VI.KEYSLAR BANKI
1-Кеys.I-III guruh kationlarining sifat reaksiyalari.
Dori tarkibidagi I-III guruh kationlarini farmokopiya reaksiyalaridan foydalanib sifat tahlil qilinadi.
I analitik guruh kationlarining tuzlari tibbiyotda keng miqyosda ishlatiladi. Ular ko‘pchilik dorivor moddalar tarkibiga kiradi. Masalan, natriy gidrokarbonat tuzi mineral suvlar tarkibiga kiradi va kishilar oshqozonida kislota oshganda ishlatiladi. Natriy sulfat tuzi ichni yumshatuvchi va bariy, qo‘rg‘oshin tuzlaridan zaxarlanganda zaxarga qarshi ishlatiladi. 0,9%li natriy xlorid tuzi izotonik eritma va kumush nitrat bilan zaxarlanganda, zaxarga qarshi ishlatiladi. Kaliy xlorid aritmiyaga qarshi, kaliy bromid va natriy bromid tinchlantiruvchi va uyqu chaqiruvchi, kaliy yodid va natriy yodidlar bir qator kasalliklarni davolashda ishlatiladi. Ularning chinligini aniqlashda ko‘pchiligi farmakopeya bo‘lgan analitik reaksiyalardan foydalaniladi.
Tuzlarning tarkibiga kiruvchi II analitik gurux kationlari fiziologik faol moddalar bo‘lib, ular ko‘pchilik dorivor moddalar tarkibiga kiradi. Kumush nitrat lapis, kalomel Hg2CI2,, simobni amid xloridi malxam tayyоrlashda qo‘llaniladi. Qo‘rg‘oshin atsetatining 2%li eritmasi turli teri kasalliklarini davolashda qo‘llaniladi. Bu dorivor moddalarning chinligini aniqlash uchun, ular tarkibidagi tegishli kationlarga analitik reaksiyalar o‘tkaziladi.
Tuzlarning tarkibiga kiruvchi III analitik gurux kationlari fiziologik faol moddalar bo‘lib, ular ko‘pchilik dorivor moddalar tarkibiga kiradi. Кalsiy tuzlari tibbiyоtda keng qo‘llaniladi. Kalsiy xlorid qon to‘xtatuvchi va allergik kasalliklarga qarshi ishlatiladi, kalsiy sulfat esa travmotologik amaliyоtida gips qo‘yishda qo‘llaniladi. Bariy sulfat esa rentgenokontrast modda sifatida ishlatiladi. Stronsiy tuzlari zaxarli, tibbiyоtda ishlatilmaydi. Bu dorivor moddalarning chinligini aniqlash uchun, ular tarkibidagi tegishli kationlarga analitik reaksiyalar o‘tkaziladi.
Кеysni bajarish bo’yicha topshiriqlar:
1. I guruh kationlarining sifat reaksiyalari;
2. II guruh kationlarining sifat reaksiyalari;
3. III guruh kationlarining sifat reaksiyalari;
4. I-III guruh kationlari aralashmasining tahlili;
2-Кеys. IV-VI guruh kationlarining sifat reaksiyalari.
IV gurux kationlari quyidagi tibbiy preparatlar tarkibiga kiradi: rux oksidi va sulfati, aluminiy gidroksidi (oq giltuproq). Bu tibbiy moddalar chinligini aniqlashda DF tavsiya etadigan analitik reaksiyalarning ba’zilari ushbu mashg‘ulotda o‘rganiladi.
Tarkibiga V gurux kationlari kirgan ko‘pgina tuzlar tibbiyotda dorivor preparatlarning tarkibiy qismini tashkil etib, keng qo‘llaniladi. Masalan, MgSO4·7H2O ichni yumshatuvchi vositadir. Temir (II) fiziologik faol metall bo‘lib, – gemoglobinning tarkibiga kiradi va uning preparatlari temir moddasi kamligi anemiyani davolashda ishlatiladi. Berilgan kationlar saqlagan preparatlarning chinligini aniqlash uchun mazkur kationlarning analitik reaksiyalaridan foydalaniladi.
VI gurux kationlari tuzlari tibbiyotda keng qo‘llaniladi va juda ko‘p dori preparatlarining asosiy qismini tashkil qiladi: simob (II) oksidi surtma dori tarkibiga kiradi, sulema antiseptik sifatida surkash uchun, mis sulfat antiseptik, bog‘lovchi, kuydiruvchi sifatida surkash uchun ayrim xolda qustiruvchi sifatida xam ishlatiladi. Kobalt sianokobalamin (B12 vitamini) tarkibiga kiradi va ineksiya uchun ishlatiladi.
