 26/27 | | Sana | 18.06.2024 | | Hajmi | 0,56 Mb. | | #264200 |
Bog'liq Uslubiy qo\'llanmaJarayonni nazorat qilish
Kontakt gazining batafsil sifat va miqdoriy tahlil qilish juda murakkab. Shuning uchun gazoxromatografiya usuli yordamida faqat asosiy tarkibiy qismlar aniqlanadi.
Tahlil usulining tavsifi va xromatogramni hisoblash usullari ilovada keltirilgan. Xromatografik tahlil natijalari 2-jadvalda keltirilgan.
1-jadval.
Tajribaning eksperimental natijalari
Tajriba boshlanish vaqti, min
|
Spirt sarfi
|
Ayni vaqt uchun gaz o’lchagich ko’rsatgichi, l
|
Ayni vaqt uchun olingan gaz hajmi, l
|
Byuretka ko’rsatkichlari (yoki spirtni tomchilash tezligi, tomch/min)
|
Byuretkadagi spirt darajasi
|
Hozirgi va avvalgi o’lchash farqi
|
Sarf, ml/min
|
0
|
|
|
|
|
|
5
|
|
|
|
|
|
10
|
|
|
|
|
|
15
|
|
|
|
|
|
20
|
|
|
|
|
|
25
|
|
|
|
|
|
30
|
|
|
|
|
|
35
|
|
|
|
|
|
40
|
|
|
|
|
|
Reaktor sovitilgandan so’ng
|
|
|
|
|
|
Tajriba vaqtidagi gazning umumiy hajmi (laboratoriya harorati va bosimida) _________________________________________________________________ l
Tajriba vaqtidagi gazning umumiy hajmi, n.sh. hisoblanganda ( ) _________________________________________________________________ l
2-jadval
Kontakt gazini xromatografik tahlil ma’lumotlari
№
|
Komponentlar nomi
|
d
|
h, mm
|
l, mm
|
Masshtab, M
|
S, mm2
|
C, hajm %da
|
1
|
Vodorod
|
|
|
|
|
|
|
2
|
Metan
|
|
|
|
|
|
|
3
|
Etilen
|
|
|
|
|
|
|
4
|
Etan
|
|
|
|
|
|
|
5
|
Propilen
|
|
|
|
|
|
|
6
|
Butenlar
|
|
|
|
|
|
|
7
|
Buten-2
|
|
|
|
|
|
|
8
|
Izobeten
|
|
|
|
|
|
|
9
|
Divinil
|
|
|
|
|
|
|
Reaktorning material balansi hisobi.
Olingan ma’lumotlarga asoslanib 1,3-butadien sintezining taxminiy balansi hisoblab chiqiladi. Chunki asosiydan tashqari bir necha o’nlab qo’shimcha mahsulotlar olinadigan jarayon uchun aniq material balansni tuzish juda qiyin. Quyida reaktorning material balansini tuzish shakli (3-jadval) keltirilgan.
Hisoblash asoslari o’qituvchi tomonidan belgilanadi. Kiritilgan spirtni massasi tajribadab avval va keyin spirtning suvli eritmasi massalari farqi bilan hisoblanadi. Spirtning suvli eritmasi belgilangan tarkibiga ko’ra, spirt va suvning massasi aniqlanadi. Kontark vaqtidagi gaz aralashmasidagi har bir komponentining hajmi normal sharoitga keltirilgan gazning umumiy hajmini ayni gaz aralashmasidagi komponentlarining hajmiy ulushlariga ko’paytirib hisoblab chiqiladi. Har bir komponentning massasi uning hajmi va zichligi bilan aniqlanadi.
Yakunda tegishli molekulyar massaning molekulyar gaz hajmiga nisbati aniqlanadi. Suyuq mahsulotlarning umumiy miqdori qabul qilgichida yig’ilgan kondensat massasi 4 dan va Tishchenko sklyankasi 6 da ushlangan efirlar va aldegidlardan iborat bo’ladi. Reaksiyaga kirishmagan etil spirtining massasi spirt-suvli kondensat massasi (uglevodorodlarsiz) va suv massasi reaksion va spirt bilan kiritilgan farqqa ko’ra aniqlanadi.
3-jadval
Butadien sintezi reaktori material balansi
Hisoblash asoslari _______________________________________________
Chiqim
|
l, n.sh.
