Ishdan maqsad: Quruq preparatdagi asosiy modda foizini, biologik ob'ekt va dorivor preparatlarda kislota, asoslar miqdorini aniqlashni o’rgatish
Mavzuning qo`yilishi: Kation yoki anion bo’yicha gidrolizlanuvchi tuzlar miqdorini kislota-asos titrlash usulida aniqlash mumkin. Noorganik dori moddalarning tahlili (vodorod peroksidi, bor, bariy, magniy, kaltsiy, rux, temir birikmalari). Aromatik kislota tahlili. Kimyoviy-toksikologik tadqiqotlarda ba'zi anionlarni aniqlashda qo`llaniladi.
Ishni bajarish uchun namuna
Quruq tuz tarkibidagi NH4Cl massa ulushini aniqlash. Kuchsiz asosning xlorid, sulfat, nitratli tuzlari shu tuzga muvofiq keladigan asosning dissotsilanish doimiysi etarli darajada kichik (K≤10-9) bo’lgandagina, ularni ishqor bilan bevosita titrlab miqdorini aniqlash mumkin. Ammoniy tuzlarini ishqor bilan bevosita titrlash mumkin emas, chunki titrlash egri chizig’ida keskin o’zgarish ro’y bermaydi. Shu sababli, titrlashni bilvosita yo’llar bilan olib boriladi.
Ammoniy tuzi eritmasiga ortiqcha formalin qo’shib, barcha ammoniy ionlari urotropin holiga o’tkaziladi.
4 NH4Cl + 6CH2O = (CH2)6N4 + 4HCl + 6H2O
Mahsulot (NH4Cl miqdoriga ekvivalent miqdorda hosil bo’lgan kislota) ishqor eritmasi bilan titrlanadi:
HCl + NaOH = NaCl + H2O
Bu usul nihoyatda aniq va qulay hisoblanadi.
NH4Cl dan 0,1 N 250,00 sm3 eritma tayyorlash uchun tortim xisoblanadi:
0,1 · 250 · 53,5
a NH4Cl = = 1,3g ЭNH4Cl = M =53,5
1000
Usulni amalga oshirish bosqichlari:
Quruq preparatdagi NH4Cl massa ulushini aniqlash uchun uning 0,1 ekvimol erimtasini aniq tortim bo’yicha tayyorlash.
Tayyorlangan eritma alikvot hajmini titri aniq bo’lgan ishqor eritmasi bilan mahsulotni titrlash usulida aniqlash.
Tuz tarkibidagi NH4Clning massa ulushini, natijaning ishonch chegarasini hisoblash.
Nazorat savollari
Kuchsiz kislota, asoslarni bevosita titrlab, miqdorini aniqlash mumkinmi?
Kislota-asosli indikatorlar nima?
Mahsulotni titrlash usulining qo’llanilishi.
Tortimdagi NH4Cl massa ulushini aniqlash uslubi
Foydalanilgan adabiyotlar
1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda)
4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda)
5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006.
6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O‘zbekiston, Toshkent. 2001.
7. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. I qism. 2010
8. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. II qism. 2016
23-amaliy mashg`ulot: Kislota-asosli titrlash. Aralashmadagi ikkita ekvivalent nuqtani titrlab aniqlash. NaOH+Na2CO3; Na2CO3+NaHCO3 va boshqa aralashmalardan har bir moddaning massa ulushlarini aniqlash.
Ishdan maqsad: Atsidimetrik titrlash usuli bilan nazorat eritmasidagi karbonat va bikarbonat tuzlari aralashmasi, ishqor hamda karbonatlar aralashmasidan ularning miqdorini 2 xil indikator qo’llab aniqlashni o’rgatish.
Mavzuning qo`yilishi: Natriy bikarbonat, natriy salitsilatning miqdoriy tahlili. Karbon kislota va ularning tuzlari tahlili, miqdoriy taxlilni konduktometrik, amperometrik titrlash usullarida qo`llaniladi.
