• Aparatura i sprzęt laboratoryjny
  • Wykonanie ćwiczenia
  • Konduktometryczne miareczkowanie




    Download 0.78 Mb.
    bet1/29
    Sana24.03.2017
    Hajmi0.78 Mb.
    #2008
      1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   29

    E2 - WOLTAMPEROMETRYCZNE OZNACZANIE JONÓW METALI
    W WODZIE WODOCIĄGOWEJ

    Anodowa woltamperometria inwersyjna (ASV, z ang. Anodic Stripping Voltammetry) jest jedną
    z najczulszych metod stosowanych w analizie chemicznej. Pozwala na oznaczenie wielu pierwiastków na poziomie stężeń 10-8–10-11 mol L-1.

    Proces analityczny w woltamperometrii inwersyjnej składa się z dwóch etapów: elektrolizy zatężającej i anodowego utlenienia. W pierwszym etapie analizy zachodzi elektrolityczne wydzielenie śladowych ilości oznaczanych pierwiastków na wiszącej kroplowej elektrodzie rtęciowej, a w konsekwencji - ich jednoczesne zatężanie, które prowadzi się przy z góry ustalonym potencjale (elektroliza zatężająca). Proces zatężania zwykle jest katodowy. W omawianym oznaczaniu jony ołowiu i kadmu redukują się na elektrodzie rtęciowej i tworzy z rtęcią amalgamat. Podczas etapu elektrolizy zatężającej roztwór jest mieszany.

    W drugim etapie po zatrzymaniu mieszania roztworu, zredukowane uprzednio kationy (ołów, kadm) przeprowadzane są przez anodowe utlenienie z powrotem do roztworu. W tym etapie rejestruje się krzywą woltamperometryczną związaną z utlenianiem anodowym. Oznaczanie może następować w wyniku anodowego rozpuszczania, ponieważ prąd utleniania (przy zachowaniu stałych warunków zatężania) jest proporcjonalny do stężenia kationów (ołowiu, kadmu) w badanej próbie.

    Celem ćwiczenia jest wyznaczenie stężenia kadmu i ołowiu w wodzie wodociągowej metodą wielokrotnego dodatku wzorca.


    Odczynniki

    woda wodociągowa zakwaszona do pH 2 (zmineralizowana)

    roztwór chlorku potasu o stężeniu c(KCl) = 1.0 mol/l

    roztwór azotanu (V) ołowiu o stężeniu c(Pb(NO3)2) = 5 · 10-2 mol/l

    roztwór chlorku kadmu o stężeniu c(CdCl2) = 5 · 10-2 mol/l
    Aparatura i sprzęt laboratoryjny

    naczynko woltamperometryczne 2 szt.

    mieszadełko magnetyczne 1 szt.

    zlewka o pojemności 10 ml 3 szt.

    pipeta jednomiarowa (1 ml, 10 ml) 4 szt.

    pipeta automatyczna (20 µL) 2 szt.

    kolba miarowa o pojemności 100 ml 2 szt.

    Statyw elektrodowy z wiszącą kroplową elektroda rtęciową, elektrodą platynową i nasyconą elektrodą chlorosrebrową

    potencjostat typu EmSTAT z oprogramowaniem PSTrace 2.4

    sterownik elektrod

    komputer

    stoper


    Wykonanie ćwiczenia


    1. Download 0.78 Mb.
      1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   29




    Download 0.78 Mb.