|
g
|
% massa
|
Vodorod
|
|
|
|
Metan
|
|
|
|
Etilen
|
|
|
|
Etan
|
|
|
|
Propilen
|
|
|
|
Butenlar
|
|
|
|
Buten-2
|
|
|
|
Izobeten
|
|
|
|
Divinil
|
|
|
|
Jami gazsimon mahsulotlar
|
|
|
|
Uglevodorodlar
|
|
|
|
Aldegidlar
|
|
|
|
Dietil efir
|
|
|
|
Suv, jumladan
|
|
|
|
reaksion
|
|
|
|
spirt bilan kiritilgan
|
|
|
|
Etanol
|
|
|
|
Jami suyuq mahsulotlar
|
|
|
|
Yopishqoqlik
|
|
|
|
Jami
|
|
|
|
Kirim
|
g
|
% massa
|
Etanol
|
|
|
|
Suv
|
|
|
|
Jami
|
|
|
|
Reaksion suv massasi asosiy (1) va qo’shimcha reaksiyalar (4), (6), (7) bo’yicha hisoblanadi:
2S2N5ONS4N8 + 2N2O, (6)
3S2N5ON2S3N6 + 3N2O (7)
yoki tenglama bo’yicha
Bu yerda, - gazdagi divinil va alkenlar konsentrasiyasi, % hajm; – n.sh.da olingan kontakt gazi hajmi, l; – suvning molekulyar massasi.
Balansning yopishqoqligi kiritilgan va olingan moddalarning massasi o’rtasidagi farq sifatida aniqlanadi. Material balans ma’lumotlariga asoslanib, jarayonning texnologik mezonlari hisoblanadi.
Vazifa.
1. O’qituvchi tomonidan belgilangan sharoitlarda divinilni olish jarayonini berilgan shakldagi barcha ma’lumotlarning yozuvlari bilan bajaring.
2. Kontakt gazining xromatogrammasiga ko’ra gaz aralashmasining tarkibini hajmiy ulushlar (%)da hisoblang.
3. Divinil sintez reaktorining o’qituvchi tomonidan berilgan asosga ko’ra yarinlashtirilgan material balansini yarating.
4. Jarayonning texnologik mezonlarini hisoblang:
spirtni konvertatsiyalanish darajasi;
etanol bo’yicha divinilni chiqishi;
1,3-butadien bo’yicha jarayonning selektivligi;
katalizator faoliyatining intensivligi;
1,3-butadien bo’yicha etanol sarfi koeffitsiyentlari (amaliy va stexiometrik).
5. Kontakt vaqtini hisoblang .
6. Texnologik ko’rsatkichlar asosida KTJ ni borishiga baho bering.
Laboratoriya ishi mavzusi: Atsetat tolalari olish (Tolalarni aniqlash (idenfikasiya))
Ish bir necha bosqichda amalga oshiriladi.
1. Tolalarni tanib olish tolalarni quruq haydash va hosil bo‘lgan parchalanish mahsulotlarining tabiatini aniqlash bilan boshlanadi. Shu maqsadda ozroq miqdordagi tola (0,01÷0,02 g) probirkaga joylashtiriladi va mo‘rili shkaf ostida gaz gorelkasi yoki spirt lampasida qizdiriladi. Tolani quruq haydashning gazsimon mahsulotlari tabiati distillangan suv bilan namlangan ingichka indikator (kongo-qizil, lakmus) qog‘ozi yordamida namuna kolba og‘ziga 2,3 sm masofada joylashtirilib tekshiriladi.
Tola turiga qarab quruq haydash mahsulotlari reaktsiyasi quyidagicha bo‘lishi mumkin:
1. Tarkibida ftor, xlor va sirka kislotasi qoldiqlari mavjud kuchli kislotali va kislotali tolalar – kongo-qizili bo‘yicha.
2. Tarkibida vodorod, kislorod va ugleroddan tashqari boshqa atomlar bo‘lmagan kuchsiz kislotali tolalar (H2CO3 hosil qiladi)
3. Tarkibida galoidlar tutmaydigan, biroq sezilarli miqdorda azot tutuvchi ishqoriy tolalar (NH3 hosil qiladi)
4. Tarkibida vodorod va ugleroddan boshqa hech qanday atom bo‘lmagan neytral tolalar.
Bundan tashqar tolalarni quruq haydang yoki uni ochiq olovga qo‘ying. Bunda ba’zi tolalar erimasdan parchalanadi, ko‘mirga o‘xshash kukunga aylanadi (polipropilendan tashqari tsellyuloza, oqsil tolalari, sintetik karbohalqali tolalar); boshqalari parchalanmasdan eriydi, sovutish paytida tomchi shaklida qattiqlashadi, suyuqlanmani uzoq vaqt qizdirish oqibatida asta-sekin parchalanadi (sintetik geterohalqali tolalar, polipropilen).
Ba’zi tolalar quruq haydashda o‘ziga xos xususiyatga ega bo‘ladi, bu esa ularni ushbu amal vaqtida aniqlashga imkon beradi.
Shunday qilib, ftor tutuvchi polimer tolalar (ftorlon va teflon) ftor hosilalarini probirka devorida (oq qoplama) ajratib parchalanadi.
Lavsan tolasi nisbatan qisqa qizdirilganda parchalanadi va probirka devorlarida tereftal kislotasining sariq sublimat halqasini hosil qiladi.
