Mavzuning qo`yilishi: Bromatometriya oksidimetrik titrlash usullaridan biri bo’lib, bromat ioni ta'siri natijasida yuzaga chiqadigan oksidlanish reaksiyalaridan foydalanishga asoslangan. Bu usul bilan ko’pchilik noorganik qaytaruvchilar: mishyak (III), surma (III) larni aniqlash mumkin. Organik moddalarning miqdoriy tahlili asosida esa bromlanish reaksiyasi yotadi. Aromatik birikmalar guruhiga kirgan dori moddalar tahlili (fenol, paratsetamol, timol). Aromatik kislota, oksikislota hosilalari tahlili (salitsil kislota, atsetilsalitsil kislota)da qo`llaniladi.
Ishni bajarish uchun namuna
Aniq tortim bo’yicha KBrO3 ning 0,05 N 250,00 sm3 eritmasini tayyorlash. Bromatometrik titrlash usuli bir qator qaytaruvchilarni kislotali sharoitda kuchli oksidlovchi bo’lgan kaliy bromat bilan oksidlashga asoslangan. Bunda bromat ionining qaytarilishi quyidagi tartibda boradi:
BrO3-+ 6H++6e Br-+3H2O
ЭKBrO3 = M /6 =28
Tortimni hisoblash:
Nazorat eritmadagi natriy salitsilat massasini bromat-bromid titrlash usulida aniqlash. Bromat ionlari vodorod ionlari ishtirokida bromid ionlari bilan ta'sirlashib erkin brom hosil qiladi:
BrO3- + 5Br- + 6H+ 3Br2 + 3 H2O
Hosil bo’lgan brom bilan natriy salitsilat bromlanish reaksiyasiga kirishadi:
Qoldiq brom kaliy yodid bilan quyidagi reaksiyaga binoan yod hosil qiladi:
Br2 +2KJ J2 + KBr
Yod esa natriy tiosulfatning eritmasi bilan titrlanadi:
Metodni amalga oshirish bosqichlari:
KBrO3 ning 0,05 N 250,00 sm3 eritmasini tayyorlash. Tayyorlangan eritmaning aniq konsentratsiyasi va titrini hisoblash.
Nazorat eritmasidagi natriy salitsilat massasini bromat-bromid usuli bilan aniqlash va ishni yodometriya usuli bilan yakunlash.
Nazorat savollari
1.Oksidlanish-qaytarilish reaksiyalarining yo’nalishiga ta'sir ko’rsatuvchi omillar.
2.Oksidlovchi sifatida dixromatning permanganatdan afzalligi nimada?
3.Bromatometriyada ishlatiladigan indikatorlar.
4.Mahsulotni va qoldiqni titrlash usullarida modda massasini hisoblash formulalari.
5.Agar 25,00 sm3 xlorli suvning KJ bilan o’zaro ta'siri natijasida ajralib chiqqan yodni titrlash uchun tiosulfatning 0,1100 n eritmasidan 20,10 sm3 sarflangan bo’lsa, xlorli suvning 1dm3 ida necha gramm xlor bor?
6.0,0115 g rux sulfidni 10 sm3 4M HNO3 eritmasida eritganda hosil bo’lgan ionlarning muvozanatdagi konsentratsiyalarini hisoblang.
7.Bromatometriya va bromat-bromid titrlash usullarining farqini tushuntiring.
8.Nazorat eritmasida As (III) massasini bromatometrik titrlab aniqlashda ish tartibi va reaksiya tenglamasi qanday yoziladi?
Foydalanilgan adabiyotlar
1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda)
4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda)
5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006.
6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O‘zbekiston, Toshkent. 2001.
7. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. I qism. 2010
8. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. II qism. 2016
27-amaliy mashg`ulot: Nitritometriya. NaNO2 eritmasini tayyorlash. Nazorat eritmasidagi streptotsidni massasini aniqlash 
Ishdan maqsad: Nitritometrik titrlash usuli va uning aromatik aminlarni miqdoriy tahlilida qo’llanilishi xaqida tushuncha berish.