Ishni bajarish uchun namuna
Nazorat eritmasidagi karbonat va bikarbonat tuzlari aralashmasini, konsentratsiyasi aniq bo’lgan kislota eritmasi bilan 2 xil indikator yordamida titrlab, ularning massasini aniqlash.
Ishqor tarkibidagi NaOH, Na2CO3 ni massasini atsidimetrik titrlab, aniqlash.
Karbonatlar aralashmasini kuchli kislota bilan titrlash egriligining mohiyati.
Indikator titrlash ko’rsatkichi va titrlash sakramasi pH qiymatlari orasidagi bog’liqlik.
Kuchsiz kislotalarni titrlash usullari (H3PO4, H3BO3, H2CO3).
Indikator xatoliklarining turlari, mohiyati
Usulni amalga oshirish bosqichlari:
Karbonat va bikarbonat tuzlari aralashmasidan ularning massalarini aniqlash. Kislota-asos titrlash usuli bilan kuchsiz kislota tuzlari aralashmasini miqdoriy tahlil etish mumkin.
Karbonat kislota tuzi hamda kuchli kislota o’rtasidagi reaksiya bosqich bilan boradi:
2Na2CO3 + H2SO4 2NaHCO3 + Na2SO4
2NaHCO3 + H2SO4 Na2SO4 + 2H2CO3
Tenglamadan, Na2CO3 avval NaHCO3 ga aylanadi, bunda eritmaning pH 11,6 dan 8,31 gacha kamayadi. So’ng, NaHCO3 ning hammasi H2CO3 ga o’tguncha H2SO4 bilan reaksiyaga kirishadi va pH 8,31 dan 3,85 gacha o’zgaradi.
Na2CO3 ni birinchi ekvivalent nuqtasi (pH=8,31) gacha fenolftalein indikatori (pH=9) yoki katta aniqlik bilan ikkinchi ekvivalent nuqtasi (pH=3,85)gacha metiloranj indikatori (pT=4) bilan titrlab, miqdoriy aniqlash mumkin. Bundan karbonat va bikarbonatlar aralashmasining miqdoriy tahlilida foydalanish mumkin.
Na2CO3 va NaHCO3 aralashmasi kislota bilan f/f ishtirokida titrlanganda Na2CO3 ning yarmi titrlanadi. Sarf bo’lgan kislotaning hajmi V1 sm3. Keyingi titrlashda esa m/o ishtirokida qolgan karbonatning yarmi va bikarbonatning hammasi titrlanadi. Ikkala indikator ishtirokida sarf bo’lgan kislotaning hajmi V2 sm3.
Karbonatni titrlash uchun sarf bo’lgan kislotaning hajmi - 2V1, bikarbonat uchun V2-2V1, bo’ladi.
Nazorat savollari
Eritmadagi Na2CO3 miqdorini bitta indikator bilan to’liq titrlab yoki 2 xil indikator yordamida bosqichli titrlab aniqlash mumkin. Qaysi usulning xatoligi kam, javobni izohlang.
Qoldiqni titrlash usuli qanday?
Titrlash sakramasida ekvivalent nuqta qayerga joylashgan?
Qanday modda eritmalarini kislota-asos usulida to’g’ridan-to’g’ri tirlab miqdorini aniqlash mumkin emas?
Foydalanilgan adabiyotlar
1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda)
4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda)
5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006.
6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O‘zbekiston, Toshkent. 2001.
7. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. I qism. 2010
8. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. II qism. 2016
24-amaliy mashg`ulot: Permanganometriya. Kaliy permanganat eritmasini tayyorlash va standartlash. 