Кеysni bajarish uchun topshiriqlar:
IV-VI guruh kationlari aralashmasining tahlili ketma – ketligini raqamlab ko`rsating
3- Кеys. Kationlarni ajratish va ochishda ekstraksiyani qo‘llash
Ektsraksiyaning nazariy asoslari. Ekstraksiya asosidagi qonunlar. Taqsimlanish qonuni, massalar ta’siri qonuni va uni geterogen muxitga tadbiqi. Ekstratsiya turlari. Xelat komplekslarini va ion birlashmalarni (assotsiatlarini) ekstraksiyalanish qonunlari. Ekstraksiya – ajratishning samarli usuli
Кеysni bajarish uchun topshiriqlar:
1. Ektsraksiyaning nazariy asoslari. Ekstraksiya asosidagi qonunlar. Taqsimlanish qonuni, massalar ta’siri qonuni va uni geterogen muxitga tadbiqi. Ekstratsiya turlari. Xelat komplekslarini va ion birlashmalarni (assotsiatlarini) ekstraksiyalanish qonunlari. Ekstraksiya – ajratishning samarli usuli
2. Asosiy tushunchalar: ekstragent, ekstraksiyalovchi reagent, ekstrakt, reekstrakt, reekstraksiyalash. Ekstraksiyaning miqdoriy kattaliklari: doimiysi, ajratish omili. Miqdoriy kattaliklar orasidagi bog‘liqlik.
3. IV-VI gurux kationlari taxlilida qo‘llaniladigan organik reagentlar.
4. Xromatografik taxlil usullаrining mohiyati va tasnifi.
5. Xromatografiyasini sifat taxlilida qo‘llanishi.
Rux, kadmiy va simob (II) kationlari aralashmasining taxlili ketma-ketligini ko`rsating:
Rux, kadmiy va simob (II) kationlari aralashmasini ajratishda bitta ekstraksiyalovchi reagent ditizonni CCl4dagi eritmasidan foydalaniladi. Kationlarni tanlab ajratish eritma pHni o‘zgartirish va kompleks xosil qiluvchi reagent qo‘shish bilan amalga oshiriladi.
Hg2+, Zn2+, Cd2+kationlarini ajratish sxemasi
|
Hg2+, Zn2+, Cd2+рН=1-2ga keltiriladi, ditizonning CCl4dagi eritmasi bilan ekstraksiyalanadi
|
|
|
|
Ekstraktda: simob (II) ditizonati zarg‘aldoq rang рН=1-2
|
|
Suv fazada: Zn+2, Cd2=. Na2S2O3 qo‘shib, рН=4 га keltiriladi, ditizonning CCl4 dagi eritmasi bilan ekstraksiyalanadi
|
|
|
|
|
Ekstraktda: rux ditizonati
Qizil rang рН=4
|
|
Suv fazada: Cd2+,, рН=8-10, ditizonning CCl4 dagi eritmasi bilan ekstraksiyalanadi
|
|
|
|
|
|
|
Ekstrakt: kadmiy ditizonati,
Qizil rangda рН=8-10
|
|
Suv fazasi o‘rganilmaydi
|
4- Kеys: Kationlarni cho‘ktirish xromatografiyasida
ajratish va aniqlash
1. Bi3+ va Hg22+ tiomochevina bilan xar xil eruvchanlikka ega bo‘lgan kompleks cho‘kmalar xosil qiladi. Xromatografik qog‘ozga 1-2 tomchi ionlar aralashmasidan tomiziladi, shimilgandan so‘ng 1-2 tomchi distillangan suv tomizilib, yuviladi.
Markazda [Hg2[CS(NH2)2]2]++kul rang soxa, uning chetida [Bi[CS(NH2)2]3]3+ sariq rangli soxa xosil bo‘ladi.
2. Fe3+, Cu2+, Al3+ ionlari aralashmasini K4[Fe(CN)6] shimdirilgan xromatografik qog‘ozda taxlili. K4[Fe(CN)6] shimdirilgan xromatografik qog‘ozga 1-2 tomchi ionlar aralashmasi tomiziladi, shimilganidan so‘ng 1-2 tomchi distillangan suv tomizib yuviladi. Xromatogrammadan mis va temir (III) 1 ishdagi kabi aniqlanadi. Aluminiy ionini ochish uchun ikkilamchi xromatogramma olinadi. Buning uchun xromаtografik qog‘oz 5 tomchi, 10%li ammiak bilan yuviladi xamda alizarin eritmasi purkalib (tomizilib) ochiltiriladi va qizil rangli soxaning xosil bo‘lishi kuzatiladi. Xromatogramma markazida Cu2[Fe(CN)6] – qo‘ng‘ir, o‘rtada Fe4[Fe(CN)6]3 – ko‘k va chetda AlZ[Al(OH)2] – qizil rangli soxalar kuzatiladi.
