E2 - WOLTAMPEROMETRYCZNE OZNACZANIE JONÓW METALI
W WODZIE WODOCIĄGOWEJ
Anodowa woltamperometria inwersyjna (ASV, z ang. Anodic Stripping Voltammetry) jest jedną
z najczulszych metod stosowanych w analizie chemicznej. Pozwala na oznaczenie wielu pierwiastków na poziomie stężeń 10-8–10-11 mol L-1.
Proces analityczny w woltamperometrii inwersyjnej składa się z dwóch etapów: elektrolizy zatężającej i anodowego utlenienia. W pierwszym etapie analizy zachodzi elektrolityczne wydzielenie śladowych ilości oznaczanych pierwiastków na wiszącej kroplowej elektrodzie rtęciowej, a w konsekwencji - ich jednoczesne zatężanie, które prowadzi się przy z góry ustalonym potencjale (elektroliza zatężająca). Proces zatężania zwykle jest katodowy. W omawianym oznaczaniu jony ołowiu i kadmu redukują się na elektrodzie rtęciowej i tworzy z rtęcią amalgamat. Podczas etapu elektrolizy zatężającej roztwór jest mieszany.
W drugim etapie po zatrzymaniu mieszania roztworu, zredukowane uprzednio kationy (ołów, kadm) przeprowadzane są przez anodowe utlenienie z powrotem do roztworu. W tym etapie rejestruje się krzywą woltamperometryczną związaną z utlenianiem anodowym. Oznaczanie może następować w wyniku anodowego rozpuszczania, ponieważ prąd utleniania (przy zachowaniu stałych warunków zatężania) jest proporcjonalny do stężenia kationów (ołowiu, kadmu) w badanej próbie.
Celem ćwiczenia jest wyznaczenie stężenia kadmu i ołowiu w wodzie wodociągowej metodą wielokrotnego dodatku wzorca.
Odczynniki
woda wodociągowa zakwaszona do pH 2 (zmineralizowana)
roztwór chlorku potasu o stężeniu c(KCl) = 1.0 mol/l
roztwór azotanu (V) ołowiu o stężeniu c(Pb(NO3)2) = 5 · 10-2 mol/l
roztwór chlorku kadmu o stężeniu c(CdCl2) = 5 · 10-2 mol/l
Aparatura i sprzęt laboratoryjny
naczynko woltamperometryczne 2 szt.
mieszadełko magnetyczne 1 szt.
zlewka o pojemności 10 ml 3 szt.
pipeta jednomiarowa (1 ml, 10 ml) 4 szt.
pipeta automatyczna (20 µL) 2 szt.
kolba miarowa o pojemności 100 ml 2 szt.
Statyw elektrodowy z wiszącą kroplową elektroda rtęciową, elektrodą platynową i nasyconą elektrodą chlorosrebrową
potencjostat typu EmSTAT z oprogramowaniem PSTrace 2.4
sterownik elektrod
komputer
stoper
Wykonanie ćwiczenia
-
|