Ishdan maqsad: Hajmiy tahlilning oksidlanish-qaytarilish turlaridan permanganatometrik titrlash xaqida mukammal ma'lumot berib, titrant eritmasini tayyorlab, konsentartsiyasini aniqlashni o’rganish
Mavzuning qo`yilishi: Tirik organizmda kechadigan biokimyoviy jarayonlarning ko’pchiligi oksidlanish-qaytarilish jarayonlaridir, shuning uchun tibbiyot amaliyotida oksidlanish-qaytarilish reaksiyalarining borish qonuniyatini o’rganish va ularni biologik tizimlarga tatbiq etish zarur.
Permanganatometrik titrlash usuli bilan turli biologik ob'ektlardagi qaytaruvchilar miqdorini aniqlash mumkin. Titrant eritmalari tayyorlash, titrini aniqlash (KMnO4). Noorganik moddalar (vodorod peroksidi, temir birikmalari) tahlilida katta ahamiyatga ega.
Ishni bajarish uchun namuna
5% li KMnO4 eritmasidan 150 sm3 0,1 N ishchi eritmasini tayyorlash. KMnO4 boshlang’ich moddalarga qo’yilgan talablarga javob bermagani sababli (yorug’lik va issiqlik ta'siriga beqaror, tezda parchalanadi, qaytaruvchilar ta'sirida tarkibi o’zgaradi) uning taqribiy 0,1 ekvimol ishchi eritmasi 5% eritmasidan suyultirib tayyorlanadi.
Tayyorlangan taqribiy konsentratsiyali KMnO4 ishchi eritmasini shovul kislotasi bo’yicha standartlash. KMnO4 eritmasi konsentratsiyasi boshlang’ich modda bo’lgan shovul kislotasining standart eritmasi yordamida aniqlanadi:
2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3 H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2 + 8H2O
Usulni amalga oshirish bosqichlari:
KMnO4 titrant eritmasini, uning 5% li quyuq eritmasini suyultirib tayyorlash
Tayyorlangan titrant eritmasini shovul kislotasi eritmasi bo’yicha standartlash
Eng muxim oksidlovchi va qaytaruvchilar
Redoks juftlarning standart va muvozanat potentsiallari xaqida tushuncha va ular asosida oksidlanish-qaytarilish reaksiyalarini tuzish qoidasi
Redoksimetrik titrlash usullari tasnifi
Reaksiyalarga qo’yilgan talablar
Titrlash indikatorlari
Nazorat savollari
1. Redoksimetrik titrlash turlari va qo’llanilishi
2. H2C2O4·2H2O eritmasini KMnO4 bilan titrlaganda titrantning birinchi tomchilarining rangi sekin o’zgaradi. Nima uchun?
3. Nima uchun titrimetrik tahlilda ko’pincha kislotali muhitda permanganat bilan oksidlash reaksiyalari qo’llaniladi?
4. KMnO4 dan standart eritmani aniq tortim bo’yicha tayyorlab bo’ladimi?
Foydalanilgan adabiyotlar
1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda)
4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda)
5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006.
6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O‘zbekiston, Toshkent. 2001.
7. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. I qism. 2010
8. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. II qism. 2016
25-amaliy mashg`ulot: Nazorat eritmalardagi H2O2 massa ulushi va Fe(II) massasini aniqlash.
Ishdan maqsad: Oksidlanish-qaytarilish reaksiyalarining borish qonuniyatlarini bilgan holda biologik ob'ektlar va dorivor preparatlar hamda sanitariya-gigiena xarakteriga ega bo’lgan ob'ektlarni permanganatometriya usulida miqdoriy aniqlashni o’rgatish.
Mavzuning qo`yilishi: Kaliy permanganatning yuqori oksidlovchilik xususiyatidan foydalanib uni qaytaruvchilarni aniqlashda qo’llash mumkin. Masalan, dorivor preparatlardagi Fe(II) miqdorini, H2O2 massa ulushini permanganatometrik usulida titrlab aniqlash. Noorganik dori moddalarning (temir (II) preparatlari) tahlili, biologik ob'ektlardagi qon tahlili uchun zarur.