3. Bi+++, Hg2++ ionlari aralashmasini kaliy yodid shimdirilgan xromа-tografik qog‘ozda taxlili.
Kaliy yodid shimdirilgan xromatografik qog‘ozga 1-2 tomchi ionlar aralashmasi, so‘ng 1-2 tomchi distillangan suv tomizilib yuviladi, markazga simob Hg2J2 sariq va chetida BiJ3 qora soxalar xosil bo‘lishi kuzatiladi.
4. Ag+, Hg++, Bi3+ ionlari aralashmasining kaliy yodid shimdirilgan xro-mаtografik qog‘ozda taxlili
Kaliy yodid shimdirilgan xromаtografik qog‘ozga 1-2 tomchi ionlar aralashmasi, shimilgandan keyin 2-3 tomchi distillangan suv tomizib yuviladi. Birlamchi xromatogrammada barcha ionlar quyidagi tartibda ochiladi: markazda AgJ-sariq, o‘rtada HgJ2 -qizil, chetda BiJ3 -qora soxalar xosil bo‘lishi kuzatiladi.
Кеys еchimi uchun taklif etilgan g’oyalar jadvali:
Muammo
|
Yechim
|
Natija
|
1. Bi3+ va Hg22+
2. Fe3+, Cu2+, Al3+
3. Bi+++, Hg2++
4. Ag+, Hg++, Bi3+
|
|
|
5-Кеys. H2C2O4·2H2O kislota standart eritmasini tayyorlash va eritmaning aniq konsentratsiyasini hisoblash.
Titrimetrik taxlilda ishlatiladigan o’lchov idishlar bilan tanishtirish, taqribiy yoki aniq o’lchov idishlaridan maqsadga muvofiq foydalanishga o’rgatish. Standart eritma tayyorlash uning konsentratsiyasini turli birliklarda ifodalashni o’rgatish.
Кеysni bajarish bo’yicha topshiriqlar:
Standart eritma tayyorlashda bajariladigan ishlarning ketma-ketligini ko‘rsating
№
|
Ish mazmuni
|
Tartibi
|
To‘g‘ri javob
|
Xato
|
1.
|
Stakancha texnik tarozida tortiladi
|
|
|
|
2.
|
Standart modda o‘lchov kolbasiga voronka orqali solinadi
|
|
|
|
3.
|
Tortim hisob qilinadi
|
|
|
|
4.
|
Modda texnik tarozida tortiladi
|
|
|
|
5.
|
Eritmaning normal konsen-tratsiyasi hisob qilinadi
|
|
|
|
6.
|
Stakanchaning modda bilan massasi analitik tarozida tortiladi
|
|
|
|
7.
|
Modda avval ozroq suvda eritilib, sung kolba belgisigacha etkaziladi
|
|
|
|
8.
|
Stankacha va modda qoldig‘ining massasi analitik tarozida tortiladi
|
|
|
|
6-Кеys. Nazorat eritmalardagi H2O2 massa ulushi va Fe(II) massasini aniqlash.
Oksidlanish-qaytarilish reaksiyalarining borish qonuniyatlarini bilgan holda biologik ob'ektlar va dorivor preparatlar hamda sanitariya-gigiena xarakteriga ega bo’lgan ob'ektlarni permanganatometriya usulida miqdoriy aniqlashni o’rgatish. Kaliy permanganatning yuqori oksidlovchilik xususiyatidan foydalanib uni qaytaruvchilarni aniqlashda qo’llash mumkin. Masalan, dorivor preparatlardagi Fe(II) miqdorini, H2O2 massa ulushini permanganatometrik usulida titrlab aniqlash.
Кеysni bajarish bo’yicha topshiriqlar:
Topshiriqqa to`gri keladigan javoblar ketma-ketligini ko`rsating:
3% li vodorod peroksiddan 0.1 n 100.00 sm3 eritma tayyorlashda ishlatiladigan hisoblash formulasi
|
10.00 sm3Н2С2O4·2Н2O va 2 n Н2SO4 qum xammomida isitilib, KMnO4 bilan och pushti ranggacha titrlanadi
|
Mor tuzi tarkibidagi temir(II) massasini hisoblash formulasi
|
Quyuq eritma darajalangan pipetkada olinib, o‘lchov kolbasiga solinadi. Belgisigacha suv quyiladi
|
Permanganatometrik to‘g‘ri titrlash turida TON da eritma rangining o‘zgarishi
|
V %=Э·N·V·100 /1000 ·C ·ρ
|
3% li vodorod peroksiddan 0.1 n 100.00 sm3 eritma tayyorlashda ish tartibi
|
Rangsizdan och pushti rangga o‘zgaradi
| |
KMnO4 eritmasini standartlash
|
% = Э·N·V·W·100 /1000·Valikv.·a
|
5% li KMnO4 dan 0.1n 150 sm3 eritma tayyorlashda ish tartibi
|
m = Э·N·V·/ 1000
|
Vodorod peroksid massa ulushini hisoblash formulasi
|
Quyuq eritma hajmi silindrda o‘lchab, qo‘ng‘ir shisha idishga quyiladi. Hisob bo‘yicha suv qo‘shiladi
|
7- Кеys. Fotokolorimetriya. Nazorat eritmasidagi Си (II) massasini aniqlash.