Jadvalda polimer tolalarining yuqori harorat va erituvchilar ta’siriga bo‘lgan munosabatini tavsiflovchi ma’lumotlar keltirilgan. Tadqiq qilinayotgan tolani qizdirish, parchalanish mahsulotlari pH muhiti asosida tola hosil qiluvchi polimer shakllari turi haqida dastlabki xulosa qilinadi. Keyingi tadqiqotlar birinchi bosqichida olingan ma’lumotlarni hisobga olgan holda amalga oshiriladi.
2. Tolalarni eruvchanligi aniqlash bir nechta elementar tolalarni kichik probirkalarning pastki qismida joylashtirish va ustiga 1,0÷1,5 cm3 erituvchi quyiladi. 5 daqiqa davomida bir oz chayqatib erituvchidagi tola holati kuzatiladi. Nitron tolasi, polivinilspirt va jun solingan namunani eruvchanligini o‘rganish maqsadida erituvchi bilan birgalikda qaynoq suv hammomida bir necha daqiqa davomida isitiladi.
3. Tolaning suyuqlanish harorati mikroskop ostida qizdirish stolida aniqlanadi. To‘g‘ri stolga qo‘yilgan ob’ektiv va qopqoq shishalari orasiga joylashtirilgan bir nechta tolalar 30C/min tezlikda qizdiriladi. Bu haroratda tolalar shaklini yo‘qotadi va vizual suyuq bo‘lib qolishi suyuqlanish harorati hisoblanadi.
1-tajriba. Ozroq miqdorda asetat va tsellyuloza tolasi (0,01÷0,02 g) probirkaga joylashtiriladi va gaz gorelkasi bilan mo‘rili shkafda qizdiladi. Tolani quruq haydashning gazsimon mahsulotlari tabiati distillangan suv bilan namlangan ingichka indikator (lakmus) qog‘ozi yordamida namuna kolba og‘ziga 2,3 sm masofada joylashtirilib tekshiriladi. Qaysi probirkada qanday namuna borligini aniqlang.
2-tajriba. Ozroq miqdorda asetat va tsellyuloza tolasi (0,01÷0,02 g) probirkaga joylashtiriladi. Har bir probirkaga 1 ml.dan aseton quyiladi. Asetat tolasi eriydi. Qaysi probirkada qanday namuna borligini aniqlang.
3-tajriba. Ozroq miqdorda lavsan va kapron (0,01÷0,02 g) probirkaga joylashtiriladi va mo‘ri ostida gaz gorelkasida qizdiriladi. Tolani quruq haydashning gazsimon mahsulotlari tabiati distillangan suv bilan namlangan ingichka indikator (lakmus) qog‘ozi yordamida namuna kolba og‘ziga 2,3 sm masofada joylashtirilib tekshiriladi. Qaysi probirkada qanday namuna borligini aniqlang.
4-tajriba. Anidning ozroq miqdori (0,01÷0,02 g) probirkaga joylashtiriladi va mo‘ri ostida gaz gorelkasida qizdiriladi. Tolani quruq haydashning gazsimon mahsulotlari tabiati distillangan suv bilan namlangan ingichka indikator (lakmus) qog‘ozi yordamida namuna kolba og‘ziga 2,3 sm masofada joylashtirilib tekshiriladi. Muhitni aniqlang. Ozroq miqdorda anid (0,01÷0,02 g) toza probirkaga joylashtiriladi, keyin ozroq miqdorda suyultirilgan xlorid kislotasi quyiladi. Namuna eriydi.
5-tajriba. Ozroq miqdordagi polipropilen tolasi (0,01÷0,02 g) probirkaga joylashtiriladi va mo‘ri ostida gaz gorelkasida qizdiriladi. Tolani quruq haydashning gazsimon mahsulotlari tabiati distillangan suv bilan namlangan ingichka indikator (lakmus) qog‘ozi yordamida namuna kolba og‘ziga 2,3 sm masofada joylashtirilib tekshiriladi. Muhitni aniqlang. Nima uchun muhit o‘zgarmadi.
6-tajriba. Ozroq miqdorda ftorlon (0,01...0,02 g) probirkaga joylashtiriladi va mo‘ri ostida gaz gorelkasida qizdiriladi. Tolani quruq haydashning gazsimon mahsulotlari tabiati distillangan suv bilan namlangan ingichka indikator (lakmus) qog‘ozi yordamida namuna kolba og‘ziga 2,3 sm masofada joylashtirilib tekshiriladi. Muhitni aniqlang. Tolali probirkaga 1 ml aseton quyiladi. Florlon tolasi eriydi.
7-tajriba. Ozroq miqdorda jun tolasi (0,01÷0,02 g) probirkaga joylashtiriladi va qizdirgichda isitiladi. Tolani quruq haydashning gazsimon mahsulotlari tabiati distillangan suv bilan namlangan ingichka indikator (lakmus) qog‘ozi yordamida namuna kolba og‘ziga 2,3 sm masofada joylashtirilib tekshiriladi. Muhitni aniqlang. Tolani oltingugurt va kuygan tuklar hidi bilan aniqlang.
Jadval.
Polimer tolasining yuqori harorat va erituvchilar ta’siriga munosabati.
|
| |