Ishni bajarish uchun namuna
Mor tuzi nazorat eritmasi tarkibidagi Fe(II) massasini aniqlash. Permanganatometriyada ikki valentli temirni aniqlashning mohiyati: Fe(II) tuzi KMnO4 eritmasi bilan kislotali sharoitda titrlanganda Fe(II) oksidlanib Fe(III) ga aylanadi:
10(NH4)2Fe(SO4)2 +2KMnO4 + 8H2SO4 2MnSO4 + 10(NH4)2SO4 +
+ 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8H2O
Sarflangan KMnO4 hajmi va konsentratsiyasini bilgan holda eritmada Fe(II) massasi aniqlanadi.
Eritmadagi H2O2 massa ulushini aniqlash. Dorixonalarda ba'zi hollarda vodorod peroksid foiz konsentratsiyasini tekshirib ko’rishga to’g’ri keladi. Permanganatometrik titrlash usulida vodorod peroksid kaliy permanganat bilan oksidlanish-qaytarilish reaksiyasiga kirishib, qaytaruvchi xossasini namoyon qiladi:
5Н2O2 +2KMnO4 +3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4+ 5O2+ 8H2O
ЭН2O2 = M/2
Metodni amalga oshirish bosqichlari:
Mor tuzi nazorat eritmasi tarkibidagi Fe(II) massasini aniqlash
H2O2 ning 3% li eritmasidan 0,1 ekvimolyar 100,00 sm3 erimtasini tayyorlash.
H2O2 massa ulushini aniqlash
Nazorat savollari
Oksidlanish-qaytarilish potentsiali va Nernst tenglamasi orasidagi bog’liqlikni tushuntiring.
Nima uchun KMnO4 ning standart eritmasini aniq tortim bo’yicha tayyorlab bo’lmaydi?
KMnO4ning ekvivalent og’irligi turli muhitlarda bir xilmi?
Suvning oksidlanuvchanligi qanday aniqlanadi?
«Domino» o’yini
3% li vodorod peroksiddan 0.1 n 100.00 sm3 eritma tayyorlashda ishlatiladigan hisoblash formulasi
|
10.00 sm3Н2С2O4·2Н2O va 2 n Н2SO4 qum xammomida isitilib, KMnO4 bilan och pushti ranggacha titrlanadi
|
Mor tuzi tarkibidagi temir(II) massasini hisoblash formulasi
|
Quyuq eritma darajalangan pipetkada olinib, o‘lchov kolbasiga solinadi. Belgisigacha suv quyiladi
|
Permanganatometrik to‘g‘ri titrlash turida TON da eritma rangining o‘zgarishi
|
V %=Э·N·V·100 /1000 ·C ·ρ
|
3% li vodorod peroksiddan 0.1 n 100.00 sm3 eritma tayyorlashda ish tartibi
|
Rangsizdan och pushti rangga o‘zgaradi
|
KMnO4 eritmasini standartlash
|
% = Э·N·V·W·100 /1000·Valikv.·a
|
5% li KMnO4 dan 0.1n 150 sm3 eritma tayyorlashda ish tartibi
|
m = Э·N·V·/ 1000
|
Vodorod peroksid massa ulushini hisoblash formulasi
|
Quyuq eritma hajmi silindrda o‘lchab, qo‘ng‘ir shisha idishga quyiladi. Hisob bo‘yicha suv qo‘shiladi
|
Foydalanilgan adabiyotlar
1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda)
4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda)
5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006.
6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O‘zbekiston, Toshkent. 2001.
7. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. I qism. 2010
8. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. II qism. 2016
26-amaliy mashg`ulot: Bromatometriya. KBrO3 standart eritmasini tayyorlash. Nazorat eritmasidagi natriy salitsilat massasini aniqlash
Ishdan maqsad: Bromatometrik titrlash usuli haqida tushuncha berib, ko’pgina organik birikmalar (fenol, uning hosilalari, aminlar va boshqalar) miqdorini aniqlashda qoldiqni titrlash usulining qo’llanilishini tushuntirish. 
|