Fotokolorimetriya - fizik - kimyoviy taxlilning mumtoz usullaridan hisoblanadi. Maqsad fotokolorimetrik taxlil haqida talabalarda tushuncha hosil qilish va bilimni amalda qo`llab eritmadagi Cu (II) massasini aniqlash. Barcha fotokolorimetrik usullarda eritmaning kontsentratsiyasi (undagi modda miqdori) optik zichlik bilan chiziqli bog`langan xoldagina, optik zichlik orqali eritma kontsentratsiyasi haqida aniq ma'lumot olinadi.
Кеysni bajarish bo’yicha topshiriqlar:
Fotokolorimetr asbobining zaruriy qismlarini tanlang:
8- Kеys: Spektrofotometriya. Preparatdagi rezortsinni massa
ulushini aniqlash
Spektrofotometriya dorivor moddalarni sifat va miqdoriy taxlilida Davlat farmakopeyasida keng qo`llanadigan mumtoz uskunaviy usullardan hisoblanadi. Maqsad: Spektrofotometrik taxlil haqida talabalarda tushuncha hosil qilish va bilimni amalda qo`llab quruq preparatdagi rezortsin massa ulushini aniqlash. Dorivor moddalarni rangli va rangsiz eritmalarini sifat, miqdoriy taxlil etib chinligini isbotlashda, zaharli moddalarni juda oz miqdorlarini ham aniqlashda, o`simlikdan olingan ajratmalarni taxlil etishda shu usuldan keng miqyosda foydalaniladi.
Кеysni bajarish bo’yicha topshiriqlar:
Spektrofotometrda optik zichlik o‘lchashda harakatlarning to‘g‘ri ketma-ketligini ko‘rsating
|
№
|
Harakatlar mazmuni
|
Talabalar javobi
|
To‘g‘ri tartib
|
Baho
|
1-guruh
|
2-guruh
|
3-guruh
|
1.
|
Asbobdan optik zichlik qiymatini yozib olish
|
|
|
|
|
|
2.
|
Kyuvetalarni kyuvetaushlagichga joylash
|
|
|
|
|
|
3.
|
Registrator ko‘rsatkichini “0” ga sozlash
|
|
|
|
|
|
4.
|
Kyuvetaushlagichni kyuveta kamerasiga o‘rnatish
|
|
|
|
|
|
5.
|
Darchani berkitish
|
|
|
|
|
|
6.
|
Talab qilinadigan nur to‘lqin uzunligini tanlash
|
|
|
|
|
|
7.
|
Darchani ochish
|
|
|
|
|
|
8.
|
Nur yo‘liga erituvchi solingan kyuvetani joylashtirish
|
|
|
|
|
|
9.
|
Registrator strelkasini 100% nur o‘tkazuvchanlikka sozlash
|
|
|
|
|
|
10.
|
Nur yo‘liga eritma solingan kyuvetani joylashtirish
|
|
|
|
|
|
9- Kеys: Kompleksonometriya. Standart MgSO4·7H2O va ishchi eritmatrilon B eritmalarini tayyorlash va standartlash.
Kompleksonometrik titrlash eritmadagi ishqoriy er metallari va boshqa qator og’ir metallar miqdorini aniqlashning sodda va qulay usuli hisoblanadi. Kaltsiy xlorid suyuq dorisini chinligini, suv qattiqligini aniqlashda, qo’rg’oshin, rux kabi ionlar miqdorini aniqlashda, ion almashtirish xromatografiyasida aynan shu usuldan foydalaniladi.
Кеysni bajarish bo’yicha topshiriqlar:
MgSO4·7H2O standart eritmasini tayyorlash.
Trilon B eritmasini tayyorlash
EDTA titrant eritmasini standartlash
Kompleksonlar va kompleksonatlar tushunchalarini farqlay olish
Kompleksonometrik titrlashning indikatorlarini ko`rsating
Titrlanuvchi eritmaning muhiti qanday?
Komplekson III va uning kompleksonati grafik formulalarini yozing.
Xromogen qora deprotonlashgan va metall ionini biriktirgan birikmalarini grafik formulalari va ranglarini ko’rsating
Kompleksonometrik titrlash ammiakli bufer (pH=8-10) sharoitida olib borishning sababi nima?
Standart, titrant eritmalarini tayyorlash va standartlash.
|