Mavzuning qo`yilishi: Nitritometrik titrlash usulida ko’pgina anorganik qaytaruvchilar (Sn (II), Fe (II), Sb(III), As(III)) hamda tarkibida aminoguruh tutgan dorivor preparatlar (streptotsid, sulfatsil, norsulfazol va boshqalar)ning miqdorini aniqlash mumkin. Dori moddalarining tasvirlanishi, sifat reaksiyalari, miqdoriy tahlili (NaNO2, KBr). Aminokislotalar guruhiga kiruvchi dori moddalar tahlilida muhim ahmiyatga ega.
Ishni bajarish uchun namuna
Aniq tortim bo’yicha NaNO2 ning 0,05 N 250,00 sm3 eritmasini tayyorlash. NO2- oksidlovchi bo’lib, kislotali sharoitda azot (II) oksidigacha qaytariladi:
NO2-+2H++1e NO + H2O E0 NO2-/NO = 0,98 V
Usul noorganik qaytaruvchi moddalarning taxlili bilan birga tarkibida birlamchi va ikkilamchi aromatik amino guruh saqlagan organik moddalar tahlilida ham qo’llanadi.
R-NH2 + NaNO2 + 2HCl [R-N+N]Cl + NaCl + 2H2O
ЭNaNO2= M =69 ; ЭR-NH2 = M
Tortimni hisoblash:
Nazorat eritmasidagi streptotsidni massasini aniqlash. Farmatsevtik tahlilda tarkibida –NH2, =NH saqlagan sulfanilamid preparatlari, aromatik aminokislotalar qatori, diamin va boshqa guruhlarni saqlaydigan preparatlarni aniqlash keng qo’llaniladi. Jumladan streptotsidni aniqlash:
 Э str.= M =172
Metodni amalga oshirish bosqichlari:
NaNO2 ning 0,05 N 250,00 sm3 eritmasini tayyorlash. Tayyorlangan eritmaning aniq konsentratsiyasi va titrini hisoblash.
Nazorat eritmadagi streptotsidning massasini aniqlash.
Nazorat savollari
Nitritometrik tirlash usuli bilan ikkilamchi aminlarning miqdoriy tahlili. Reaksiya tenglamasini yozing.
Tarkibida qo’shimchalar tutgan NaNO2 dan tayyorlangan eritmaning titri qanday aniqlanadi?
Diazotirlash reaksiyasini o’tkazish uchun nima qilinadi?
Natriy nitrit tibbiyotda stenokardiyada qon tomirlari siqilishida tomir kengaytiruvchi vosita sifatida ishlatiladi. Bir martalik dozasi 0,1-0,2 g. Preparat tahlili quyidagicha olib boriladi: 10,00 sm3 0,5% li eritma o’lchov kolbasida 200,00 sm3 gacha suyultiriladi. KMnO4 ning 0,01025 N eritmasidan 40,00 sm3 , (1:4) H2SO4 dan 20sm3 va tayyorlangan natriy nitrit erimtasidan 20,00 sm3 qo’shib, aralashtiriladi, 10 minutga qoldiriladi. So’ngra eritma 70-800C gacha isitilib, ortib qolgan KMnO4 rangsizlangunacha H2C2O4 ning 0,01035 N eritmasi bilan titrlanganda 21,45 sm3 sarflangan. NaNO2 ning massa ulushini hisoblang.
Ferroin redoks indikatorining oksidlangan shakli quyidagi tenglamaga muvofiq qaytralish shakliga ega:
Fe(C12H8N2)33+ + e Fe(C12H8N2)32+
och havo rang
E0fer.=1,14 V ga teng. Indikator rang o’zgartirish sohasini hisoblang.
Foydalanilgan adabiyotlar
1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda)
4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda)
5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006.
6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O‘zbekiston, Toshkent. 2001.
7. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. I qism. 2010
8. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. II qism. 2016
28-amaliy mashg`ulot: Argentometriya. Standart NaCl va titrant AgNO3, NH4NCS eritmalarini tayyorlash va standartlash
Ishdan maqsad: Redoksimetrik titrlash bo’yicha talabalar bilimini test usulida baholash. Cho’ktirish usulida titrlash xaqida tasavvur xosil qilib avvalgi mashg’ulotlarda eritma tayyorlash bo’yicha orttirilgan malakalarni mustaxkamlash.
|
